P2np Sentezleri Amonyum Asetat Katalizi

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Bu benim amonyum asetat ile ilgili deneyimim:
80ml benzaldehit
80ml nitroetan
60 g susuz amonyum asetat
70ml GAA

Su banyosunda, sıcaklık kaynamaya yakın (sanırım 90°-95°) 5-6 saat boyunca refluks edilir.

Şişeyi periyodik olarak çalkalayın
ZekCSvy5UR


6 saat sonra:
D4nSseXPFW


Oda sıcaklığına gelene kadar soğumaya bırakın ve dondurucuya yerleştirin.
Verim 78 g'dır.


Not:
- Kristalleşmezse karışımın içine bir çubuk yerleştirin.
-Eğer hazır P2np'niz varsa, bir kısmını karışıma koyun, hemen kristalleşecektir.

-Kuru amonyum asetat kullanın (Benim amonyum asetatım çok ıslaktı ve mendillerle kurutabildiğim kadar kuruttum, sanırım düşük verimin sebebi bu).
Yardımları için uzmanlara teşekkürler
G.Patton @HIGGS BOSSON
ZGRfK4uX6A
 
View previous replies…

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
NİHAYET bunu deneme fırsatı buldum, şu anda reflü altında - renk kesinlikle oraya ulaşıyor!
Bu rxn'i bir araya getirirken aldığınız kokulardan nefret ediyorum... Bu aldehitin saldığı badem kiraz kokusundan gerçekten hoşlanmıyorum, iğrenç - ayrıca gerçekten ağır bir sıvı.

En azından burada yasal... Amerika'da yasak değil mi? Hamiltons'ın programında "pozitif metamfetamin" bölümünü izlediğimi hatırlıyorum, orada Fester amca mı vardı? Bu konuda pek çok kitap yazmış kimyagerlerden biriydi ve benzaldehit sentezliyordu ya da en azından deniyordu - buradan satın alabiliyorsanız bunu neden denediğini anlamıyorum....yanılıyor olabilirim... her iki durumda da berbat kokuyor!

Ve evet. Amonyum asetatla çalışmak biraz zahmetli - bir bıçak aldım, 250 g'lık küveti bıçakladım ve sonra bütün parçalarını seçip şişedeki huniye soktum.
Yine de garip bir şey, aslında bana gerçekten buzu hatırlattı... meth-amphet'in sokak adı değil, normal, soğuk kar topları tipi buz 🧊 garip şeyler ama ısıtıldığında hepsinin birlikte eriyeceğini umuyordum - haklıydım Hata evet, bir dahaki sefere susuz almaya çalışacağım - kazayla bir buçuk kilo kadar almış olsam bile!

yine de rehber için teşekkürler - 2,5-DMOBA üzerinde yaptığım nitroaldol rxn'e benziyor, sadece çılgın bir katalizör ve nitrometandan ÇOK DAHA FAZLA nitroetan kullanıyordum, ancak sanırım n-butilamin olmamasının bedeli bu sanırım... Doğru katalizöre sahip olmayı tercih ederdim - 2,5-DMOBA durumunda etilendiamin...

Umarım işe yarar.... bir şeyi kristalize etmeyi başarsam ve boktan sinir bozucu bir yağ elde etmesem bile onu nasıl azaltacağım konusunda hiçbir fikrim yok...

Bu arada, şimdi rxn'e giriyorum ve hayır... tamamen yanlış renk.... Parlak kırmızı! Bah!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ummmmm....garip renk - Bu konuda oldukça şüpheliyim 🤨
NHtQuKrhE9
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Benzaldehit ve Nitroetandan P2NP yapmak için Henry reaksiyonunu çalıştırmanın en kötü yolu budur. Düşük verim ve düzeltilmesi zor karanlık bir karmaşa. Bu saçmalığın bu reaksiyon için yararlı bir aday olarak görülmesinin ne yeri ne de nedeni vardır.

Dikkatli olun! Uzak durun! Büyük bir öncül ve zaman kaybı, bu sentezin mükemmel verimle ürettiği tek bileşik mutsuzluktur.
 
View previous replies…

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Sikloheksilamin elde edemiyorsanız amonyum asetat en iyi seçenektir.
Verim fena değildir ve ürün çok kirli değildir. Sadece bir kez yeniden kristalleştirilmesi gerekir.
Sentezi en son yaptığımda verim 90 ml Nitroetan'dan 100 g idi.
Henüz yeniden kristalleştirmedim
NeZIy1O8s7
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Hayır. Di-asetat olarak etilen diamin en iyi katalizördür. Ancak Sikloheksilamin, Feniletilamin aslında herhangi bir hacimli fenilamin veya diamin harika çalışır. molekülün ne kadar büyük olduğu ile ilgili gibi görünüyor. Mikrodalga 60°C'den fazla olmamak kaydıyla birkaç kez mükemmeldir, bu şekilde 5 kg'lık partiler halinde %95 veya daha fazla verimle (nitroetan üzerinde) yapılmıştır. Shulgin, sodyum asetat yolunu yazdığında en iyi gününü yaşamadı, ancak bunu asla büyük ölçekli üretim için değil, sadece bazı özel zevkler için tasarladı ve bu nedenle çoğu durumda küçük miktarlarda P2NP'yi özenle çıkarmak zorunda olan siyah bir karmaşaya yol açan bu yaklaşımı karşılayabilirdi.
Ama hey, boşa giden sizin paranız, benim değil, bu yüzden ne isterseniz yapın, yine de uyarıldınız.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Herhangi bir hacimli amini alın, biraz IPA içinde çözün ve ph asidik olana kadar GAA ekleyin. Bu sizin katalizörünüzdür. Evet, IPA içinde çözünmeyecektir ancak bunun bir önemi yoktur. 100 ml Benzaldehit başına 10 g Amin yeterlidir, daha az kullanabilir ve harika verim elde edebilirsiniz, sadece mikroda maksimum 60 ° C'ye iki kat daha fazla nuke edin. Nitro ve benzaldehiti karıştırın ve katalizörün bir kısmını ekleyin, karıştırın, nuke edin, soğumaya bırakın ve tekrarlayın. Hiçbir zaman %90'ın altında verim almadım ve farklı aminlerden oluşan bir grup kullandım. Tek bir amin elde etmeye çalışmamalısınız, hangi aminleri kolayca elde edebileceğinize bakmalı ve sonra hangisinin en iyi sonucu verdiğini görmelisiniz.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Bu çok faydalı - sadece sikloheksilamin elde etmeye çalışacağım - 2,5-dmoba üzerinde Nitroaldol reaksiyonunu gerçekleştirirken ne kadar başarılı olduğum göz önüne alındığında - aslında doğru katalizörü kullandığınızda....

Az önce 2,5-dmoba, GAA, etilendiamin ve nitrometan kullanarak birkaç reaksiyon gerçekleştirdim - güzel görünümlü b-2,5-DMON'lardan iyi verim elde ettim...

Şu anda elimde yeterli miktarda 3,4,5-TMOBA var, bu yüzden onu yeniden sentezledikten sonra sigma'dan bir şişe sikloheksilamin almayı planlıyorum.
TMA ara ürününü oluşturmak için nitroetan ile birlikte kullanılıp kullanılamayacağını bilen var mı? Yoksa sadece b-nitrostiren ara ürününü yapmak için mi iyi?

üzgünüm, bu konuya daha genel olarak Henry rxn ile ilgili olarak son verdim, sanırım... ama hayır - buradaki 80ml benzaldehit; 80ml nitroetan ilk raporu sadece kırmızı - parlak kırmızı.... Sanırım göreceğim ama şüpheliyim!
 
Top