WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Reaksiyon şeması:
Reaktifler.
- Metilamin %40 aq (cas 74-89-5) 2 ml.
- Etanol (EtOH) 5 ml.
- 3,4-Metilendioksifenilpropan-2-on (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
- Adams katalizörü (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
- Damıtılmış su 165 ml.
- Hidroklorik asit (%36 aq HCl).
- Diklorometan 450 ml.
- Dodyum hidroksit çözeltisi (%25 aq NaOH).
- MgSO4 susuz.
- İzopropil alkol (IPA) ~50 ml.
- Dietil eter ~50 ml.
Ekipman ve cam eşyalar:
- Armut şekilli şişe 10 ml.
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe (isteğe bağlı).
- Hidrojen gazı (H2) kaynağı.
- Manometreli yükseklik basıncı reaksiyonu için kap (kalın cam şampanya şişesi bu sentez için modifiye edilebilir).
- Hortumlar.
- Şırınga veya Pastör pipeti.
- pH gösterge kağıtları.
- Beherler (50 mL x2, 100 mL x2).
- Laboratuvar terazisi (0,1-200 g uygundur).
- Ölçüm silindiri 10 mL.
- Cam çubuk ve spatula.
- Ayırma hunisi 0,5 L (isteğe bağlı).
- Buchner şişesi ve Schott hunisi.
- Desikatörde vakum (isteğe bağlı).
- Döner buharlaştırıcı (isteğe bağlı).
1. Etanol (EtOH) 5 ml üzerine metilamin %40 aq 2 ml eklenir.
2. 3,4-Metilendioksifenilpropan-2-on (MDP2P; PMK) 2 ml yavaşça karışıma dökülür ve oda sıcaklığında 1 saat karıştırılır.
3. Adams katalizörü (PtO2) 0,05 g azot akışı altında karışıma eklenir .
4. Reaksiyon karışımı 3,5 saat boyunca 56 psi (3,86 bar) hidrojen atmosferi altında tutulur.
5. Reaksiyon karışımının basıncı 56 psi'ye (3,86 bar) düşürülür. Basınç, kapta 1 ve 2 saat bekletildikten sonra 56 psi'ye geri döndürülmelidir.
6. Reaksiyon karışımına bir reek ve PtO2 eklenir. Koku ve PtO2, etanol ile Celite'den süzüldükten sonra vakumda uzaklaştırılır.
7. Kalıntı 165 ml damıtılmış suda çözülür ve hidroklorik asit (%36 aq HCl) ile pH 1'e kadar asitlendirilir. Daha sonra DCM (3x75 ml) ile ekstrakte edilir.
8. Sulu faz sodyum hidroksit çözeltisi (%25 aq NaOH) ile pH 10'a kadar alkalileştirilir ve organik maddeler DCM (3x75 ml) ile ekstrakte edilir.
9. İkinci ve üçüncü DCM ekstraksiyonlarından önce sırasıyla 10 ve 20 damla ilave sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH aq %25) eklenir.
10. Birleştirilen organik katmanlar susuz MgSO4 üzerinde kurutulur ve temiz kehribar renkli MDMA içermeyen baz yağ elde etmek için vakumda konsantre edilir. Verim 2,0 g'dır (~%76).
11. MDMA içermeyen baz yağ 2 g, 3,5 ml izopropil alkol (IPA) içinde çözülür ve pH 5,5-6'ya ulaşmak için hidroklorik asit (HCl aq %36) ~40 damla ile asit lendirilir.
12. Çözücü vakum altında ısı ile uzaklaştırılır, bir çökelti oluşur (renk beyazdan pembeye ve kahverengiye kadar değişir). MDMA hidroklorür çökeltisi homojenize edilir veBuchner şişesi ve Schott hunisi üzerinde eterle son bir yıkamadan önce IPA:eter 2:1 çözeltisi ile yıkanır.
13. Elde edilen beyaz MDMA hidroklorür desikatörde vakum altında kurutulur . Verim 2,3 g'dır (toplam verim ~%73).
2. 3,4-Metilendioksifenilpropan-2-on (MDP2P; PMK) 2 ml yavaşça karışıma dökülür ve oda sıcaklığında 1 saat karıştırılır.
3. Adams katalizörü (PtO2) 0,05 g azot akışı altında karışıma eklenir .
4. Reaksiyon karışımı 3,5 saat boyunca 56 psi (3,86 bar) hidrojen atmosferi altında tutulur.
5. Reaksiyon karışımının basıncı 56 psi'ye (3,86 bar) düşürülür. Basınç, kapta 1 ve 2 saat bekletildikten sonra 56 psi'ye geri döndürülmelidir.
6. Reaksiyon karışımına bir reek ve PtO2 eklenir. Koku ve PtO2, etanol ile Celite'den süzüldükten sonra vakumda uzaklaştırılır.
7. Kalıntı 165 ml damıtılmış suda çözülür ve hidroklorik asit (%36 aq HCl) ile pH 1'e kadar asitlendirilir. Daha sonra DCM (3x75 ml) ile ekstrakte edilir.
8. Sulu faz sodyum hidroksit çözeltisi (%25 aq NaOH) ile pH 10'a kadar alkalileştirilir ve organik maddeler DCM (3x75 ml) ile ekstrakte edilir.
9. İkinci ve üçüncü DCM ekstraksiyonlarından önce sırasıyla 10 ve 20 damla ilave sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH aq %25) eklenir.
10. Birleştirilen organik katmanlar susuz MgSO4 üzerinde kurutulur ve temiz kehribar renkli MDMA içermeyen baz yağ elde etmek için vakumda konsantre edilir. Verim 2,0 g'dır (~%76).
11. MDMA içermeyen baz yağ 2 g, 3,5 ml izopropil alkol (IPA) içinde çözülür ve pH 5,5-6'ya ulaşmak için hidroklorik asit (HCl aq %36) ~40 damla ile asit lendirilir.
12. Çözücü vakum altında ısı ile uzaklaştırılır, bir çökelti oluşur (renk beyazdan pembeye ve kahverengiye kadar değişir). MDMA hidroklorür çökeltisi homojenize edilir veBuchner şişesi ve Schott hunisi üzerinde eterle son bir yıkamadan önce IPA:eter 2:1 çözeltisi ile yıkanır.
13. Elde edilen beyaz MDMA hidroklorür desikatörde vakum altında kurutulur . Verim 2,3 g'dır (toplam verim ~%73).
Last edited by a moderator: