Metilamine Kim İhtiyaç Duyar ki?
Ritter tarafından, Profesör tarafından düzenlenmiştir, Eleusis'e ithaf edilmiştir
Strike tarafından Total Synthesis II içinde yayınlandı
Aşağıdaki prosedür, MDP2P üretimi için Wacker oksidasyon prosedürünün mükemmelleştirilmesi ve yaygınlaştırılmasından bu yana MDMA kimyası alanındaki en büyük gelişmelerden biri olabilir. Bu reaksiyon, şimdiye kadar bir şekilde yeraltı kimyası tarafından keşfedilmekten kaçan yayınlanmış bir sürece dayanmaktadır. Metilamin artık MDMA üretmek için alüminyum amalgam indirgeyici alkilasyon yönteminde bir engel değildir çünkü bu prosedür, MDP2P'nin çok yaygın nitrometandan MDMA'ya indirgeyici alkilasyonu sırasında bu elde edilmesi imkansız ve kararsız malzemeyi yerinde üretir. Nitrometan en basit indirgeme işlemine tabi tutulduğunda metilamin oluşturur, öyleyse neden metilamini ayrı ayrı yapma zahmetine girmek yerine MDMA üretilirken aynı anda yapmayalım?
Nitrometan çok yaygın bir maddedir. Yerel drag pistinize gidin ve yüksek performanslı arabanızın yakıtını dopinglemek için bir ya da iki galon alın. Ayrıca RC model yakıtlarında %40'a kadar saf olarak mevcuttur. Nitrometanı (bp 101°C) model yakıt karışımından fraksiyonel olarak damıtın ve gitmeye hazırsınız. Yakıt formülasyonunda metanol varsa, bir kısmı nitrometan ile azeotropik olarak damıtılarak kaynama noktasını biraz düşürür, ancak bu bir sorun teşkil etmez.
Peki, tüm bunlar nasıl çalışıyor? Kulağa geldiği kadar basit. Alkollü bir nitrometan ve MDP2P çözeltisi, alkole daldırılmış bir amalgamlı alüminyum kütlesine damlatılır, önce nitrometan metilamine indirgenir, amin ve ketonun Schiff bazının oluşmasına izin verilir ve bu da istenen MDMA'ya indirgenir
2 litrelik iki veya üç boyunlu bir şişeyi bir ekleme hunisi ve bir reflü kondansatörü ile hazırlayın ve bir ısı kaynağı sağlayın. Burada çok fazla ısıya ihtiyaç yoktur, bu nedenle büfe aralığındaki bir su banyosundan bir ısıtma mantosuna kadar her şey iyidir. Şişenin içine 55 gram bir inçlik kare alüminyum folyo doldurun. Burada daha önce kafa karıştırıcı derecede ihmal edilmiş olan önemli bir konuya değinilmelidir - folyonun uygun türü ve kalınlığı. Alüminyum amalgam indirgemelerindeki sorun, reaksiyon hızlarının üç ana faktöre bağlı olmasıdır ve bu faktörlerle nasıl oynadığınıza bağlı olarak ya tam bir başarısızlık ya da bir patlama yaşayabilirsiniz ya da daha iyisi, bu tavsiyeye uyarsanız mükemmel bir verim elde edebilirsiniz! Bu faktörler, bahsedilen folyo tipi, keton ve amin reaksiyona girmeden önce HgCl2 çözeltisinin izin verdiği birleşme derecesi ve son olarak reaksiyonun gerçekleştiği sıcaklıktır. Kalın folyo düşük sıcaklıkta yavaş reaksiyona girme eğilimindedir ve genel gıda sınıfı alüminyum folyo gibi çok ince folyo çok hızlı ve ekzotermik reaksiyona girme eğilimindedir, kelimenin tam anlamıyla altınıza sıçabilirsiniz! En iyi sonuçları veren alüminyum, endüstriyel biyoloji camiasında 4" x 4" ebatlarında, .04 mm kalınlığında ve bir kağıt mendille birbirinden düzgünce ayrılmış tabakalar halinde yaygın olarak bulunmaktadır. Otoklavlanmadan önce şişeleri ve benzerlerini mühürlemek için kullanılır. Bunu bulamayanlar için endişelenmeyin. Ağır Hizmet Reynolds Wrap iyi çalışacaktır, sadece reaksiyon hızına daha dikkatli bakılmalıdır. Diğerleri kesilmiş turta kutuları kullanarak başarılı olduklarını bildirmişlerdir. Ana fikir, gerçekten ince folyo kullanmamaktır.
