(S)-(-)-α-Metilbenzilamin ile P2P'den dekstroamfetamin sentezi

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Sanırım evet, rasemik ürün veren Nükleofilik sübstitüsyon reaksiyonudur.

Düzenleme: d-meth'e stereoselektif indirgeyici alkilasyon
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43
Bu, formaldehitin alkil olduğu indirgeyici alkilasyon olarak da adlandırılan indirgeyici bir aminasyondur. Ters çevirme veya razemizasyon yoktur, bu nedenle Dextro-Amphetamine, formaldehit ile indirgeyici olarak alkillendiğinde Dextro-Methamphetamine verecektir.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Haklısınız, notunuz için teşekkür ederim.
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

Bu reaksiyonda Raney nikeli kullanılmamalıdır, paladyum karbonu %5 ila %10'a düşürülebilir ve kloroetil kloroformat da kullanılabilir
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
lütfen yeni başlayanlar için açıklayabilir misiniz?
raney nikel ile çalışmıyor musunuz? %5'i %10'a düşürdünüz mü?
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Raney nikel debenzilasyon reaksiyonu için kullanılamaz
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
657
Points
93
Deals
8
Raney nikelin debenzilasyonda kullanılabileceğini bildiğim kadarıyla, bu durumda önemli olan kullanılan çözücüdür, yan ürünler nedeniyle etanol veya metanol ile kullanılamaz, ancak IPA ile düzgün çalışmalıdır ve bu sentezde kullanılan miktarlar için yaklaşık 300-400 gr Raney nikel% 50 kullanılacaktır. Bu onaylamanın temeli tam olarak nedir?
Teşekkürler.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
ve kloroetil kloroformat da kullanılabilir
bu Pd/C yerine ?
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

Evet, debenzilasyon için birçok yöntem vardır
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43
Reaksiyon tek adımda yapılabilir, borhidrür indirgemesi gerekli değildir, ancak yeniden kristalleştirme yoluyla optik saflığın daha da arttırılması için ara maddenin izole edilmesi istenebilir.

Ancak diğer yaygın indirgeme yöntemlerinin çoğu de-benzilasyonlarla baş edemediğinden Pd/C'yi aşmanın bir yolu yoktur. Ve o zaman bile 50 psig basınçlı Hidrojen gazı ve %10 Pd/C ile 48 saat gibi oldukça uzun bir süre alıyor. Sanırım bu CTH tarzını yaparken sonsuza kadar sürmemesi için yüksek bir Pd/C yüklemesi kaçınılmaz.
İşte bunun anlatıldığı Nichols makalesi:
 

Attachments

  • ju3SFEg821.pdf
    496.1 KB · Views: 1,046

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Anlamıyorum. raney nikel ile çalışmıyor mu?
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
475gr yerine ne kadar kullanılmalı? @mygodson
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Kütlece %5 ila %10 ekleyin, çünkü amino katalizör aktivitesini zayıflatacaktır ve katalizör %10 olabilir.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Yani 1000gr P2P için max. 100gr Pd/C mi?
ve Pd/C'yi ne sıklıkla kullanabilirim?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43
Bunu tek adımda yapmayı, çözücü olarak metanol veya etanolü ve daha iyi verim için aminasyon adımında a-metilbenzilaminin formik asit tuzunu kullanmayı şiddetle tavsiye ederim, asit aynı zamanda Imine indirgemesinde hidrojen donörü olarak da hizmet eder. Debenzilasyonda ph'ın asidik olması gerekmesine rağmen, formik asidin büyük kısmını a tuzu şeklinde de kullanırdım, eğer çözücü olarak IPA kullanılırsa, bu kendi başına hidrojen donörü (veya ikincil hidrojen donörü) olarak hizmet edebilir.
Ayrıca metilbenzilamin sınırlayıcı reaktif olmalı ve fenilaseton fazla kullanılmalıdır, bu da işlem sırasında ayırma sorunlarını önleyecektir.

Pek çok şey elinizdeki Pd/C'nin kalitesine ve aktivitesine bağlıdır.

Katalizör 5 defaya kadar tekrar kullanılabilir olmalıdır, tüm aminleri tuz olarak kullanmak deaktivasyonun çoğunu önler. Yine de her seferinde %10 ila 20 oranında taze katalizör eklenmelidir.

Heterojen bir reaksiyon olduğundan, katalizörü askıda tutmak için iyi bir çalkalama gerekir, ancak güçlü karıştırmanın Pd/C'yi atomize ettiğini ve bu reaksiyon sonrası filtrasyonun zaten büyük bir baş belası olduğunu unutmayın. Celite veya benzeri filtrasyon yardımcıları olmadan hiç şansınız yok, ayrıca kurumasına izin verildiğinde katalizör alev alabilir. Nemli tutun.

@mygodson Debenzilasyon için aklınızda başka hangi yollar var?Kloroetil kloroformat ve türevleri oldukça kötüdür, gerekli reaktiflerin gerçekten mevcut olduğu ve çok toksik olmadığı başka bir yol biliyorum. O da silikajel üzerine sodyum metali.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Bunu tek adımda yapmayı, çözücü olarak metanol veya etanolü ve daha iyi verim için aminasyon adımında a-metilbenzilaminin formik asit tuzunu kullanmayı şiddetle tavsiye ederim, asit aynı zamanda Imine indirgemesinde hidrojen donörü olarak da hizmet eder. Debenzilasyonda ph'ın asidik olması gerekmesine rağmen, formik asidin büyük kısmını a tuzu formunda da kullanırdım, eğer çözücü olarak IPA kullanılırsa, bu kendi başına hidrojen donörü (veya ikincil hidrojen donörü) olarak hizmet edebilir.
Ayrıca metilbenzilamin sınırlayıcı reaktif olmalı ve fenilaseton fazla kullanılmalıdır, bu da çalışmada ayırma sorunlarını önleyecektir.


Merhaba, cevabınız için çok teşekkür ederim. Metninizin alt kısmını az çok anladım. ancak ilk kısmı yüzlerce kez okudum ve nasıl yapılacağını anlamadım. belki de yazarın yazdığı gibi amatör ve kimyager olmayan biri için daha ayrıntılı yazabilir misiniz? bu harika olurdu
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Ardından paladyum karbon debenzilasyon yöntemini kullanın. İşlem sonrası basittir ve yan ürünün işlenmesi de kolaydır. İşlem sonrası emme filtrasyonu ve vakum konsantrasyonudur. Yan ürün toluendir.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43
Aslında bir veya bir buçuk adımda tek bir kapta dekstro-Met elde etmek için iki olasılık vardır. İlk seçenek (S)-N-Metil-1-feniletilamin kullanmak olacaktır; (CAS:19131-99-8) doğal olarak oluşan bir bileşiktir ve bu nedenle mevcut olmalıdır. Bu ikincil bir Amindir ve İmin oluşumu triflik asit gibi bir katalizöre ihtiyaç duyabilir. Aksi takdirde aynı şey, aminin indirgenmesi ve d-Metamfetamin'e debenzilasyon.
İkinci seçenek ise (S)-alfa-Metilbenzilamin ile indirgeyici aminasyon ve (S)-Amfetamin'e bir pot hidrojenasyon ve ardından gerekli miktarda paraformaldehit ilavesi ve d-Meth'e alkilasyondur.

Ekteki makale ikinci seçeneğin de mümkün olduğunu kanıtlıyor, P2P'nin (%95 verim) ve formaldehitin (%85 verim) aminasyonunu kapsıyor, bunun tek bir kapta ardışık olarak yapılabileceğine şüphe yok. Yazar, Nichols gibi büyük "saçmalık yok" olanlara ait olan Repke'dir.

Bunu CTH olarak nasıl yapacağımı bulduğumda adım adım prosedür olarak alacaksınız, örneğin hidrojen şişesine ihtiyaç duymadan, dahili bir kimyasal hidrojen kaynağı ve katalizör zehirlenmesini en aza indirmek için aminlerin tuzları ile katalizörü yeniden kullanılabilir hale getirin.
 

Attachments

  • yAda0DXNIQ.pdf
    144.9 KB · Views: 826

Caleb_Crawford338

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 13, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Dexedrine'de olduğu gibi Dekstroamfetamin nasıl yapılır? Dekstroamfetamin XR nasıl yapılır?
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
50
Reaction score
28
Points
18
Bir alternatif var mı
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43
Crystal Meth için yöntem:
* 1 mol P2P = 134 gram, 1 mol (S)-(-)-alfa-metilbenzilamin = 121 gram (CAS Numarası: 2627-86-3, daha çok 1-phenylethylamine btw. olarak bilinir).
Diyelim ki, 100 g P2P için 90 g feniletilamine ihtiyaç var.

Neler oluyor? Bu bir indirgeyici Aminasyondur (veya daha kesin olmak gerekirse Alkilasyon) ancak Metilamin yerine, oluşan molekülü dekstro yönelimine zorlayan kiral bir Amin kullanılır. Böylece Amin ve Keton yoğunlaşır, su ayrılır ve oluşan İmin, Amine indirgenir.
Oluşan Amin, istemediğimiz bazı şeylere bağlıdır ve bu temelde bir Benzil, Toluen'dir. De-Benzilasyon gerekli olan şeydir ve Pd/C'nin burada yapması gereken ağır iş budur. Benzil-şeyini ayırmak bir miktar Toluen ve çok istenen d-Meth'i verir.

Bu, işe yarayana kadar önce 10 g'dan fazla olmayan bir ölçekte (P2P) denenmelidir, oyunda çok fazla değişken vardır, aynı şey katalizörün yeniden kullanılabilirliği için de geçerlidir: Teorik olarak evet, beş defaya kadar, ama değilse beni suçlamayın.

80 veya daha iyi verim. İyileştirmeler mümkün, tabii ki bu çalışan kolay bir yöntem.
Birinci iyileştirme: Hidrojenin çoğunu formik asit, formik asit tuzları, Limonen, Tetralin veya bunların karışımları gibi yerinde bir hidrojen donörü ile değiştirerek bir CTH hidrojenasyonu yapın. Reaksiyon yine de başlangıçta hidrojenle temizlenmeli, hidrojen pompalanmalı, katalizör önceden indirgenmeli ve hidrojenle dolu bir balon takılmalıdır. Basınç gerekmez. Modern katalizörler daha aktiftir, %10'luk kısım %5 Pd/C ile değiştirilebilir, miktar P2P ağırlığının %15'ine düşürülebilir, muhtemelen daha azdır, ancak bu yine de güvenli taraftadır. P2P'nin her bir molü için 2 mol formik asit veya tuzlarına ihtiyaç vardır - basit, feniletilaminin format tuzunu yapın ve bir molü karşılayın, sonra yarım mol Limonen veya üçte bir veya daha az Tetralin ekleyin (bir hidrojenden daha fazlasını bağışlarlar) ve tamamdır. NaBH4 bile hidrojen donörü olarak kullanılabilir ve mol başına dört hidrojen bağışlar. Reaksiyonu yaklaşık ph 4'te yürütmek katalizörü korur ve işleri önemli ölçüde hızlandırır. Hidrojenasyonlar ekzotermiktir! Küçük çalışmalarda fark etmezsiniz ancak daha büyük partilerde hızla ilginçleşir.
Reaksiyondan sonra bir gece boyunca hafif çalkalama ile hidrojen örtüsü altında bekletin - %5 ila 10 daha iyi verim.

Ve bu heterojen bir reaksiyondur, katalizörün temas etmesi için her şeyin çalkalanması gerekir. Deli gibi değil ama katalizörün sadece dibe yakın değil, eşit süspansiyonda olmasını sağlayacak şekilde. Karıştırma işe yarar ancak katalizörü atomize eder ve Celite filtrasyonu ile geri kazanılamaz ve katalizör başka yollarla çıkarılamayacağı için meth bazının vakumla damıtılması gerekir. ÇOK ZAHMETLI. Karıştırmayın, çalkalamak kolaydır. Google'da "hidrojenasyon ördeği" araması yapın. Gerçekten. Şaka değil.

Kontrol ettim ve CAS Numarası: 2627-86-3 mevcut, sorun yok, BMK ile yaklaşık aynı maliyette, bu yüzden maliyetler iyi IMHO, gerçek Crystal Meth günümüzde o kadar nadir ki, yüksek fiyatlı, yüksek kaliteli, düşük tedarikli bir üründen başka bir şey olarak satmak aptalca olurdu. Kimse sokaklarda ucuza gerçek Kristal istemiyor, çılgınlık!, bela! ama bunu kakacılara g başına 200 € + 'ya itin ve çocuklarınız yakın zamanda aç kalmayacak.
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43
Dikkat! Düzeltme!
Yanlışlıkla CAS:2627-86-3, (S)-(-)-alpha-methylbenzylamine, 1-phenylethylamine yazmışım ama bu dextro-Amphetamine için
d-Meth için doğru olan CAS:19131-99-8, (S)-N-Methyl-1- phenylethylamine'dir ve kalabalıklaşmak için işe yaramayacağı konusunda sorunlar olabilir.
Ancak bir pot -> d-Amph + formaldehit -> d-meth kesinlikle çalışır.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
657
Points
93
Deals
8
CAS 19131-99-8 ile ilgili büyük bir sorun var, 3 bin usd/kg civarında son derece pahalı!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43
CAS:2627-86-3 ile hala seçeneğiniz var, bu çok pahalı değil ve formaldehit / paraformaldehit çok ucuz (eğer alırsanız).
 
Top