P2NP'den NaBH4/CuCl2 ile Tek Kapta Amfetamin Sentezi (1kg ölçekli)

[GhostChemist]

Reaksiyon şeması:

Ekipman ve cam eşyalar:

• 50 L kesikli reaktör, bir reflü kondansatörü, üst karıştırıcı ve ısıtma aparatı ile bir düzenek içinde;
• Damlama hunisi;
• Geleneksel huni;
• Laboratuvar sınıfı termometre (150 °С'ye kadar);
• 10 ve 20 L için birkaç kova;
• 1 L için ölçüm silindiri;
• Vakum kaynağı;
• Laboratuvar terazisi (1-2000 g uygundur);
• Reflü kondansatörü için soğuk su banyosu;
• Nutsche filtre;
• pH Gösterge kağıtları;
• 5 L x2 Beherler;
• Dondurucu;
• Kristalizasyon için Pyrex kaplar;

Reaktifler:

• İzopropil alkol (IPA) 20 L;
• Damıtılmış su 6,2 L;
• Sodyum borhidrür (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (Fenil-2-propanon) 1000 g;
• Bakır (II) klorür (CuCl2) 105 g;
• Sodyum hidroksit (NaOH) su çözeltisi %25 8 L;
• Kuru aseton 2,5 L;
• Sülfürik asit (veya ortofosforik asit);

Amfetamin sentezi

• Novator
• 4 Nisan 2023
• 55

P2NP'den NaBH4 indirgeyici aminasyon yoluyla amfetamin sentezi...

Sentez:

1. IPA ve H2O 2:1 (18 litre) karışımı 50litrelik bir kesikli reaktöreeklenir.
2 . Katı NaBH4 (1739 g) bir porsiyon halinde eklenir ve karıştırıcı çalıştırılır.
3. Saf P2NP ( 1000 g), karışım sıcaklığını 60 °С'nin altında tutmak için birkaç küçük porsiyon halinde eklenir.

P2NP (Fenil-2-propanon)

4. Su (200 ml) içinde bir CuCl2 (105 g) çözeltisi, karışım sıcaklığını 80 °С'nin altında tutmak için yavaşça damla damla eklenir.

CuCl2 ve CuCl2*2H2O

5. Daha sonra harici ısıtma yardımıyla reaksiyon 80 °C'de 30 dakika tutulur.
6. Reaksiyon karışımına NaOH (8 litre %25) su çözeltisi eklenir ve katmanlar ayrılır.
7. Sulu faz 8 litre IPA ile ekstrakte edilir. Amfetamin içermeyen baz IPA içinde çözülür ve IPA tabakasının yoğunluğu değişir, dolayısıyla sulu tabakadan ayrılır.
8. Adım 7 'den elde edilen IPA vakumla buharlaştırılarak amfetaminsiz baz yağ elde edilir ve adım 6'dan elde edilen serbest baz ile birleştirilir.
9. Amfetamin içermeyen baz yağ 2 L kuru aseton içinde çözülür.
10. Sülfürik asit (veya ortopedik asit). Sülfürik asit (veya ortofosforik asit) pH 6'ya ulaşmak için damla damla eklenir (sürekli karıştırılarak).
11. Daha sonra karışım 12 saat boyunca dondurucuda bekletilir.
12. Dondurucuda kristalizasyon prosedüründen sonra, amfetamin tuzu süspansiyonu nutsche filtre yardımıyla süzülür ve beyaz renge kadar kuru soğuk aseton ile yıkanır. Yıkama prosedüründen elde edilen aseton 11-12. adımlarda açıklandığı gibi kristalize edilebilir (bu çözeltiden elde edilen amfetamin tuzu kalitesi daha düşük olacaktır).
Reaksiyon verimi %60-70'tir.

 

[Sasha89]

Öncelikle bu çok ilginç sentez rotası için çok teşekkür ederim.
30 litrelik bir cam reaktör bu yol için kullanılabilir mi? (Resimde gördüğünüz gibi bir şey)
Peki karıştırma işlemini nasıl gerçekleştiriyorsunuz? Elektrikli bir üstten karıştırıcı mı kullanıyorsunuz?

 

[WillD]

Evet
bu şişe tipi için baş üstü karıştırıcıya ihtiyaç vardır

 

[rickyrick]

Bu reaksiyonu ölçeklendirirken her şeyi ölçeklendiriyor musunuz yoksa sulu tabakayı IPA ile ekstrakte etmek doğrusal ölçeklendirmeye ihtiyaç duymuyor mu?

 

[MadHatter]

Bu, cıva atığı veya Al/Hg indirgemesinden kaynaklanan olası cıva kontaminasyonu olmadan gerçekten güzel bir sentez. Bunu birkaç ay önce The Vespiary'de görmüştüm ve kendim denedikten sonra burada bir yazı yazacaktım. Ama her zamanki gibi siz benden önce davrandınız . Mükemmel metin için teşekkürler!

 

[diogenes]

Bunu küçültmek mümkün mü? Tüm malzemelere sahibim, ancak önce küçük ölçekte denemeyi tercih ederim.

