Ketamin öncül sentezi

[G.Patton]

Giriş

2-(2-Klorofenil)-2-hidroksisiklohekzanon (cas 1823362-29-3) basit Ketamin sentezinde bir öncüdür. Bu sent ez,siklopentil bromür ve o-klorobenzonitrildenklasik Ketamin sentezinden daha az aşam aya ve biraz daha büyük verimesahiptir . Ayrıca, 2-(2-Klorofenil)-2-hidroksisiklohekzanonu yurtdışına yasal madde olarak gönderebilirsiniz.

Ekipman ve cam eşyalar.

• 3 L Yuvarlak tabanlı şişe;
• 2 L veya 100 mL Üç boyunlu yuvarlak tabanlı şişe ( Yöntem 1 veya 2'ye bağlıdır);
• Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
• Isıtma plakalımanyetik karıştırıcı;
• Cam çubuk ve spatula;
• Rotovap makinesi;
• Flaş kromatografi kiti (orta kolon ve silika jel 60 ± 120 mesh);
• Vakum kaynağı;
• Reflü kondansatörü;
• Azot balonu ~15-20 L (1 barr);
• 500 mL Damlama hunisi;
• 1 L Ayırma hunisi;
• 250 mL x2; 500 mL x2; 1 L x2; 5 L x2 Beherler;
• Buzlu su banyosu;
• Dean-Stark aparatı;
• TLC kiti;
• Laboratuvar terazisi (0,01-100 g uygundur) [sentez yüküne bağlıdır];
• pH gösterge kağıdı;
• Kaynatma çipleri;
• 1 L ve 150 mL Ölçüm silindirleri;

Reaktifler:

• Beş kristal İyot (I2);
• 3.65 g, 150 mmol Magnezyum (Mg);
• 1250 mL kuru tetrahidrofuran (THF);
• 23.90 g, 125 mmol 1-Bromo-2-klorobenzen (1);
• 9,80 g, 100 mmol Siklohekzanon;
• ~50 g Amonyum klorür (NH4Cl);
• ~1,2 L Damıtılmış su (H2O);
• ~50 g Sodyum klorür;
• ~200 g Magnezyum sülfat (MgSO4) susuz;
• ~ 1200 mL Hekzan;
• ~ 120 mL Etil asetat;
• 520 mL Aseton;
• 12,5 mL Asetik asit;
• 16.60 g, 105 mmol Potasyum permanganat (KMnO4);
• ~ 200 mL Sülfürik asit (H2SO4) %12,5 ak. çözelti;
• 10,20 g, 120 mmol Sodyum nitrat (NaNO3);
• 800 mL Dietil eter (Et2O);
• ~200 mL Sodyum hidroksit aq. (NaOH);
• Yöntem A:
  • 2,10 g, 11 mmol p-toluensülfonik asit (PTSA);
  • 500 mL Toluen;
  • 1,5 L Diklorometan;
  • 500 mL Sodyum bikarbonat, %10 aq. (NaHCO3);
• Yöntem B:
  • 0,80 g, 2,0 mmol 1-Metil-3-[2-(dimetil-4-sülfobütil-amonyum) etan] imidazolyum hidrojen sülfat [MSIHS];

Prosedür

1-(2-klorofenil)-siklohekzan1-ol (3) sentezi

Beş kristal iyot, 500 mL kuru tetrahidrofuran (THF) ile 3 L Yuvarlak tabanlı balondaki magnezyum (3,65 g, 150 mmol) karışımına ilave edildi. Karışım N2 atmosferi altında 2 saat refluks edildi ve oda sıcaklığına soğutuldu. 1-bromo-2-klorobenzenin (1) (23,90 g, 125 mmol) 250 mL kuru THF içindeki çözeltisi karışıma damla damla ilave edildi. Reaksiyon karışımı N2 atmosferi altında 2 saat boyunca oda sıcaklığında tekrar karıştırıldı. Daha sonra, 500 mL THF içinde siklohekzanon (9,80 g, 100 mmol) çözeltisi reaksiyon karışımına damla damla ilave edildi. Karışım N2 altında 24 saat boyunca oda sıcaklığında karıştırıldı. Daha sonra çökmüş buz ve amonyum klorür karışımına döküldü. Organik tabaka ayrıldı ve su ve tuzlu su ile yıkandı. Susuz MgSO4 üzerinde kurutuldu. Çözücü döner buhar laştırıcı ile buharlaştırılarak ham ürün olarak 1-(2-klorofenil)-siklohekzan-1-ol (3) elde edildi. Ürünün silika jel kolon kromatografisi (20:3 hekzan/etil asetat) ile saflaştırılması, %82 verimle yağlı sarı sıvı olarak saf alkol üretir.

