p2np nabh4 amfetamin sentezi sorusu

[SoldadoDeDrogas]

Tuco arkadaşım,
Tek kap sentez tarifine baktım ve CuCl2/H2O çözeltisi 1/2 oranında, yani 200 mg CuCl2 için çözelti oranınız olarak 400 mg H2O kullanacaksınız.
Sıcaklık belki de bu kadar küçük bir ölçek olduğu için artmıyor. Ayrıca iki litrelik bir şişe kullanıyorsunuz - çalıştığınız şey için biraz büyük, değil mi?
CuCl2 çözeltisi eklendikten sonra, harici ısıtma yardımıyla sıcaklık 30 dakika boyunca 80c'de tutulur. Ayarlayabileceğiniz bir sıcak plakanız var mı?
NaOH çözeltinizi baza ekleyin. IPA kullanarak sulu fazı ayırın ve vakumla tekrar serbest faza indirin.
Freebazı aseton içinde çözün ve pH 6 olana kadar H2SO4 ekleyin.
Dondurucuda ~12 saat bekletin
Tuzu toplayın ve beyaz renk alana kadar soğuk kuru aseton ile yıkayın.

Eğer bu kısımlarda hala sorun yaşıyorsanız, daha büyük bir parti kullanmanızı öneririm. Bu 45 sayfalık bir konu ve tek konu da değil. Orada kullanabileceğin daha fazla bilgi olmalı. Oku kardeşim.

 

[TucoSalamanca.]

Nasıl yapacağınızı anlatayım, önce 10ml ipa 80ml h2o ekleyeceğim, sonra 3.5gr nabh4 ekleyeceğim, sonra 2gr p2np ekleyeceğim, 60 dereceyi geçmeyecek, sonra bakır klorür 456mg 1ml suda çözüp ekleyeceğim, 80 dereceyi geçmeyecek, sonra 30 dakika 80 dereceye kadar ısıtacağım, üst katmanı alıp 16ml su %25 naoh ile çözeltiyi ekleyeceğim, sonra ph 6 yapıp dondurucuya koyacağım.

 

[SoldadoDeDrogas]

NaOH çözeltisi ile serbestleştirdikten sonra. Freebazı su katmanında çözmek için IPA ekleyeceksiniz. Su katmanını ayırın ve freebazı geri almak için buharlaştırın.
Daha sonra freebazı asetona ekleyin ve pH 6 olana kadar H2SO4 ekleyin - Daha sonra dondurucuya yerleştirebilirsiniz. Katılar oluşacak ve filtre edeceksiniz. Katıları beyaz renk alana kadar soğuk kuru aseton ile yıkayın.

 

[Chemdogkm]

Smalllllll scale. Had good success with nabh4 synth at p2np 10g scale,but yield was only 20%

 

[GhostChemist]

yield in AMP synthesis (P2NP+NaBH4) must be 60-70%
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...esis-from-p2np-with-nabh4-cucl2-1kg-scale.70/

 

[OneTensionSkyRed]

I have some interesting information on NaBH4/Cu reduction of nitropropenes. Some say that this reaction produces hydroxylamine as the main product or even as the only product. The reason is that nitropropenes are harder to reduce unlike nitrostyrenes. So NaBH4/Cu gives phenylethylamine when reducing phenyl-2-nitrostyrene but with p2np it gives N-OH instead of amine - or at least a large part of the product is N-OH with some part as amine. The problem is that amphetamine and it's hydroxylamine have very similar boiling points and melting points for their salts and they're hard to separate and analyse.
People are saying that p2np reduced by amalgam and the same p2np reduced by NaBH4/Cu have very distinct effects for users.
Can anyone confirm or debunk this? Has anyone tried analysing the product by TLC?

 

[waltjr5858]

Agreed but only the way most people run it... it will make full ampehtamine but the size and shape of the catalyst is extremely important for it to really work. Otherwise stuck with that intermediate. If the copper is just dumped into an unknown quantity of nabh4 in solution yes hydroxylamine will most likely be the product....call it almost ampehtamine. Best way is to use thf and methanol 10:1 and get the 1-phenyl-2-nitropropane intermediate with no addition reaction this way. Then destroy remaining nabh4 and isolate propane. Dissolve in the normal 2:1 isopropanol water and now we will be using a set amount of nabh4 to make proper cu nanoparticles which will absolutely reduce fully. A little finely ground carbon will also raise catalyst activity greatly. Use ratio of 1:2:0.15 for each mole of propane use 2 moles of nabh4 and 0.15 copper with about the same activated carbon. So little bits and your catalyst should start as brownish color. With the catalyst it is just increasing surface area and absorbing hydrogen and the meditates an electron transfer.... 30 mins 80c... boom fully reduced. I would practice on solvent volume to get that brown to brown red catalyst color. Without complicated equipment that's the only way I can tell the catalyst will function the way i want. I have it written down somewhere how much alcohol and water to use per gram of nabh4... that's what really matters. Don't want the copper reduced all the way immediately and inactive. I'll look.