Nitrometan ile Meskalin Sentezi. 1000g Ölçek.

[Mr Gonzo]

Merhaba, LAH ile ilgili olarak, onun yerine elde edilmesi ve kullanılması daha kolay olan başka bir şey var mı veya hidrürü en az güçlükle bir yerden nasıl satın alabileceğim konusunda talimat alabileceğim bir yol var mı? Hindistan'da bir yer denedim ve hiçbir şey yapmadılar! İngiltere'de yaşıyorum

 

[FredDurst]

Sonunda İngiltere için de kaynak buldunuz mu dostum?

 

[Rabidreject]

lol Ben de tam olarak aynı şeyi yaptım! LAH'ın yanına gitmekten çok korkuyorum!

 

[Rabidreject]

Bu sentezin ikinci kısmı, 5 g'lık bir başlangıç nitrostiren miktarına kadar ölçeklendirildiğinde güzel çalışıyor mu? Yoksa çözücüler farklı şekilde mi ölçekleniyor? Bunu denemek üzereyim...

 

[Rabidreject]

Bir şey daha, TMA için karşılık gelen nitropropeni aynı şekilde indirgeyebilir miyim? Sorun yok gibi görünüyor ama birinin bunu yaptığını bilmek beni rahatlatır!

 

[Rabidreject]

Bu beni rahatsız ediyor - reaksiyonunuzu gerçekleştirmek üzereyim ve her şeyi ölçeklendirdim ama kendimi hala şunu merak ederken buluyorum...

Neden b-3,4,5-TMONS'u çözüp damla damla eklemek yerine toz olarak porsiyonlar halinde eklemeyi söylüyorsunuz?

Buna yakın bir ölçekte hiç çalışmadığım için gözden kaçırdığım bir ölçek meselesi mi?

 

[Swirly]

Nitrostireni kırılmış buz-tuz-su soğutması altında her seferinde yaklaşık 3 büyük kaşık dolusu dökün. Nitrostiren eklemeye başladığınızda sodyum borhidrür/IPA/h20 yaklaşık 5-8 santigrat dereceye kadar soğutulmalıdır, çünkü daha fazla miktarda nitrostiren eklediğinizde bir miktar ısınır.

Her şeyi bir kerede dökerseniz, kaçak bir volkan, çılgın bir hareket, çok fazla ısı olacaktır.

Nitrostiren ve miktarına bağlı olarak ekleme işlemi bir saatten fazla sürebilir. Uzun sürerse ve diyelim ki 100 g ile çalışıyorsanız daha fazla buz eklemeniz gerekecektir.

Eğer miktarınız azsa, sıcaklığı çok fazla yükseltmeden her şeyi bir kerede dökebilirsiniz.

 

[Rabidreject]

Evet, şu anda sadece 5 gramlık bir ölçekte test yapıyorum.

Öğreniyordum ve eklenen miktarda bu kadar fark olduğu için yeterince uzun süre geri akıtmadığımı varsayıyorum.

Sanırım çok küçük ölçekli bir reaksiyon yaptığım için olduğundan çok daha ekzotermik olmasını bekliyordum ve bu nedenle eklendiğinde sentezin söylediğinden biraz daha soğuktu. Yaklaşık 75c'de yeterince uzun süre reaksiyona girmesine izin verdiğimi sanmıyorum.

Dürüst olmak gerekirse sıcaklıklarınıza şaşırdım ama sanırım dediğiniz gibi hangi stireni kullandığınıza bağlı olarak değişiyor? Bilmiyorum... organik çözücünün sulu fazdan herhangi bir şey çıkarmamış gibi görünmesi garip, tbh.

 

[Swirly]

Evet, 2,5-DMNS daha az ısı yayıyor gibi görünüyordu ve aynı miktarlarda 3,4,5-TMNS kadar kuvvetli reaksiyona girmiyordu. DMNS'yi daha hızlı ekleyebildim ve tamamen çözündü, yani turuncu/sarı kalmadı. Reaksiyon karışımının 3,4,5-TMNS ile tamamen süt beyazı olmasını sağlayamadım, her zaman bir miktar sarı kaldı.

Başka bir yerde ekleme sırasında sıcaklığın 30 C'nin altında tutulduğunu okudum. Birisi bunun verimi artırdığını falan yazmıştı. Bu sanırım 2,5-DMNS içindi, bu yüzden bunu 3,4,5-TMNS için de yapıyorum. Hepsini buzun altında tutun.

 

[Rabidreject]

Ahhh tamam anladım seni.
Hepsi mantıklı...

Dürüst olmak gerekirse, 3,4,5-NS'nin ilk partisini ilk reaksiyonda kullandım ve ondan hiçbir şey elde edemedim (5g ölçek). Nerede yanlış yaptığımdan tam olarak emin değilim ama kesinlikle çok ısınmadı ama aynı zamanda çok uzun süre reaksiyona girmesine de izin vermedim.... sadece sulu tabakayı DCM ile çıkarmaya gittiğimde içinde neredeyse hiçbir şey olmadığını biliyorum ...

Genelde ilk seferde hata yaparım... o yüzden göreceğiz ama NE daha pahalı olduğu için daha fazla NM elde edebildiğimden ve 2,5- aldehit 3,4,5'e kıyasla daha pahalı olduğundan daha az elimde olduğundan daha fazla nitrostiren elde etmek zorunda kaldım.

Ayrıca bir sonraki indirgemede yaptığım her şeyi yazacağım lol