Etil asetat içinde haloketondan mefedron (4-MMC) sentezi. 1-10 kg Ölçek.

[WillD]

Reaksiyon şeması:

Reaktifler:
1. 4'-Methylpropiophenone (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Hidrobromik asit %48 1300 ml;
3. Hidrojen peroksit %35 750 ml;
4. Sodyum/potasyum hidroksit Sodyum/potasyum hidroksit %25 (NaOH/KOH) sulu çözeltisi;
5. Damıtılmış su;
6. Etil asetat 6 l;
7. Metilamin %40 aq - 2 l;
8. Aseton - 8 l; Aseton - 8 l;
9. Hidroklorik asit (HCl) Hidroklorik asit (HCl %38) 500 ml;
10. İzopropil alkol;

Ekipman ve cam eşyalar:
1. Terazi;
2. Reflü kondansatörü, damlatma hunisi, termometre, üst karıştırıcı ve sıcaklık kontrol sistemi ile donatılmış ceketli 10 L reaktör;
3. Isıtma pompası;
3. Soğutucu pompa;
4. Vakum kaynağı; Vakum kaynağı;
5. Kovalar;
6. Dondurucu; Dondurucu;
7. Pyrex kaplar;
8. Nutsche filtresi; Nutsche filtresi;
9. pH indikatör kağıtları;

Aşama 1. Halojenasyon

1. 4'-Metilpropiyofenon 1000 g 10 L'lik bir reaktör şişesine eklenir.

2. Hidrobromik (HBr) asit 1300 g %48 balona dökülür ve 5 dakika karıştırılır.
3. 750 g %35 hidrojen peroksit 1 l'lik bir damlatma hunisine eklenir.
4. Hidrojen peroksit damlatılır. Hidrojen peroksit karıştırılan reaksiyon karışımına damla damla eklenir.
5. Karışıma hidrojen peroksit eklenmesi sırasında brom açığa çıkar, çözelti içinde çözülür ve reaksiyona girer.
6. Hidrojen peroksit, reaksiyon karışımının renksiz hale gelmesi için uygun bir oranda eklenmelidir.
7. Reaksiyon karışımının sıcaklığı korunmalıdır. Reaksiyon karışımının sıcaklığı 65 °C'den düşük tutulmalıdır. Aşırı ısınma durumunda harici bir soğutma uygulanır. Eğer reaksiyon sıcaklığı daha yüksekse hidrojen peroksit ilavesi durdurulur.
Renk değiştirme reaksiyonunun ikinci kısmı daha uzun süre yürütülebilir. Reaksiyon sıcaklığına göre hidrojen peroksit eklenir.
9. Reaksiyon karışımı 12 saat bekletilir. Reaksiyon karışımı, tüm hidrojen peroksit eklenir eklenmez oda sıcaklığında sürekli karıştırılarak 12 saat bekletilir.
10. 12 saat sonra çökelti oluşur.
11. Nötr pH 6-7'ye ulaşmak için reaksiyon karışımına sodyum bikarbonat aq çözeltisi eklenir, iyice karıştırılır. 2-bromo-4'-metilpropiyofenon içeren karışım Buchner hunisinden süzülür. Ürün az miktarda distile su ile yıkanır.
12. Ham 2-bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) daha ileri reaksiyonlar için kullanılır. Teorik verim 1530 g'a kadar Pratik verim neredeyse kantitatiftir (video verimi %94).

13. Elde edilen ürün reaktörde bırakılır.

Aşama 2. Metaminasyon.

1. Etil asetat 6 l reaktöre dökülür.
2 . Reaksiyon karışımı ceketli reaktörde 30 °C'ye kadar ısıtılır. Reaksiyon karışımı karıştırılır ve ceketli reaktörde ısıtma sistemi yardımıyla 30 °C'ye kadar ısıtılır.
3. Karışım, 2-bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) tamamen çözünene kadar karıştırılır.
4. Karıştırma durdurulur. Karıştırma durdurulur. Reaksiyon karışımı tabaka ayrımları için bırakılır. Bir alt tabaka, bir alt reaktör musluğundan boşaltılır.
5. Karıştırıcı çalıştırılır. Karıştırıcı açılır ve metilamin %40 aq 2 l bir kerede eklenir.
6. Karışım 20 dakika karıştırılır. Karışım 20 dakika boyunca karıştırılır, sıcaklık 65 °C'nin altında tutulur.
7. Adım 4'ü tekrarlayın.
8. Karışım ısıtılır. Bundan sonra karışım 55 °C'ye kadar ısıtılır ve reaktör vakum pompası açılır. Reaktör kondenser soğutucu pompası da açılır.
9. Karışım 55 °C'ye kadar ısıtılır ve reaktör vakum pompası açılır. Tüm etil asetat miktarı veya büyük kısmı damıtılır.
10. Vakum pompası kapatılır. Vakum pompası kapatılır. Aseton sürekli karıştırılarak reaktöre eklenir.
11. Hidroklorik asit (500 ml) eklenir. Hidroklorik asit (500 ml) damlatma hunisine konur ve huni reaktör boynuna takılır.
12. Hidroklorik asit damlatılır. Sürekli karıştırma ile pH 5'e ulaşmak için hidroklorik asit damla damla eklenir. pH indikatör şeridi ile pH'ı kontrol etmek için alt reaktör musluğundan az miktarda (~2-5 ml) reaksiyon karışımı boşaltılır. Numune reaksiyon karışımına geri dökülür.
13. Bundan sonra, karışım bir kovaya dökülür ve kova 12 saat boyunca dondurucuya konur.