 

[Uncle Lee]

Bu reaksiyon küçük ölçekte çok iyidir
Büyük bir reaksiyonda, CuCl2 çözeltisini şişeye yavaşça koyarak ekzotermi ve büyük miktarda köpüğü kontrol etmeye çalışmak yüksek verim vermeyecektir, nitroalkanlardan başka bir şey olmayabilir ve nanopartikül konsantrasyonu nitroyu azaltmak için çok küçük olacaktır, mümkün olan en büyük şişe kullanılmalı ve CuCl2 çözeltisinin tamamı bir kerede eklenmelidir

 

[RickyKasso]

Neyi "küçük ölçekli" olarak değerlendiriyorsunuz? En uygun ve kolay ilerleyen reaksiyonu elde etmek için belirli bir P2NP miktarı ve diğer kimyasalların ilgili miktarları var mı?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Merhaba,

Nokta 6'dan sonra katı bir çökelti olması normal mi? Aynı sonuçla iki kez yaptım sadece filtreledim.
Teşekkürler.

 

[WillD]

Evet, çözünmeyen bir çökelti düşmelidir. Böylece, baz elde ederek fazla tuzları uzaklaştırırız.

 

[syntheticdrugs]

William DampierMerhaba, bu reaksiyonda sodyum borhidrür yerine başka bir şey kullanabilir miyim?

 

[G.Patton]

Merhaba, evet. Al/Hg, LAH, Pd/C ve H2, Ni/Re ve H2. Son ikisi acemiler için pek tavsiye edilmez.

 

[Sasha89]

Bu kadar büyük miktarlarda ekstraksiyon yapmanın, iyice karıştırmanın ve ardından boşaltmanın en iyi yolu nedir?
ve damıtma işleminin vakumda mı yapılması gerekiyor yoksa IPA da normal şekilde damıtılabilir mi?

Almanca son yazım için özür dilerim, otomatik çeviricinin açık olduğunu görmedim

 

[WillD]

Alkol (veya diğer ekstraksiyon çözücüsü) buharlaştırılmalıdır, aksi takdirde nihai ürünün kristalleşmesi bir sorun olacaktır.

 

[Sasha89]

Vakum distilasyonunu aşağıdaki özelliklere sahip bir pompa ile yapmak mümkündür:
Akış hızı (maks.): 5,5 l/dak.
Nihai vakum (maks.): 160 mbar (abs.)

ve bu pompa kullanıldığında IPA'nın kaynama noktası ne olur?

 

[Montecristo]

Bu sentezle ilgili önemli bir risk var mı?

 

[WillD]

Sıcaklığı izlemezseniz sodyum borhidrür ile reaksiyon kontrolden çıkabilir. Ayrıca, küçük dağılımlı bakır bileşikleri nihai ürünün saflaştırılmasını engelleyebilir.

 

[V€ctor Company]

Eğer
Sodyum borhidrürün reaksiyonu kontrolden çıkıyor, bu konuda ne yapabilirim, sentez başarısız mı oldu? Küçük dağınık bakır bileşikleri varsa, saflaştırırken bunları çıkarmam imkansız mı?

 

[InLikeFlynn]

Nabh4 ile kasıtsız hızlı bir eklemeden sonra p2np alevlendi, nihai ürünüme olumsuz bir şey yapmadı.

80c ısıtmadan sonra beklettikten sonra tüm bakır bileşiklerini 2-3 kahve filtresi ile süzdüm.

 

[Montecristo]

Teşekkürler!

 

[Mclssmxxl]

Küçük ölçekte çalışma, alkalizasyondan sonra ipa'nın tuzlanması ve toluen ile ekstrakte edildikten sonra uygun bir şey üzerinde kurutulması ile değiştirilebilir mi? Neden olmasın anlamıyorum ama belki bir şeyleri kaçırıyorumdur. Rotovap'ım yok.

 

[Sasha89]

Sıcaklığı 30 dakika boyunca 80 ° C'de tutmak için harici ısıtma için ne kullanıyorsunuz?

 

[GDC]

Su ile metal köpek maması besleme kabı.

 

[Mclssmxxl]

Ocak gözü, ısıtma mantosu (kısıkta bile çok fazla olabilir), kesinlikle açık alev değil.

 

[G.Patton]

Bu ölçek için Batch kimyasal reaktör kullanmaya değer.

 

[Sasha89]

Düzinelerce başarılı sentezden sonra, bu sefer benim için gerçekten başarısız oldu.
Cam reaktörümde küçük bir çatlak vardı ve ne yazık ki büyük bir çatlağa yol açtı ve bu nedenle sızdırır hale geldi. Neyse ki bu CuCl2 ilavesinden kısa bir süre önce oldu. Daha sonra sentezi durdurdum, reaksiyonu H2o ile söndürdüm ve bir teneke kutuya koydum.
Şimdi sorum şu: NabH4 ve P2NP karışımı, her ikisinin de orijinal formlarına geri döndürülebilmesi için herhangi bir şekilde ayrılabilir mi? Böylece başka bir yeni sentez için tekrar kullanılabilir.