MDMA izomerlerinin ayrıştırılması - çalışma rotaları

[Mr Good Cat]

Burada tüm MDMA izomerlerini ayırma çalışma yöntemini bir araya getirmeyi öneriyorum. İlkini daha yeni bitirdim.

Her şeyden önce, bunun mükemmel bir yöntem olduğunu söylemek istemiyorum. Ayrıca acelem olduğu için nihai sonuçtan da emin değilim. Muhtemelen çökeltileri dondurucuda daha uzun süre bekletmiş olsaydım, yeld daha büyük olurdu.

Boş bir günüm vardı ve 77 gr MDMA HCL, oldukça saf, yaklaşık %92. NaOH ile 1:1.2 molar oranında ekstrakte edildi ve izohekzan cas 107-83-5 ile ayrıldı.

Bir miktar izohekzan kısa bir süre buharlaştırıldı, ancak tamamen değil, kasıtlı olarak baz ile yaklaşık 50 gr izohekzan bıraktım. Bu parti için zaten baz ekstraksiyonu yapmıştım ve 77 gr mdma hcl'den ne kadar baz elde edeceğimi biliyordum - 59 gr baz bekliyordum, +/-2 gr olabilir.
Bu yüzden toplam ağırlık 110 gr olana kadar bu sıvıyı buharlaştırdım.

L-tartarik asit cas 87-69-4 1:1 molar oranında hazırlandı, yani 54 ml su içinde 54 gr.

Daha sonra baz / izohekzan sıvısına 150 ml aseton ekledim ve L-tartarik asidi damlattım.

Bu noktada şişede 59 gr baz, 54 gr su, 54 gr l-tartarik, 150 ml aseton elde ettim. Benim fikrim şuydu:
- izohekzan, aseton ve reaksiyona girmemiş baz ile karışacak ve üst tabaka olarak ayrılacaktı. Bu yüzden baz ile birlikte bir miktar izohekzan bıraktım.
- mdma tartrat, aseton ve bir miktar reaksiyona girmemiş baz artıkları ve bir miktar l-tartarik artıkları ile karışacak ve alt katman olarak ayrılacak.

Bir süre karıştırmaya devam ettim ve kısa süre sonra şişede iki katman elde ettim.

Onları ayırdım ve üst katmanı tamamen buharlaştırdım, sadece orada ne kadar baz elde edeceğimi görmek için. Üst katmanda SIFIR baz olmasına oldukça şaşırdım! Hiçbir şey yoktu, hepsi buharlaşmıştı.

Şimdi şişede mdma tartarat, reaksiyona girmemiş baz, 54 gr su, bir miktar reaksiyona girmemiş l-tartarik ve 120 ml aseton gibi bir şey vardı. Alt katmanı bir süre daha karıştırdım ama hiçbir şey çökmedi. Bir saat dondurucuda beklettim ama hiçbir şey olmadı. Suda çözünmeyen aseton bileşiğinin varlığına dair tüm nesnel kanıtlara sahip olduğum için bu garipti. Bu yüzden bilmece nasıl çökeltileceğiydi.

Neyse ki bu karışıma 150 ml kadar daha aseton eklemeyi düşündüm. Bunu yaptığım gibi dondurucuya koydum ve katılar hemen çöktü. Acelem olduğu için dondurucuda sadece 2 saat beklettim ve bu benim hatam olabilir, ama emin değilim.

Bunzende süzdüm ve buchnerde büyük hacimli yoğun lapa elde ettim. Bu hacim, 120-150 gr mdma klorür gibi bir şeye karşılık geliyor. Bu da garipti. Ayrıca bu lapanın süzüldüğünde havayı neredeyse hiç geçirmediğini fark ettim.

Bu yüzden bu lapayı doğrudan buchner'de donmuş asetonla yıkadım ve lapanın bir kısmını yavaşça çözdüm. Bu yıkamayı buchner'de sabit hacme gelene kadar tekrar tekrar yaptım. Benim için 750 ml donmuş aseton gerekti.

Burada önemli bir not: su, aseton, reaksiyona girmemiş baz ve tartarik artıkları içeren sıvı bunzende iki katman halinde ayrıldı.


Katı madde kurutulduğunda, mdma tartarat miktarı 38 gr olarak bulundu. Sanırım, bir miktar mdma tartrat asetonla yıkandı veya çökmedi.


Mdma tartratı suda çözdüm. Ancak tamamen çözünmesi için 160 ml su gerekti. Yani mdma tartarat, mdma hcl ile karşılaştırıldığında suda çok daha az çözünür.

Onları 1:1.4 molar oranında NaOH ile ekstrakte ettim, ancak sadece PH=11 ile şaşırdım. Bu yüzden biraz daha NaOH ekledim, muhtemelen son molar oran 1:2 olacaktı. Ve baz elde ettim ama üstte değil - alt katmanda. Bazı kolayca ayırdım, çözücüyü buharlaştırdım ve 20 gr S-izomer baz elde ettim.


Bunzen'den gelen diğer sıvı tabaka da buharlaştırıldı ve burada 38 gr R-izomer baz elde ettim, hafif pembemsi.


Sorun 10 gr baz kaybettiğim yerde, ancak bu kayıp ilk deneme için tamam.

Kısaca şu sonuca varabilirim, bu izomer ayırma yöntemi iyi çalışıyor, ancak baz ile izohekzan bırakmak gerekli değil ve aseton çok daha fazla olmalı. Her 60 gr baz için en az 270 ml.