Aşama 3. Filtrasyon.
1. Bir vakum filtrasyon sistemi (Nutsche filtresi, filtre bezi, vakum pompası) monte edilir ve kurulur.
2. Vakum pompası çalıştırılır. Vakum pompası açılır.
3. Vakum pompası çalıştırılır. Adım 13 aşama 2 'dekibir kova içeriği Nutsche filtresinedökülür .
4. Karışım filtrelenir ve preslenir. Karışım süzülür ve huni içeriği katı hale gelene kadar preslenir.
5. Süzme sırasında hunideki katı ürünün üzerine birkaç küçük porsiyon halinde soğuk kuru aseton dökülür.
6. Aseton süzülür. Katı beyaz değilse 5. adım tekrarlanır.
7. Süzme işlemi tamamlanır. Beyaz katı 4-MMC ürünü, filtrasyon prosedüründen sonra kurutma için bir Pyrex kaba taşınır.
8. 4-MMC içeren Pyrex kap kuru ve iyi havalandırılan sıcak bir odaya yerleştirilir.
9. 4-MMC ürünü sabit bir kütleye kadar kurutulur. Kurutma hızını artırmak için ürün periyodik olarak karıştırılır ve öğütülür.

Aşama 4. Yeniden kristalleştirme.
Mefedron (4MMC) kristalizasyonu

 

[woohoo]

N-metilasetamidden ayrılması gerekmiyor muydu?
Kirli bir reaksiyon gibi görünüyor, nmp veya aromatik çözücü ile karşılaştırıldığında ne kadar verim veriyor?

 

[yin-yang]

N-metilasetamid asetonda çözünür olmalı, ancak ne kadar olduğunu bulamadım. Freebase gerçekten siyahtır ve kristalleştirici çözücü karışımı (reaksiyona girmemiş keton?) eklendiğinde elde edilen toz yeşile döner. Bunun en temiz prosedür olmadığını varsaymak yanlış olmaz.

Bazıları, NMP'nin çözücü olarak kullanıldığı herhangi bir reaksiyon dışındaki diğer reaksiyonların nihai üründe çok çok daha düşük sonuçlar ürettiğine yemin eder. Öfori olmadan daha fazla hızlı yüksek.

Elde edilen toz / kristallerde herhangi bir safsızlık olup olmadığını görmek için GC-MS çalıştırdınız mı?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Merhaba, muhtemelen yanlış bir şey yaptınız ya da reaktifleriniz çok iyi değil. Evet, GC-MS yaptık. 96,4 4-MMC

 

[yin-yang]

Bu reaksiyonu henüz denemedim. Burada yayınlanan iyodo-keton aminasyon videosunu izledim. Orada freebazın siyah olduğunu ve kristalizasyon için hazırlanırken tozun renk değiştirdiğini gördüm. Belki de siyah olmasının nedeni bromun aksine iyodun ayrılan grup olmasıydı.
Teyit etmek için sorular:

1. Yukarıdaki sonuçlar çözücü olarak etil asetattan mı elde edildi?
2. Bu reaksiyonu EA ve bromoketon ile yaptınız mı, freebase farklı görünüyor mu?
3. Videodan EA kristallerinin cam gibi göründüğünü, NMP'nin ise çok daha beyaz olduğunu fark ettim. 4-MMC'nin stereokimyası hakkındaki yazınızı okudum, S ve R enantiyomerlerinin nasıl farklı görünümlü kristaller oluşturduğunu, bu kristallerin her ikisi de eşit derecede rasemik mi?
4. Nihai üründe EA ve NMP arasında öznel etki açısından herhangi bir fark gördünüz mü?

Bu sonuçları gönderdiğiniz için teşekkür ederim.

 

[DavidNichols]

Lütfen bana bu yazının bağlantısını verebilir misiniz?

 

[G.Patton]

Aslında tam olarak hatırlamıyorum. Muhtemelen evet.
Evet, bunlar rasemik kristaller.
İyi bir şarap üreticisi olarak ürünün tadına bakmadım =)

 

[StarWars]

8. Bundan sonra karışım 55°C'ye kadar ısıtılır.
videoda açıkça ısıtmaya gerek yok diyor. ve burada birisi karışım 65 ° 'den daha yüksek olmayan sıcaklığa ulaşırsa ne için ısıtılacağını yazmış.