Ayırma hunisini 50 gram MDP2P ve 200 ml metanol içinde çözülmüş 50 gram veya 39 ml nitrometan ile doldurun. 1 litrelik başka bir kapta, bir litre metanole 1,5 g HgCl2 (merkürik klorür) ekleyin ve tüm katıların çözünmesini bekleyin. Çok dikkatli bir şekilde (HgCl2 ölümcül derecede zehirlidir!) metanolik HgCl2 çözeltisini şişedeki alüminyum folyo parçalarının üzerine dökün ve arkanıza yaslanıp sihrin başlamasını izleyin. Eğer folyonun tamamı metanol ile kaplanmamışsa, kaplanana kadar biraz daha ekleyin. Birkaç dakika içinde efervesans başlayacak ve reaksiyon başlayabilecektir. Yaklaşık 5-10 dakika sonra kabarcıklanma yeterli olacaktır ve nitrometan ve MDP2P'nin metanolik karışımını ayırıcı huniden damla damla eklemeye başlayabilirsiniz. Zaman ilerledikçe reaksiyon kaynama noktasına kadar ısınabilir ve alkolün geri akması meydana gelebilir. Metanolün 65°C kaynama noktası bu reaksiyon için mükemmel olduğundan bu sorun değildir (birçok kişinin aynı fikirde olmadığını biliyorum, ancak bunu hayal edin ve göreceksiniz!) Ekleme işlemi yaklaşık bir saat sürmeli ve karışımın en az 4-6 saat sonra veya tüm alüminyum parçaları gri süspansiyona dönüşene kadar reaksiyona girmesine izin verilmelidir. Sıcaklık kontrolü burada ele alınmalıdır. Reaksiyon ideal koşullar altında ilerlerse, tam olarak yukarıda açıklandığı gibi çalışacaktır. İdealden daha az ve daha yaygınsa, reaksiyon yarı yolda yavaşlamaya başlayacak ve iyi bir reaksiyon hızını korumak için harici ısıtma gerektirecektir. Eğer Büyük Güçler gerçekten size karşı ise, karışıma metanol çözeltisi içinde bir gram daha HgCl2 eklenmesi reaksiyonu tekrar başlatacaktır.
Şimdi işin kolay kısmı - ürününüzü izole etmek. Bu yeni sentezin en çekici özelliklerinden biri, standart Al/(Hg) aminasyon karışımının bu noktada ürünü harcanan alüminyum hidroksit çamurundan ayırmak için sıkıcı bir şekilde filtrelenmesi gerektiğidir. Aşağıdaki yöntem bu en sinir bozucu adımı ortadan kaldırmaktadır ve muhtemelen birçok kişiye Al/(Hg) indirgemesinin potansiyeli hakkında yeni bir bakış açısı kazandıracaktır.
Yaklaşık 1,5 veya 2 litre %35 NaOH çözeltisini karıştırın ve soğumaya bırakın. İlk reaksiyonda üretilen gri alüminyum yapışkanını yavaşça NaOH çözeltisine ekleyin ve büyük bir ayırma hunisine dökün. Belki bir saat bekledikten sonra iki farklı katman ortaya çıkacaktır; üstte ürünün kırmızımsı alkollü çözeltisi ve altta çöp NaOH/Al(OH)3. Çöp alt katmanı ayırın ve atın. Endişelenmeyin, içinde bağlı bir ürün yoktur ve bu geri kazanım sürecinde diğer sentetiklere kıyasla hiçbir filtrelemeye gerek olmadığını unutmayın! Üst katmanı alın ve metanolü buharlaştırarak inanılmaz bir saf olmayan amin ve biraz su elde edin. Vicdansız ruhlar bu ürünü alıp doğrudan kristalize edebilirler ancak bu noktada içinde gizlenen ölümcül bir zehir vardır - çözünmüş cıva tuzları! Bunlar, ham ürünün yaklaşık bir litre toluen içinde çözülmesi ve bir ayırma hunisinde birkaç porsiyon suyla ve son olarak doymuş NaCl çözeltisiyle yıkanmasıyla kolayca giderilebilir. Tolueni, eczane epsom tuzlarının fırında 400 Fahrenheit derecede bir saat ısıtılmasıyla elde edilen yaklaşık 50 g susuz MgSO4 ile kurutun, soğutun ve ardından toz haline getirin. Bir saat bekledikten sonra veya toluen artık bulanık olmayana kadar, kurutulmuş toluen freebase çözeltisini dondurucuda soğutun ve güzel saf MDMA hidroklorür kristalleri üretmek için HCl gazı ile köpürtün. Eğer biraz renkleri bozulmuşsa, asetonla durulayarak cıva kontaminasyonu olmadan bozulmamış saflığa kadar temizlenebilirler!
Ritter tarafından, Profesör tarafından düzenlenmiştir, Eleusis'e ithaf edilmiştir
Strike tarafından Total Synthesis II içinde yayınlandı
Aşağıdaki prosedür, MDP2P üretimi için Wacker oksidasyon prosedürünün mükemmelleştirilmesi ve yaygınlaştırılmasından bu yana MDMA kimyası alanındaki en büyük gelişmelerden biri olabilir. Bu reaksiyon, şimdiye kadar bir şekilde yeraltı kimyası tarafından keşfedilmekten kaçan yayınlanmış bir sürece dayanmaktadır. Metilamin artık MDMA üretmek için alüminyum amalgam indirgeyici alkilasyon yönteminde bir engel değildir çünkü bu prosedür, MDP2P'nin çok yaygın nitrometandan MDMA'ya indirgeyici alkilasyonu sırasında bu elde edilmesi imkansız ve kararsız malzemeyi yerinde üretir. Nitrometan en basit indirgeme işlemine tabi tutulduğunda metilamin oluşturur, öyleyse neden metilamini ayrı ayrı yapma zahmetine girmek yerine MDMA üretilirken aynı anda yapmayalım?
Nitrometan çok yaygın bir maddedir. Yerel drag pistinize gidin ve yüksek performanslı arabanızın yakıtını dopinglemek için bir ya da iki galon alın. Ayrıca RC model yakıtlarında %40'a kadar saf olarak mevcuttur. Nitrometanı (bp 101°C) model yakıt karışımından fraksiyonel olarak damıtın ve gitmeye hazırsınız. Yakıt formülasyonunda metanol varsa, bir kısmı nitrometan ile azeotropik olarak damıtılarak kaynama noktasını biraz düşürür, ancak bu bir sorun teşkil etmez.
Peki, tüm bunlar nasıl çalışıyor? Kulağa geldiği kadar basit. Alkollü bir nitrometan ve MDP2P çözeltisi, alkole daldırılmış bir amalgamlı alüminyum kütlesine damlatılır, önce nitrometan metilamine indirgenir, amin ve ketonun Schiff bazının oluşmasına izin verilir ve bu da istenen MDMA'ya indirgenir
2 litrelik iki veya üç boyunlu bir şişeyi bir ekleme hunisi ve bir reflü kondansatörü ile hazırlayın ve bir ısı kaynağı sağlayın. Burada çok fazla ısıya ihtiyaç yoktur, bu nedenle büfe aralığındaki bir su banyosundan bir ısıtma mantosuna kadar her şey iyidir. Şişenin içine 55 gram bir inçlik kare alüminyum folyo doldurun. Burada daha önce kafa karıştırıcı derecede ihmal edilmiş olan önemli bir konuya değinilmelidir - folyonun uygun türü ve kalınlığı. Alüminyum amalgam indirgemelerindeki sorun, reaksiyon hızlarının üç ana faktöre bağlı olmasıdır ve bu faktörlerle nasıl oynadığınıza bağlı olarak ya tam bir başarısızlık ya da bir patlama yaşayabilirsiniz ya da daha iyisi, bu tavsiyeye uyarsanız mükemmel bir verim elde edebilirsiniz! Bu faktörler, bahsedilen folyo tipi, keton ve amin reaksiyona girmeden önce HgCl2 çözeltisinin izin verdiği birleşme derecesi ve son olarak reaksiyonun gerçekleştiği sıcaklıktır. Kalın folyo düşük sıcaklıkta yavaş reaksiyona girme eğilimindedir ve genel gıda sınıfı alüminyum folyo gibi çok ince folyo çok hızlı ve ekzotermik reaksiyona girme eğilimindedir, kelimenin tam anlamıyla altınıza sıçabilirsiniz! En iyi sonuçları veren alüminyum, endüstriyel biyoloji camiasında 4" x 4" ebatlarında, .04 mm kalınlığında ve bir kağıt mendille birbirinden düzgünce ayrılmış tabakalar halinde yaygın olarak bulunmaktadır. Otoklavlanmadan önce şişeleri ve benzerlerini mühürlemek için kullanılır. Bunu bulamayanlar için endişelenmeyin. Ağır Hizmet Reynolds Wrap iyi çalışacaktır, sadece reaksiyon hızına daha dikkatli bakılmalıdır. Diğerleri kesilmiş turta kutuları kullanarak başarılı olduklarını bildirmişlerdir. Ana fikir, gerçekten ince folyo kullanmamaktır.
