Modern, Geliştirilmiş MDMA sentezi

Euler-Mascheroni

Don't buy from me
New Member
Joined
May 28, 2022
Messages
1
Reaction score
4
Points
3
Mevcut ucuz başlangıç malzemeleri kullanılarak MDMA'nın modern, yüksek verimli bir sentezi. Deneyimli bir gizli kimyager tarafından türetildi, bir çaylak tarafından yazıldı.
Bu sentezi denemediğim ve oldukça deneyimsiz olduğum için, sizlerin düşüncelerini bilmek isterim. Bir şans verin ve deneyin:

(Bu rutini ben bulmadım, ne kredi ne de sorumluluk kabul etmiyorum)

Bu sentez Hamilton Morris'in podcast'inin "hapishanede kimya çalışmak" bölümünden alınmıştır.
Hamilton'un çalışmalarına aşina değilseniz, onu tavsiye etmekten başka bir şey yapamam.
Başlıkta da belirtildiği gibi, röportaj yapılan gizli kimyager on yıldan fazla bir süreyi hapishanede geçirmiş ve burada MDMA, 2C-B ve Meskalin sentezini çalışmış ve geliştirmiştir. Hapisten çıktıktan sonra yöntemlerini büyük bir başarıyla test etti.
Bu serbest akışlı bir röportajdı, bu yüzden tüm detaylardan bahsetmedi ama ben bunları bir araya getirdim.


Sentez:

Başlangıç malzemesi helyal: ucuz, mevcut ve izlenmemiş.
Genel bakış: Helional -> karb. asit -> imid -(Hoffman)-> MDMA

1): Karb. asit oluşturmak için oksidasyon
(helional reaktif değildir, tipik oksidanlar işe yaramaz)
okson (potasyum peroksimonosülfat), H2O, asetondan yapılan dimetoksidiksoyran ile oksidasyon

2): 160derecede üre kullanılarakimid
oluşumu
(%75)
yan ürün: amonyak ve başlangıç malzemesi => geri kazanım (%90 verim)
asit katalizörü olmadan zor (%10): HCl çok güçlü (%50), Fosforik asit iyidir, 1 damla/2 g karboksilik asit
(görünüşe göre bu patentli bir yöntemdir)

3): Çamaşır suyu ile Hoffman yeniden düzenlemesi
1: amidin klorlanması: hassas bir şekilde, çamaşır suyu kırılgandır -> düşük sıcaklık, fazla baz, 1 saat boyunca çamaşır suyu damlatın.
amid çözünecektir, eğer yeterince soğuksa: çökelti oluşacaktır
2: sıcaklık 60 derece. 4 saat
Baz 1 saat sonra nötralize edilir, izosiyanat imin oluşturur


Bu rutinle ilgili herhangi bir sorun var mı?
Siz ne düşünüyorsunuz? Eğer bir yerde aptalca bir acemi hatası yaptıysam lütfen beni düzeltin (büyük olasılıkla)
Ayrıca meskalin ve 2C-B yapımından da bahsetti. İlginizi çekerse bunları da yazabilirim.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,056
Points
93
Helional mevcut mu? Eğer piperonalden yapılıyorsa, o zaman yolları daha kolay seçerdim.
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Daha fazlasını bilen varsa ben de bu yolla ilgilenirim.
Helional yaklaşık 60€/Litre'den serbestçe temin edilebilir
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Ücretsiz olarak nereden temin edilebilir?
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Keten, Silu, org.chem.poland gibi tonlarca kaynak var, ayrıca Alman şirketleri, Hollandalı şirketler, İngiltere, ABD vb....
sadece google'da aratın
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Tamam. Görünüşe göre sabun yapımı ve parfümeri için bir bileşen olarak da satılıyor, ki bu daha da erişilebilir.

İşte harika bir kaynak: https://www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=19177.0
Bu yazının deneysel kısmı burada:

Helional (6.72g, 35mmol) 130ml benzen içinde çözüldü. Katalitik miktarda p-TSA eklendi (20-25mg), morfolin (3.5g, 40.25 mmol, 1.15 mol eq.) eklendi ve karışım argon ile yıkandı. Bir Dean-Stark ataşmanı takıldı ve içerikler, tuzağın dibinde birleşen su görülmeyene kadar hafifçe geri akıtıldı (teorik: 0.63ml H2O). Bu işlem yaklaşık 30-40 dakika sürmüş ve karışım sonraki 20 dakika boyunca geri akıtılmıştır. İçerik soğumaya bırakıldı, bir kez daha argon ile yıkandı ve basınca eşitlenmiş bir ekleme hunisine döküldü.

Aynı erlende (ya da daha büyük bir erlende, nasıl isterseniz) sodyum dikromat dihidrat (20,86 g, 70 mmol, 2 mol. eq.) yaklaşık 80-90 ml GAA içinde çözüldü. Bu karışım soğutulduğunda ele geçirildi, ancak 30-50 ml benzen eklendikten ve karıştırıldıktan sonra tekrar tamamen hareketli bir sıvı haline geldi. Karışım bir kez daha 5C'ye kadar soğutuldu. Daha sonra enamin çözeltisi bir saat boyunca yavaşça damlatıldı. Tamamı eklendikten sonra karışım 2 saat boyunca karıştırıldı. Tüm bu adımlar sırasında sıcaklık 10-15C'nin üzerine çıkmadı.

Reaksiyon karışımı daha sonra su ile seyreltildi (~100ml) ve bir ayırma hunisine döküldü. Fazla asetik asidi uzaklaştırmak için su ve ardından seyreltik sodyum hidroksit çözeltisi ile yıkandı. Benzen tabakası daha sonra kalan suyu uzaklaştırmak için tuzlu su ile yıkandı ve damıtma yoluyla konsantre edildi. Elde edilen yağ sürekli olarak argon ile yıkandı ve kalan benzeni uzaklaştırmak için bir su banyosunda ısıtıldı ve ardından vakum distilasyonuna tabi tutuldu (~10mbar). 130-150C'de neon-sarı, hareketli bir yağ fraksiyonu geldi ve toplandı. Verim: 2,81 g, helyal bazında %44,9.

Bu verim optimizasyon ile kesinlikle geliştirilebilir. Belki daha da büyük bir amin fazlalığı gerekiyor, belki de kayıpları azaltmak için toplam çözücü hacmi azaltılmalı. Fazla bir şey söyleyemem, bu deney gerektiriyor ve bu yüzden size ihtiyacım var.

Analiz:
Bir ya da iki damla 5 ml metanol içinde çözüldü ve GC-MS ile analiz edildi (tabii ki daha da seyreltilmiş olarak).
Herhangi bir safsızlığın bulunabilmesi için kolonun aşırı yüklenmesi gerekti. GC pikleri bu aşırı yükleme nedeniyle çizgili ve yüzgeç şeklindedir. Pikler MDP2P için karakteristiktir ve helional için olanlar çok küçüktür veya hiç yoktur. Tüm spektrumlar pdf olarak eklenmiştir. Pik yüzey alanına dayalı kütüphane araması >%99 saflık vermiştir.

MDP2P'den MDMA'ya giden yolun devamı genel bilgi olarak kabul edilir.

Gerçekten de çok ilginç bir rota. Özellikle de oldukça OTC olmayan Okson yerine GAA + dikromat kullanılabiliyorsa.
Bu harika gönderide, poster sahibi ilk reaksiyon için farklı oksitleyiciler arasında mükemmel bir karşılaştırma yapmıştır:

Oksitleyici maddelerin gözden geçirilmesi

GAA/benzen içinde sodyum dikromat dihidrat
Artıları:
-Ucuz
-Basit çalışma
-Krom(III)'e indirgendiği için görsel yardım
-Koku yok, çalışması kolay
Eksileri:
-Uygun şekilde ele alınmazsa çevre ve sağlık için tehlike oluşturur
-Oksidasyon 2 mol eq. gerektirir, bu da 1 g helyum başına 3,10 g dikromat anlamına gelir.
-Toluen ile uyumluluk yok

THF/su içinde sodyum metaperiyodat (NaIO4)
Artıları:

-Yeşil
-Geri dönüştürülebilir
-Nispeten basit bir çalışma
Eksileri
-Pahalı
-Büyük molar kütlesi nedeniyle dikromat ile aynı sorundan muzdariptir
-Çözücü sistemi hidrolizi mümkün kılar

Seyreltik sülfürik asit/dietil eter sisteminde dikromat
Artıları:

-Nispeten yüksek verim
-Aşırı oksidasyon endişesi yok (ketonla ilgili bir sorun değil, ama sanırım bu bir avantaj)
-Muhtemelen tek potada da yapılabilir, ancak orijinal makalede dietil eterden başka çözücü tarif edilmemiştir
-Ucuz
Eksiler:
-1 g helional başına 26 ml ak. çözelti (sic!)
-1'deki ile aynı çevre ve sağlık tehlikesi.

Bakır (I veya II)/oksijen veya başka herhangi bir singlet oksijen başlatıcı (metilen mavisi vb.)/oksijen
Artıları:

-Çok ucuz
-Muhtemelen yüksek getiri
Eksiler:
-Yan ürünler
-Eriyik (çözücünün fazla oksijenle kaçmasına izin vermemek için enamin çözeltisini çok soğutmanız gerekir)
-Oksijen tüpü veya oksijen şişesi gerektirir
-Heterojen
-Çözücünün değiştirilmesi gerekir (DMF veya asetonitrile, bunlar oksijeni hidrokarbonlardan çok daha iyi çözer)

Acaba potasyum permanganat işe yarayabilir mi?
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Ancak bu ayrıntılı ve kapsamlı yazıda ilk reaksiyonda morfolin kullanılıyor. Şimdi bu tam olarak OTC değil. Yorumlara göre, piperidin de işe yarayabilir.

Ancak OP'ye: yazınızın kaynaklarını bağlayabilir misiniz? Eksik bir şeyler var gibi görünüyor ...
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Caroat'a bir göz atın, bu aynı zamanda Potasyumperoksimonosülfattır ve reçetesiz olarak bulunabilir.
Dezenfeksiyon için bir bira malzemeleri dükkanında ve su tanklarını temizlemek için bir kamp dükkanında buldum.

Daha sonra biraz daha zamanım olduğunda gönderinizi inceleyeceğim. teşekkürler
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18

Yemek tarifleri mi satmaya çalışıyorsunuz?
Bu çok kötü!

copy&paste ile kazanmak istiyorsanız belki de clickworkers.com'a kayıt olmalısınız ;)
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Bir topluluk bilgi paylaşımı ve alışverişi içindir.
İlk gönderiniz burada değerli bir katkıda bulunmadan "satın alabilirsiniz....." olduğu için, bu sizi işini biliyor gibi görünen güvenilir bir üye yapmaz.

Belki ebay ile deneyin. sahte kimlikler hakkındaki eğitimimi okuyun, bir banka hesabı alın ve orada satın :D ;)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Bu tarif için isteyeceğiniz fiyatı merak ediyorum hahah İşe yaramazsa sanırım para geri iade edilir, değil mi hahaah (şaka tabii ki)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Ama tarifinizin fiyatı?;-)
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Aynı fikir değil mi?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/mdp2p-from-helional.2874/
 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
yeni̇ hesabim. özel bi̇r şey söyleyemem

 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
yeni hesabım. özel olarak arayamıyorum

 
Top