- By G.Patton
Bazı yan ekstraksiyon ürünleri. Sadece bunu yeniden kristalleştirin.
↑View previous replies…
Çözücüler:
Heptan
Ekipman:
Filtre kağıtları, Beherler, Su banyosu, Pipet
1. Yeniden kristalleştirme için uygun bir çözücü bulun;
2. Saf olmayan katıyı minimum hacimde sıcak çözücü içinde çözün;
3. Çözünmeyen safsızlıkları Çözünmeyen safsızlıkları filtreleme yoluyla giderin;
4. İstenen bileşiği çözeltiden kristallendirmek için sıcak çözeltiyi yavaşça soğutun.
Uygun bir çözücü bulma
Bir katıyı yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırırken dikkat edilmesi gereken ilk husus uygun bir çözücü bulmaktır. İyi bir yeniden kristalleştirme çözücüsü aşağıdaki kriterlere uymalıdır:
1. Bileşik çok çözünür olmalıdır. Bileşik, çözücünün kaynama noktasında çok çözünür olmalı ve oda sıcaklığında çözücüde çok az çözünür olmalıdır.
2. İstenmeyen safsızlıklar çözünmemelidir. İstenmeyen safsızlıklar sıcak çözücüde çözünmemelidir.
DMT için iyi bir yeniden kristalleştirme çözücüsü heptan'dır. DMT oda sıcaklığında içinde çok fazla çözünmez ancak ısı eklediğimizde oldukça çözünür. Bununla birlikte, en yaygın baharat safsızlıkları, içinde hiç çözünmez ve bu nedenle basit bir dekantasyon yoluyla ayrılabilir.
Katıyı sıcak çözücüde çözün
Bir su banyosu hazırlayın ve heptanları kaynayana kadar kendi beherlerinde ısıtın. Isıtılmış çözücüyü ekstraktı içeren behere damla damla ekleyin. Heptan hemen bulanıklaşacak ve DMT çözeltiye girdikçe sarı bir renk alacaktır. Daha fazla ekleme veya çalkalama artık DMT'nin çözünmesine neden olmayana kadar kaynar sıcak çözücü eklemeye devam edin.
Beheriniz şimdi turuncu-kahverengi bir yağ damlası ve kabın dibinde çözünmemiş katılar ile sarımsı renkte heptan içermelidir. Safsızlıkları geride bırakmaya dikkat ederek çözeltiyi dikkatlice başka bir behere süzün. Geride DMT kalmadığından emin olmak için ısıtılmış çözücünün damla damla eklenmesini ve filtrelemeyi tekrarlayın.
Karbon ile renk giderme
Çözünmeyen safsızlıkları hallettiğimize göre, çözeltimiz şeffaftır ancak sarırenklidir. Bu renk değişikliği, ekstraksiyon işlemi sırasında oluşmuş olabilecek yüksek molekül ağırlıklı reaksiyon yan ürünlerinin varlığından kaynaklanmaktadır. Aktif karbon ile basit bir yıkama renklendirici bileşiklerden kurtulmanızı sağlayacaktır. (Aktif karbon, geniş yüzey alanı nedeniyle safsızlıkları emmede son derece etkilidir)
1. Fazla çözücüyü ve aktif karbonu ekleyin ve çözeltiyi birkaç dakika kaynatın. Renkli safsızlıklar aktif kömürün yüzeyine adsorbe olacaktır.
2. Emilen safsızlıklarla birlikte kömürü filtreleme yoluyla çıkarın. Çözücünüz artık neredeyse berrak olmalıdır. Sarı renk devam ederse, kömür yıkama işlemini dikkatlice tekrarlayın.
Not: Bir çözeltiden renkli safsızlıkları gidermek için çok az aktif karbon gereklidir. Renk giderici karbonu kullanırken dikkatli olmalısınız: çok fazla kullanılırsa, çözeltiden istenen bileşiğin yanı sıra renkli safsızlıkları da adsorbe edebilir.
Kristalizasyon
Çözelti süzüldükten sonra, sıcak süzüntüyü içeren şişeyi kapatın ve oda sıcaklığına yavaşça soğuması için rahatsız edilmeden bir kenara koyun. Çözelti soğudukça, çözünmüş bileşiğin çözünürlüğü azalacak ve katı çözeltiden kristalleşmeye başlayacaktır. Çözelti oda sıcaklığına ulaştığında, buzdolabına ve son olarak DMT'nin çoğunu dondurmak için dondurucuya taşıyın.
Çözeltiniz ne kadar yavaş soğursa, kristalleriniz o kadar temiz ve büyük olacaktır.