İçimde güçlü bir his var: bir nedenden dolayı mdma tartarat, tartarik artıklar ve reaksiyona girmemiş baz, katıların çökelmesine izin vermeyen bir tür bileşikte (emülsiyona benzer) bağlanır. Ayrıca burada bir hata almamın tek nedeninin bu olduğunu düşünüyorum: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689

 

[Mr Good Cat]

Üzgünüm, 38 gr değil, 28 gr R-izomer baz.

 

[Mr Good Cat]

Ayrıca bir not. Tozu tamamen kuruttuğumda, tozun içinde 2-3 mm büyüklüğünde birkaç tane (neyse ki sadece birkaç tane) topak buldum, bunlar toz gibi ufalanmıyordu, daha ziyade bir tür yapıştırıcıyla birbirine yapıştırılmış toz topakları gibi lastik gibiydi.

 

[Mr Good Cat]

Bu yöntemin bariz sorunları!!!

S-freebazı buz banyosunda donmuş aseton içinde PH=2 olana kadar %36 HCl ile asitlendiriyorum. Normalde, 72 saat boyunca dondurucuda tutuyorum ve yaklaşık %90-95 oranında beklenen verim elde ediyorum. Daha sonra, artıkları dondurucuda daha fazla tutarsam, daha fazla kristal de elde ediyorum.

Ancak, bu durumda çözeltiyi 96 saat boyunca dondurucuda tuttum ve %75'ten daha az verim elde ettim!!!
Yani, baz ağırlığı 20 gr, beklenen S-MDMA HCL ağırlığı - 24 gr. Yeld S-MDMA HCL - sadece 16,5 gr.

Kalan artıklar kristalizatöre atıldı ve sabit ağırlık 7 gr olana kadar bir süre T=56c yüzeyli ocakta tutuldu. Kristalizatör ocaktan alındı ve RT'de tutuldu. Ve bu artıklar normal MDMA HCL artıkları ile benzer değildir. Daha ziyade bir tür kauçuk veya reçine, çok yapışkan. Havanda ezilebilecek bir toz elde edene kadar bunları kristalleştiricide tutmak ve RT'de düzenli olarak itmek ve bastırmak yaklaşık 5-6 saat sürdü.

Bu noktada ağırlık kontrol edildi - 6 gr. Bu, beklenen ağırlığın 1,5 gr'ının kaybolduğu anlamına geliyor. İlter, bunzen ve buchner'de bu kadar küçük bir miktar için mümkün, yani tamam.

Ama daha önemlisi: 6 gr S-MDMA HCL ve 1 gr su/aseton artıklarından oluşan bu bileşiği aşağı yukarı kuru hale getirmek 5-6 saat sürdü. Açıklamaya işaret ediyor: MDMA izomerleri, rasemik karışımla karşılaştırıldığında viskozitesi farklı olan bazı bileşiklerde su/aseton ile birbirine bağlanır. Bu viskozite, S-MDMA tartrat yıkarken gördüklerime çok benziyor.

Ayrıca, bu yapışkan bileşiğin aseton değil su bazlı olduğunu düşünüyorum, çünkü aseton S-MDMA HCL'yi oldukça iyi yıkıyor, ancak çok fazla asetona ihtiyacınız var, normalden çok daha fazla.

Yani, bu yöntem mükemmel değil, ama doğru yönü gösterebilir.

 

[Jordan Belfort]

S izomerinin 50/50 verimine sahip olmamanızın nedeni, baz oluştururken reaksiyonda zaten küçük bir rasimizasyon meydana gelmesidir.

 

[Mr Good Cat]

Hayır, 50/50 izomerlerden bahsetmiyorum. Demek istediğim: 58-60 gr rasemik baza karşı 20 gr "S" baz ve 28 gr "R" baz aldım. 10 gr baz kayıp.

 

[Mr Good Cat]

Sanırım bu deneyim göz önüne alındığında izomer ayrımı tamamen susuz yapılmalı. Saf aseton içinde yapmak mümkündür. MDMA FB asetonda iyi çözünür. Aynı zamanda L-tartarik de RT'de 1.0 gr L-tartarik başına 14.6 gr aseton oranında asetonda çözünür. Ve biraz daha fazlası, T-12c'de 1.0 gr L-tartarik başına yaklaşık 12 gr aseton.

Ara sıra deneyip raporlayacağım.

 

[Mr Good Cat]

"Büyük" kristaller elde etmek için hem S hem de R artıklarından izomerleri suda aşırı doymuş çözeltiler olarak yeniden kristalleştirmeyi denedim - hahaha. Az miktarda örnek düşünüldüğünde lanet olası mücevher işi.
Burada örneğin kristalizasyondan sonra bir S izomeri kristali görebilirsiniz.


Asetonda yıkadıktan sonra da aynı. Bir beherde yıkadım. Kristaller güçlü değil ve kolayca kırılıyor, rasemiklerden elde ettiklerimden tamamen farklı.


Bu çok komik ama beklenen bir şey: asetonu boşaltıp kristalleri çıkardığımda, beherin dibinde aynı kolloid yapışkan maddeyi elde ettim. Spatula ile çizdiğimde böyle görünüyor.


Aynı konu, ancak "R "nin tersi hakkında biraz daha az.