 

[G.Patton]

Merhaba, 55 derece * C, çözücülerin ve metilamin fazlalığının vakumla buharlaştırılması için gereklidir. Bu isteğe bağlı bir prosedürdür.

 

[Chemix-Express]

Bu sentezi çok merak ediyorum, birkaç gün içinde test etme fırsatım olacak, bu yüzden birkaç sorum var:
1. Adım 2, nokta 10'da Aseton yerine IPA kullanabilir miyim? Aseton ile birlikte HCL %35-37 aq kullandığımda her zaman çok fazla renk oluyor, 1.4-Dioksan yardımcı oldu ama çok pahalı. Sizce IPA işe yarar mı?
2. Aşama 2, madde 5 tüm m40'ı bir kerede eklememi söylerken, madde 6 sıcaklığı 65 derecenin altında tutmamı söylüyor. m40'ı yavaş yavaş ekleyerek veya mutlaka harici bir buzdolabıyla sıcaklığı kontrol edebilir miyim?
3. Reaksiyon süresini (20 dakika) m40'ı eklemeyi bitirdiğim andan itibaren mi saymalıyım?
4. Etil asetat içinde 4MMC sentezi hakkında neden bu kadar az bilgi olduğunu merak ediyorum, ne başlangıçta ne de reaksiyon sırasında karışımın ısıtılması gerekmiyor ve etil asetatın kendisi çok ucuz. Bunu reaksiyonun düşük verimi/saflığı mı takip ediyor?
5. İşleri kısa tutmak için, 1 kg bk4, 2L m40, 2L etil asetat oranı iyi olur mu, yoksa her kg bk4 için 1,5L m40 ve 2,5L etil asetat vermek daha mı iyidir?

 

[little-flower]

Bu reaksiyonu %12 H202 ile gerçekleştirebilir miyiz? Sanırım iyi olabilir""

 

[StarWars]

Yapabilecekleriniz

 

[Rush-Benzo]

Hazır BK4 kullanarak 2L m40 için ne kadar vermeliyim?

 

[G.Patton]

Merhaba, reaktif miktarını orantılı olarak artırabilirsiniz. Mol, gram, litre ve kimyasal hesaplamalar konusunu okuyun.

 

[xoxo2.0]

bu @G.Patton 'ın 1000. reaksiyon puanı

 

[Rush-Benzo]

Ben tamamen farklı bir şeyden bahsediyordum. Aşama 1'i tamamladıktan sonra ne kadar nihai BK4 elde ettiğinizi bilmiyorum. Ben 2. aşamadan başlamak istiyorum ve ne kadar BK4 kullanacağımı bilmiyorum. Aşama 1'den son olarak ne kadar çıktınız.

 

[G.Patton]

İlk aşamadan yaklaşık 1350-1450 g 2-bromo-4'-metilpropiofenon.

 

[Rush-Benzo]

Çok teşekkür ederim.

Eğer bir sorun yoksa bir soru daha soracağım. Adım 2, madde 9'da etil asetatın en az yarısının damıtılması gerektiğini söylüyorsunuz, bu ne anlama geliyor? Eğitim videosunda bu adımın isteğe bağlı olduğu söyleniyor. Bunu atlayarak verimliliği, kaliteyi kaybedecek miyim yoksa sadece daha küçük hacimli sıvılarla çalışmamı kolaylaştıracak mı?

Güçlü bir vakum pompası satın alma sürecindeyim, meraktan soracağım, bu 6L etil asetatı 55 dereceye ısıtmak ne kadar sürer?

 

[StarWars]

Videoya bakın, eğer 1kg bk4 kullanıyorsanız 2l etil asetat ve 2l metilamin gerekir.
Videoda 6 litre satıyorlar haha

 

[G.Patton]

>>>Adım 2, madde 9'da etil asetatın en az yarısının damıtılmasını söylüyorsunuz, bunun ne işe yaraması gerekiyor?
Mefedronunuzu kristalize etmeniz gerekiyor.
>>>Bunu atlayarak verimliliği ve kaliteyi mi kaybedeceğim yoksa sadece daha küçük hacimli sıvılarla çalışmamı mı kolaylaştıracak?
Her durumda damıtacaksınız, HCl ekleme sırasında daha büyük verim elde etmek için bu aşamada yapmak daha iyidir.

 

[StarWars]

elektrikli ocağa koyuyorsunuz ve yıkadıktan sonra çözücünün %50'si buharlaşıyor ama bu videoda hala bir sürü hata var. 1x su + soda sonra 3 kez su temizliyorsunuz sonra %50'sini buharlaştırıyorsunuz sonra ürünü kaybetmemek için magnezyum solfat ekliyorsunuz ve asitlendiriyorsunuz ve hepsi bu. Eski bir dizüstü bilgisayarımda etil asetat yerine dcm kullandıkları benzer bir video var. Bence buharlaştırmanın bir anlamı yok, ben buharlaştırmadan yaptım ve sentezde hiçbir sorun olmadı

 

[G.Patton]

Ne kadar verim elde ettiniz? Aynı mı?