1-(2-klorofenil)-sikloheksen (4) sentezi
Yöntem A: 1-(2-klorofenil)-sikloheksenin ( 4 ) p-toluensülfonik asit (PTSA) varlığında sentezi: Sentezlenen alkol (3) (21.05 g, 100 mmol), p-toluensülfonik asit (2.10 g, 11 mmol) ve 500 mL toluen, bir geri akış kon dansatörü ve Dean-Stark aparatı ile donatılmış 2 L'lik üç boyunlu bir balona ilave edildi. Reaksiyon karışımı N2 atmosferi altında 10 saat boyunca 110 °C'de karıştırıldı. Reaksiyonun ilerleyişi ince tabaka kromatografisi (TLC) ile izlendi. Reaksiyon tamamlandıktan sonra toluen, düşük basınç altında döner buharlaştırıcı ile uzaklaştırıldı. Ayrıca, 1,5 L diklorometan ve 500 mL NaHCO3 (%10) ilave edildi. Organik tabaka ayrıldı ve susuz MgSO4 üzerinde kurutuldu. Son olarak, çözücü buharlaştırılarak ve silika jel kolon kromatografisi (hekzan) ile saflaştırılarak 1-(2-klorofenil)-sikloheksen saf renksiz bir sıvı olarak elde edildi (%88 verim).

Yöntem B: 1-metil-3-[2-(dimetil-4-sülfobütil-amonyum) etan] imidazolyum hidrojen sülfat varlığında 1-(2-klorofenil)-sikloheksen ( 4 ) sentezi: Sentezlenen alkol (3) (21,05 g, 100 mmol) ve 1-metil-3-[2-(dimetil-4-sülfobütil-amonyum) etan] imidazolyum hidrojen sülfat [MSIHS] (0,80 g, 2,0 mmol) bir geri akış kon dansatörü ve Dean-Stark aparatı ile donatılmış 100 mL'lik üç boyunlu bir balona dolduruldu. Ayrıca, 90 °C'ye kadar ısıtıldı ve 30 dakika boyunca aynı sıcaklıkta tutuldu. Reaksiyonun ilerleyişi TLC ile izlendi. Ürün (1-(2-klorofenil)-sikloheksen) sadece hekzan (2 x 25 mL) ile ekstraksiyon yoluyla ayrıldı ve susuz MgSO4 üzerinde kurutuldu. Son olarak, çözücünün buharlaştırılması ve silika jel kolon kromatografisi ile saflaştırılmasıyla (hekzan), 1-(2-klorofenil)-sikloheksen ( 4) saf renksiz bir sıvı olarak elde edildi (%97 verim).

2-(2-klorofenil)-2-hidroksisiklohekzan-1-on (5) sentezi
1-(2-klorofenil)-sikloheksen (4) (14.40 g, 75 mmol), 3 L yuvarlak tabanlı balonda 150 mL H2O ve 370 mL aseton karışımına ilave edildi. Ayrıca, reaksiyon karışımına asetik asit (12,5 mL) ilave edildi ve oda sıcaklığında 45 dakika karıştırıldı. Daha sonra 37,5 mL H2O ve 150 mL asetonda çözünmüş KMnO4 (16,60 g, 105 mmol) reaksiyon karışımına damla damla ilave edildi. Karışım oda sıcaklığında 1 saat karıştırıldı. Reaksiyonun ilerleyişi TLC ile izlendi. Daha sonra, bir sülfürik asit:H2O (75:600 veya %12,5) çözeltisi yavaşça ilave edildi ve oda sıcaklığında 30 dakika karıştırıldı. Daha sonra NaNO3 (10,20 g, 120 mmol) ilave edildi ve oda sıcaklığında 30 dakika karıştırıldı ve 800 mL dietil eter ilave edildi. Organik tabaka NaOH ile nötralize edildi. Organik tabaka ayrıldıktan sonra MgSO4 ile kurutuldu. Son olarak, çözücünün döner buharlaştırıcı ile buharlaştırılması ve ürünün silika jel kolon kromatografisi (20:3 heksan/etil asetat) ile saflaştırılması sonucunda sarı sıvı olarak 2-(2-klorofenil)-2-hidroksi siklohekzan-1-on ( 5) elde edildi(verim, %85).

 

[malayboy]

merhaba efendim, bu sentezde ne tür bir rotovap makinesine ihtiyaç duyulduğunu sormak istiyorum, üstte kondansatörlü veya kondansatörsüz ve orta kondansatör benzeri bileşen gerekli mi? aşağıdaki resimler gibi:

ve Dean-Stark aparatı, şişenin üstünde termometreye ihtiyacımız var mı yoksa yok mu? aşağıdaki resimler

gelecekte, bu sentezdeki diğer sorular için size PM ile yazabilir miyim? daha uygun olacağını düşünüyorum

 

[G.Patton]

Kondansatörlü rotovap'a ihtiyacınız var, ama basit bir tane. SSS bölümünden Rotovap kılavuzunu öğrenin. Soldaki iyi görünüyor, ancak kondansatörün üstünde bir musluk göremiyorum (belki başka bir taraftadır).
Üç boyunlu şişeye termometre takabilirsiniz.
yep

 

[darkmatter7]

İlgisiz ama bence kirli sentetikler sokak ketamin partilerinde öncüller bırakıyor - bu verileri drugsdata.com'da birçok kez görüyoruz ve bu öncüller ağır ketamin kullanıcılarının bildirdiği idrar ve mesane sorunlarına büyük ölçüde katkıda bulunuyor.

 

[malayboy]

Üzgünüm, doğru anladıysam sormak zorundayım, insanların doğrudan prekürsör tükettiğini mi kastediyorsunuz?

 

[darkmatter7]

Niyet bu değil, ancak zayıf sentezler nedeniyle, evet bu oluyor. wedinos veya drugsData'yı kontrol edin

 

[malayboy]

bu keşler sadece çok kuru ve satıcı sadece umursamıyor, makul

 

[adroitsynth]

Bu sentezi gerçekleştiren var mı?

Bu prekürsörü tedarik etmek ve satın almakla ilgileniyorum.

 

[ADATA]

Bununla ilgileniyorum
kimde bu var
Satın almak istiyorum.

Lütfen benimle iletişime geçin

 

[Sciencenutz]

Damlatma sırasında reaksiyonu hangi sıcaklıkta tutmanız gerekiyor? 20-30c civarında tutmak iyi olur mu?

 

[G.Patton]

Merhaba. Sorunuzda biraz daha bilgi yazarsanız iyi olur. Bu kadar net olmayan bir soruya cevap vermek oldukça zor. Bu adımı mı kastediyorsunuz?

 

[Sciencenutz]

Evet

 

[Sciencenutz]

1-bromo-2-klorobenzenin (1) (23,90 g, 125 mmol) 250 mL kuru THF içindeki çözeltisi karışıma damla damla ilave edildi

Daha sonra, 500 mL THF içinde siklohekzanon (9,80 g, 100 mmol) çözeltisi reaksiyon karışımına damla damla ilave edildi

37,5 mL H2O ve 150 mL aseton içinde çözülmüş KMnO4 (16,60 g, 105 mmol) reaksiyon karışımına damla damla ilave edildi

Bu 3 adım sadece 30c'nin altında mı tutuyor?

 

[adroitsynth]

Ayrıca kaynak bulmakla da ilgileniyorum

 

[asdf]

1-metil-3-[2-(dimetil-4-sülfobütil-amonyum) etan] imidazolyum hidrojen sülfat [MSIHS], nasıl elde edilir?

 

[Sherry]

Merhaba Efendim, ''Beş kristal İyot (I2)'' miktarının ne olduğunu anlamıyorum. kaç gram İyot'a ihtiyaç vardır?