Lütfen 4mmc yapmak için yardıma ihtiyacım var, sadece biraz rehberlik

[white7proton]

Aşama 1

2b4m 100g
Dcn 500ml
Metilamin %40 su içinde 200ml
3x su 200ml
Dcm 200ml %5 soda ile
Daha sonra 1g NACI damlatın
Asit 55ml ve 500ml aseton

1. 100g 2b4m ve 500ml dcm ekleyin, büyük cam şişeye koyun (1.5l votka şişesi), hepsi çözülene kadar çalkalayın (10 dakika)
2. Şişeye 3 parça halinde 200 ml su içinde %40 Metilamin ekleyin, eklenen her parçadan sonra çalkalayın. Cam şişeyi kapakla kapatın, elektrik bandı kullanın ve kapağı sıkıca sarın ve tamamen kapatın.
3. Şişeyi 2 saat boyunca her 10 dakikada bir 30 saniye boyunca çalkalayın.
4. Daha sonra üst katmanı alın ve atın (daha açık renkli).
5. Daha sonra metilamin kokusu gidene kadar 3 kez 200 ml su ile, yani toplam 600 ml yıkayın. Daha da fazla yıkayabilirim. Her yıkamadan sonra suyu atın.
6. Ana karışıma 200ml dcm %5 bikarbonat ve 1g NACI ekleyin.
7. Şimdi 500ml asetonu 55ml hidroklorik asit %35/36.6 ile karıştıracağım, sonra bunu ana karışıma azar azar ekleyeceğim.

Yukarıdakileri yaptıktan sonra karışımım tamamen karanlık... neyi yanlış yaptım lütfen?

 

[G.Patton]

Birkaç hata var:
1. Reaksiyon karışımına neden 200 ml %5 bikarbonat ekliyorsunuz?
2. Çözeltinizi Na2SO4 üzerinde kurutmanız gerekiyordu
3. Çok fazla asit eklediniz (sanırım), çünkü ürününüzün rengi çok koyuydu.

Bunu nereden aldığınızı bilmiyorum ve sizin için video sentez öğreticisini açmanın neden zor olduğunu anlamıyorum. BB Forum'da birkaç doğru kılavuz var.
Sorularınıza yukarıda zaten cevap verdim. Lütfen bir sonraki sorunuzu tek bir mesajda sorun, daha fazla değil. Bu yorum bölümünü taşırdınız ve diğer kullanıcılar ve benim için okunamaz hale getirdiniz.

 

[white7proton]

Bileşenler ve Ölçümler:

• 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) - 100g
• DCM - 400ml
• Metilamin %40 ak. çözelti (cas 74-89-5) - 160ml
• Damıtılmış su - 400ml
• DCM - 400ml
• Aseton - 600ml
• Hidroklorik asit kon. aq. çözeltisi (HCl %36) ~ 30ml

1. 100g 2b4m ve 400ml dcm ekleyin, büyük cam şişeye koyun (1.5l votka şişesi), hepsi çözülene kadar çalkalayın (10 dakika)
2. Şişeye 160 ml su içinde %40 Metilamin'i 3 parça halinde ekleyin, eklenen her parçadan sonra çalkalayın. Cam şişeyi kapakla kapatın, elektrik bandı kullanın ve kapağı sıkıca sarın ve tamamen kapatın.
3. Şişeyi 2 saat boyunca her 10 dakikada bir 30 saniye boyunca çalkalayın.
4. Daha sonra metilamin kokusu gidene kadar toplam 400 ml su ile 2/3 kez yıkayın. Daha da fazla yıkayabilirim. Her yıkamadan sonra suyu atın.
6. 400ml dcm ekleyin.
7. Şimdi karışıma 600 ml buz gibi soğuk aseton ekleyeceğim.
8. 30ml hidroklorik asit %35/36,6'yı her seferinde 2ml'ye kadar damla damla ekleyin, iyice çalkalayın, aşırı ısınmasına izin vermeyin.
9. 12 saat boyunca dondurucuya koyun.
10. Buchner hunisi kullanarak süzün, buz gibi asetonla durulayın.

Yükleri yıkadım ve beyazlaşmayı reddetti, yıkamak için neden bu kadar çok aseton gerekiyor? Temizlemek için çok fazla kullandığımı hissediyorum. Neden bu renk (lütfen fotoğrafa bakın) bunu nasıl durdurabilirim. Henüz % verimini bilmiyorum, kuruması gerekiyor. Ama son denediğime kıyasla bu tariften çok şey elde ettim gibi görünüyor.

 

[white7proton]

Eki görüntüle vmGnl78Ok4.jpg

 

[hexen]

Onu asetonla yıkamanız gerekiyor kirli

 

[hexen]

Ve 160 ml değil 200 ml metilamin kullanmanız gerekiyor.

 

[white7proton]

Tamam teşekkür ederim, miktarı 200 ml olarak değiştireceğim.

Daha fazla yıkayacağım.

Tarifte diğer her şey size uygun görünüyor mu? Sanki doğru yapmıyormuşum gibi hissediyorum.

 

[hexen]

Dcm'de 40° 2 saat ısıtmanız gerekiyor

 

[hexen]

Sadece su ile yıkayın

 

[white7proton]

Şimdi kafam karıştı, lütfen daha fazla açıklayabilir misiniz, ne zaman dcm ile karıştırıp 2 saat boyunca 40 ° C'ye ısıtıyorum.

Su ile karıştırırsam tozun çözüleceğini sanıyordum?

 

[white7proton]

Yani 2b4m'yi dcm ile karıştırdığımda iki saat boyunca 40c'ye kadar ısıtıyorum, sonra 2 saat sonra yavaşça metilamin ile karıştırıyorum ve sonra 2 saat daha karıştırıyorum? Bu doğru mu?