Reaksiyonlar Şema 1'e göre ilerler.
Bir amalgamın hazırlanması sırasında aktif hidrojen evrimi. Şekil 2
Hazırlanan amalgama metilamin, sodyum klorür çözeltisi, p2p ve etanol eklenir. Bir reflü kondansatörü bağlanır. Şekil 3
Şişe güçlü bir şekilde ısıtıldığında (40-50°C'nin üzerinde), bir buz banyosunda soğutma gereklidir. Şekil 4
Sürecin aktif ilerleyişi sırasında şişe içindeki reaksiyon karışımının görünümü. Şekil 5
Daha sonra, fazla alüminyumu çözmek için reaksiyon karışımına bir sodyum hidroksit çözeltisi eklenir ve yaklaşık 1 saat bekletilir. Elde edilen reaksiyon karışımı, çamur daha fazla yıkanmadan bir filtre üzerine dökülür. Şekil 6
Elde edilen amin çözeltisi birkaç porsiyon DCM (diklorometan) ile ekstrakte edilir. Şekil 7
DCM katmanı bir ayırma hunisinde ayrılır. Ayrılan DCM tabakası gerekirse süzülür, susuz sodyum sülfat ile kurutulur ve T=90°C'de bir yağa damıtılır.
DCM içindeki ekstrakt damıtmadan önce damıtılır. Şekil 8
DCM'nin damıtılmasından sonra serbest baz. Şekil 9
Daha sonra, güçlü bir asidik reaksiyon ve çözeltide pembe bir renk ortaya çıkana kadar aminin etanoldeki çözeltisine bir gaz halindeki hidrojen klorür akışı geçirilir. Elde edilen çözelti buharlaştırılarak kristallendirilir. Hidrojen klorür, amonyum klorüre sülfürik asit eklenerek elde edilir.
Amin hidroklorürün kristalizasyonu. Şekil 10
Kristalize amin hidroklorür. Şekil 11
Kristalize kütle dietil eter (5-10 ml) ile yıkanır, süzülür ve kurutulur. Şekil 12
İlave çamur yıkama olmadan elde edilen verim 4,5 g veya teorik verimin %65'idir.
Çamurdaki kayıp 0,5 g veya %7,2'dir.
Reaktifler ve Malzemeler.
- Alüminyum folyo 14 µm, 6 g
- Cıva(II) klorür, 0,05 g
- Damıtılmış su, 2-3 litre
- P2P (NaBH4 indirgemesi ve buhar distilasyonu yoluyla p2np'den) 5 g
- Sulu metilamin %39, 15 ml
- Sodyum klorür, 15 ml su içinde 5 g
- IPA (izopropil alkol) veya etanol, 100 ml
- DCM (diklorometan) 75-100 ml
- Amonyum klorür, 50-100 g
- Konsantre sülfürik asit %80, 20-25 ml
- Teknik sınıf su, 500 g buz ile 2 litre
- Susuz sodyum sülfat, 20-30 g
- 5 ml %25 NaOH
- Dietil eter, 5-10 ml
- 2 litrelik, 500 ml, 250 ml'lik şişeler
- Hidrojen klorür üretmek için 500 ml'lik üç boyunlu şişe
- Reflü kondansatörü
- Su banyosu ile solvent distilasyonu için kurulum
- Vakum filtrasyon kurulumu
- Ayırıcı huni
- Taşlama için silikon gres
- Filtre kağıdı
- Huniler
- Beherler
- Isıtıcı
Sentez Prosedürü
2 litrelik bir şişe alüminyum folyo ile doldurulur ve folyo tabakasının altına daldırılacak şekilde su ile doldurulur. Kuru cıva(II) klorür eklenir ve karışım aktif hidrojen oluşumu gerçekleşene ve folyo üzerinde donuk bir görünüm oluşana kadar kuvvetlice karıştırılır. Şekil 1Bir amalgamın hazırlanması sırasında aktif hidrojen evrimi. Şekil 2
Hazırlanan amalgama metilamin, sodyum klorür çözeltisi, p2p ve etanol eklenir. Bir reflü kondansatörü bağlanır. Şekil 3
Şişe güçlü bir şekilde ısıtıldığında (40-50°C'nin üzerinde), bir buz banyosunda soğutma gereklidir. Şekil 4
Sürecin aktif ilerleyişi sırasında şişe içindeki reaksiyon karışımının görünümü. Şekil 5
Daha sonra, fazla alüminyumu çözmek için reaksiyon karışımına bir sodyum hidroksit çözeltisi eklenir ve yaklaşık 1 saat bekletilir. Elde edilen reaksiyon karışımı, çamur daha fazla yıkanmadan bir filtre üzerine dökülür. Şekil 6
Elde edilen amin çözeltisi birkaç porsiyon DCM (diklorometan) ile ekstrakte edilir. Şekil 7
DCM katmanı bir ayırma hunisinde ayrılır. Ayrılan DCM tabakası gerekirse süzülür, susuz sodyum sülfat ile kurutulur ve T=90°C'de bir yağa damıtılır.
DCM içindeki ekstrakt damıtmadan önce damıtılır. Şekil 8
DCM'nin damıtılmasından sonra serbest baz. Şekil 9
Daha sonra, güçlü bir asidik reaksiyon ve çözeltide pembe bir renk ortaya çıkana kadar aminin etanoldeki çözeltisine bir gaz halindeki hidrojen klorür akışı geçirilir. Elde edilen çözelti buharlaştırılarak kristallendirilir. Hidrojen klorür, amonyum klorüre sülfürik asit eklenerek elde edilir.
Amin hidroklorürün kristalizasyonu. Şekil 10
Kristalize amin hidroklorür. Şekil 11
Kristalize kütle dietil eter (5-10 ml) ile yıkanır, süzülür ve kurutulur. Şekil 12
İlave çamur yıkama olmadan elde edilen verim 4,5 g veya teorik verimin %65'idir.
Çamurdaki kayıp 0,5 g veya %7,2'dir.
Last edited by a moderator:
