Bir P2NP yöntemi için yardıma ihtiyacım var + İlk deneme (resimler)

[ASheSChem]

Merhaba arkadaşlar.
Elimdekilerle bir deneme yaptım.

İlk denemem, tamamen acemiyim

500 mL'lik bir balon içindeki 55 g (0,5 mol) Benzaldehit'e 40 g (0,5 mol) Nitroetan ve 10 mL Sikloheksilamin eklendi. Hepsi bir su banyosu üzerinde 6 saat refluks edildi. Sonuç olarak 2 katman elde edildi.

Spoiler: Resimler

Daha sonra oda sıcaklığında soğutulur.

Spoiler: Resimler

Daha sonra 50 mL H2O eklendi ve pipetle çekildi, 4 kez.... ancak 2 katmanın yeniden oluşması dışında hiçbir şey olmadı... (fotoğraf yok üzgünüm)

Daha sonra, 2 katmanı ayırdım ve turuncu olanın içine 50 ml izopropanol koydum

Spoiler: Resimler

ve dondurucuya koydum... (aslında 11 saat)

Spoiler: Resimler

devam edecek...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Benzer bir sentezle ilgili bir güncelleme eklemek istiyorum.
Karıştırdım,
142 benzaldehit
100ml nitroetan
7ml n-butilamin

Ve oda sıcaklığında 6 saat karıştırıldı.
Güzel bir turuncu renk gözlemledim, 100 ml IPA ekledim ve gece boyunca dondurucuya koydum.
Uyandığımda 0 kristalden oluşan buz gibi bir karışımla karşılaştım.

Bu yüzden pes etmedim ve RM'yi dondurucudan çıkarıp su banyosundaki bir rb şişesine yerleştirdim ve bir reflü kondansatörü ekledim.
Geri akış başladığında tam sıcaklıktan emin değilim ama yaklaşık 80 santigrat derece 25 ml Gaa ekledim ve 4 saat boyunca devam ettim.

Geri akıştan sonra, kirli kristallerden oluşan katı bir kütleye uyanması için doğrudan dondurucuya koydum.

Vakumlu bir buchner üzerinde süzdüm ve soğuk IPA ile yıkadım.

100 ml IPA'yı bir behere koydum ve yıkanmış tüm kristalleri ekledim ve hepsi çözünene kadar yaklaşık 70-80 derecede ısıttım ve dondurucuya geri koydum.

Birkaç dakika içinde iğne benzeri kristaller oluşmaya başladı, tamamen sıcaklığa düştükten ve yeniden filtreleyip kuruttuktan sonra toplam ağırlığı göndereceğim.

İlk seferde kristal elde edemezseniz RM'den vazgeçmemenizi söylemek için bunu eklemek istedim. Şimdiye kadar oluşan kristallerden bir seçim ekleyeceğim!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Desikatöre koymadan önce

 

[TotalSynthesis]

Merhaba,

Oda sıcaklığında n-butilamin ile aslında benim tercih ettiğim yöntemdir çünkü verimi mükemmeldir ve ürününüz o kadar temiz olacaktır ki yeniden kristalleştirmeye hiç gerek kalmayacaktır.

Sizin için işe yaramamasının nedeni zaman. harici ısıtma olmadan sadece yaklaşık 5-6 gün karanlık bir yerde bekletmeniz gerekir ve sonra her şey soğutulmadan zaten kristalleşecektir.

 

[Evilcarrot2]

Cevabınız için teşekkürler, ne yazık ki ilk gerçek p2np'm olduğu için sabırsızdım ama saygıyla not ettim. Daha fazla nitro etan bulduğumda farklı yollar deneyeceğim

 

[TotalSynthesis]

bunu anlayabiliyorum. çoğu zaman ben de o kadar uzun süre beklemek istemiyorum. ama zaman önemli değilse, her zaman rt'de n-butilamini tercih ederim