Ayırma hunisini 50 gram MDP2P ve 200 ml metanol içinde çözülmüş 50 gram veya 39 ml nitrometan ile doldurun. 1 litrelik başka bir kapta, bir litre metanole 1,5 g HgCl2 (merkürik klorür) ekleyin ve tüm katıların çözünmesini bekleyin. Çok dikkatli bir şekilde (HgCl2 ölümcül derecede zehirlidir!) metanolik HgCl2 çözeltisini şişedeki alüminyum folyo parçalarının üzerine dökün ve arkanıza yaslanıp sihrin başlamasını izleyin. Eğer folyonun tamamı metanol ile kaplanmamışsa, kaplanana kadar biraz daha ekleyin. Birkaç dakika içinde efervesans başlayacak ve reaksiyon başlayabilecektir. Yaklaşık 5-10 dakika sonra kabarcıklanma yeterli olacaktır ve nitrometan ve MDP2P'nin metanolik karışımını ayırıcı huniden damla damla eklemeye başlayabilirsiniz. Zaman ilerledikçe reaksiyon kaynama noktasına kadar ısınabilir ve alkolün geri akması meydana gelebilir. Metanolün 65°C kaynama noktası bu reaksiyon için mükemmel olduğundan bu sorun değildir (birçok kişinin aynı fikirde olmadığını biliyorum, ancak bunu hayal edin ve göreceksiniz!) Ekleme işlemi yaklaşık bir saat sürmeli ve karışımın en az 4-6 saat sonra veya tüm alüminyum parçaları gri süspansiyona dönüşene kadar reaksiyona girmesine izin verilmelidir. Sıcaklık kontrolü burada ele alınmalıdır. Reaksiyon ideal koşullar altında ilerlerse, tam olarak yukarıda açıklandığı gibi çalışacaktır. İdealden daha az ve daha yaygınsa, reaksiyon yarı yolda yavaşlamaya başlayacak ve iyi bir reaksiyon hızını korumak için harici ısıtma gerektirecektir. Eğer Büyük Güçler gerçekten size karşı ise, karışıma metanol çözeltisi içinde bir gram daha HgCl2 eklenmesi reaksiyonu tekrar başlatacaktır.
Şimdi işin kolay kısmı - ürününüzü izole etmek. Bu yeni sentezin en çekici özelliklerinden biri, standart Al/(Hg) aminasyon karışımının bu noktada ürünü harcanan alüminyum hidroksit çamurundan ayırmak için sıkıcı bir şekilde filtrelenmesi gerektiğidir. Aşağıdaki yöntem bu en sinir bozucu adımı ortadan kaldırmaktadır ve muhtemelen birçok kişiye Al/(Hg) indirgemesinin potansiyeli hakkında yeni bir bakış açısı kazandıracaktır.
Yaklaşık 1,5 veya 2 litre %35 NaOH çözeltisini karıştırın ve soğumaya bırakın. İlk reaksiyonda üretilen gri alüminyum yapışkanını yavaşça NaOH çözeltisine ekleyin ve büyük bir ayırma hunisine dökün. Belki bir saat bekledikten sonra iki farklı katman ortaya çıkacaktır; üstte ürünün kırmızımsı alkollü çözeltisi ve altta çöp NaOH/Al(OH)3. Çöp alt katmanı ayırın ve atın. Endişelenmeyin, içinde bağlı bir ürün yoktur ve bu geri kazanım sürecinde diğer sentetiklere kıyasla hiçbir filtrelemeye gerek olmadığını unutmayın! Üst katmanı alın ve metanolü buharlaştırarak inanılmaz bir saf olmayan amin ve biraz su elde edin. Vicdansız ruhlar bu ürünü alıp doğrudan kristalize edebilirler ancak bu noktada içinde gizlenen ölümcül bir zehir vardır - çözünmüş cıva tuzları! Bunlar, ham ürünün yaklaşık bir litre toluen içinde çözülmesi ve bir ayırma hunisinde birkaç porsiyon suyla ve son olarak doymuş NaCl çözeltisiyle yıkanmasıyla kolayca giderilebilir. Tolueni, eczane epsom tuzlarının fırında 400 Fahrenheit derecede bir saat ısıtılmasıyla elde edilen yaklaşık 50 g susuz MgSO4 ile kurutun, soğutun ve ardından toz haline getirin. Bir saat bekledikten sonra veya toluen artık bulanık olmayana kadar, kurutulmuş toluen freebase çözeltisini dondurucuda soğutun ve güzel saf MDMA hidroklorür kristalleri üretmek için HCl gazı ile köpürtün. Eğer biraz renkleri bozulmuşsa, asetonla durulayarak cıva kontaminasyonu olmadan bozulmamış saflığa kadar temizlenebilirler!
parmağınızı yakın ve bir kabuk ödüllendirilsin