#DMT_kristalizasyonu #DMT #kristalizasyon
- By G.Patton
DMT yeniden kristalleştirme
Çözücüler:
Heptan
Ekipman:
Filtre kağıtları, Beherler, Su banyosu, Pipet
1. Yeniden kristalleştirme için uygun bir çözücü bulun;
2. Saf olmayan katıyı minimum hacimde sıcak çözücü içinde çözün;
3. Çözünmeyen safsızlıkları Çözünmeyen safsızlıkları filtreleme yoluyla giderin;
4. İstenen bileşiği çözeltiden kristallendirmek için sıcak çözeltiyi yavaşça soğutun.
Uygun bir çözücü bulma
Bir katıyı yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırırken dikkat edilmesi gereken ilk husus uygun bir çözücü bulmaktır. İyi bir yeniden kristalleştirme çözücüsü aşağıdaki kriterlere uymalıdır:
1. Bileşik çok çözünür olmalıdır. Bileşik, çözücünün kaynama noktasında çok çözünür olmalı ve oda sıcaklığında çözücüde çok az çözünür olmalıdır.
2. İstenmeyen safsızlıklar çözünmemelidir. İstenmeyen safsızlıklar sıcak çözücüde çözünmemelidir.
DMT için iyi bir yeniden kristalleştirme çözücüsü heptan'dır. DMT oda sıcaklığında içinde çok fazla çözünmez ancak ısı eklediğimizde oldukça çözünür. Bununla birlikte, en yaygın baharat safsızlıkları, içinde hiç çözünmez ve bu nedenle basit bir dekantasyon yoluyla ayrılabilir.
Katıyı sıcak çözücüde çözün
Bir su banyosu hazırlayın ve heptanları kaynayana kadar kendi beherlerinde ısıtın. Isıtılmış çözücüyü ekstraktı içeren behere damla damla ekleyin. Heptan hemen bulanıklaşacak ve DMT çözeltiye girdikçe sarı bir renk alacaktır. Daha fazla ekleme veya çalkalama artık DMT'nin çözünmesine neden olmayana kadar kaynar sıcak çözücü eklemeye devam edin.
Beheriniz şimdi turuncu-kahverengi bir yağ damlası ve kabın dibinde çözünmemiş katılar ile sarımsı renkte heptan içermelidir. Safsızlıkları geride bırakmaya dikkat ederek çözeltiyi dikkatlice başka bir behere süzün. Geride DMT kalmadığından emin olmak için ısıtılmış çözücünün damla damla eklenmesini ve filtrelemeyi tekrarlayın.
Karbon ile renk giderme
Çözünmeyen safsızlıkları hallettiğimize göre, çözeltimiz şeffaftır ancak sarırenklidir. Bu renk değişikliği, ekstraksiyon işlemi sırasında oluşmuş olabilecek yüksek molekül ağırlıklı reaksiyon yan ürünlerinin varlığından kaynaklanmaktadır. Aktif karbon ile basit bir yıkama renklendirici bileşiklerden kurtulmanızı sağlayacaktır. (Aktif karbon, geniş yüzey alanı nedeniyle safsızlıkları emmede son derece etkilidir)
1. Fazla çözücüyü ve aktif karbonu ekleyin ve çözeltiyi birkaç dakika kaynatın. Renkli safsızlıklar aktif kömürün yüzeyine adsorbe olacaktır.
2. Emilen safsızlıklarla birlikte kömürü filtreleme yoluyla çıkarın. Çözücünüz artık neredeyse berrak olmalıdır. Sarı renk devam ederse, kömür yıkama işlemini dikkatlice tekrarlayın.
Not: Bir çözeltiden renkli safsızlıkları gidermek için çok az aktif karbon gereklidir. Renk giderici karbonu kullanırken dikkatli olmalısınız: çok fazla kullanılırsa, çözeltiden istenen bileşiğin yanı sıra renkli safsızlıkları da adsorbe edebilir.
Kristalizasyon
Çözelti süzüldükten sonra, sıcak süzüntüyü içeren şişeyi kapatın ve oda sıcaklığına yavaşça soğuması için rahatsız edilmeden bir kenara koyun. Çözelti soğudukça, çözünmüş bileşiğin çözünürlüğü azalacak ve katı çözeltiden kristalleşmeye başlayacaktır. Çözelti oda sıcaklığına ulaştığında, buzdolabına ve son olarak DMT'nin çoğunu dondurmak için dondurucuya taşıyın.
Çözeltiniz ne kadar yavaş soğursa, kristalleriniz o kadar temiz ve büyük olacaktır.
#DMT_kristalizasyonu #DMT #kristalizasyon
Last edited: