bmk sentezinden p2p doğrulandı mı?

[UWe9o12jkied91d]

Benim için cas 5449-12-7 için çamur elde etmemenin püf noktası, kaynar suda berrak bir çözelti halinde çözmek, ısıyı kapatmak ve dikkatlice h2so4 conc eklemekti.
Bu bana kabul edilebilir verimde anında dönüşüm sağladı, katmanlar hemen oluştu, ancak yine de emin olmak için 30 dakika geri akış yaptım. acele ettiğimde ve glisidatımı tamamen çözmediğimde, hiçbir geri akış miktarı katıların reaksiyona girmesini sağlayamadı ve onları filtrelemek zorunda kaldım.
Asit eklerken sıçramaya dikkat edin.

 

[Ortist]

H2SO4 ile katmanlar anında ayrılır ancak bu P2P'ye sahip olduğunuz anlamına gelmez. Bu sadece glisidik asidin ayrılmasıdır. Az önce denedim ve kokusuz iki katman elde ettim.

 

[UWe9o12jkied91d]

Öyle mi düşünüyorsun? Neyden ayrılır? Ve ayrılırsa geriye ne kalır?
BMK oldukça hafif bir aromaya sahip, reflü sonrası koku ile karşılaştırdınız mı?
Nasıl koktuğunu bilmediğinizi ya da yanıldığımı söylemiyorum, sadece bilmek istiyorum

 

[Ortist]

Sodyumdan ayrıştırılmıştır . Aslında şu anda 5449 ile mücadele ediyorum. Bir sürü yöntem denedim ve şimdiye kadar 10 g'dan 1 ml aldım. 110'da fosforik asit deneyeceğim. 5449'a asit eklediğimde çok hızlı bir şekilde yağa dönüşüyor ama p2p değil. Ya da benim 5449'um gerçek 5449 olmayabilir.

 

[UWe9o12jkied91d]

Yeterince adil, öyle olabilir.
Bu sefer büyük ölçekli ve 2-3 saatlik reflü ile konuşabilirim ama fosforik ve sitrik her ikisi de harika çalışıyor. Sitrik için 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

Fosforik rotayı denediniz mi? Kuru tozu doğrudan sıcak aside karıştırarak mı eklemem gerekiyor yoksa eklemeden önce tozun suda çözülmesi mi gerekiyor?

 

[UWe9o12jkied91d]

Hem minimum miktarda suda hem de 1L su/kg'da çözme ile iyi sonuçlar elde ettim. Her iki yol da ılık hale getirildi ve ardından asit ve reflü uygulandı.
1L/kg ile karşılaştırıldığında ne kadar az olduğunu söyleyemem.

 

[K-Cyanide]

Şimdi @Acab1312 'nin (tüm krediler ona aittir) girdisi ile bir çalışma gerçekleştirildi ve sonuçlar oldukça iyiydi.

2000ml %85 fosforik asit yaklaşık 65°C'ye ısıtıldı. 1500g BMK 5449-12 küçük porsiyonlar halinde eklendi ve karıştırıldı. Reaksiyon karışımı 135°C'ye ısıtıldı ve 4 saat boyunca refluks edildi.
Katmanlar ayrıldı ve sulu/fosforik asit katmanı DCM ile ekstrakte edildi. (fosporik asitin yüksek yoğunluğu nedeniyle DCM katmanının yukarıda olduğunu görmek komiktir). Birleştirilen ekstraktlar pH'ı nötr hale getirmek için su, tuzlu su ve doymuş bikarbonat çözeltisi ile yıkandı.

Susuz sodyum sülfat üzerinde kurutulduktan sonra çözücü normal basınç altında buharlaştırıldı.
818 ml (813 g) altın kahverengi ham P2P elde edildi. Verim: %80,93

Ham P2P, 656 ml (652 g) soluk sarı, saf 1-fenil 2-propanon aka P2P, fenilaseton vermek üzere azaltılmış basınç altında damıtıldı. Verim: %64,90

Saf P2P'nin güzel çiçek kokusu muhteşemdir.

 

[rothschild33]

Katmanlar ayrıldı ve DCM ile ekstrakte edildi derken, katmanların ayrılmasını bekleyip tüm RM'ye DCM eklemeyi mi yoksa sadece sütlü (fosforik asit) katmana DCM ekleyip bunu koyu katmanla birleştirmeyi mi kastettiniz? Koyu katmandan daha fazla kirli p2p alıyorum ama yine de verim şimdiye kadar harika.

 

[K-Cyanide]

DCM yalnızca alttaki sütlü katmana eklenir. Katmanlar bir ayırma hunisi ile ayrılır. 110 C sıcaklık ile ilgili olarak @w2x3f5 versiyonu ile kullanabilirsiniz, burada reaksiyonu bitirmek çok uzun sürecektir. Bir HPLC/MS/UVS'ye erişimim yok, bu yüzden saflığı tam olarak kontrol edemiyorum. Düşük çözünürlüklü bir resme bakarak bir maddeyi analiz etmek kesinlikle genel kabul görmüş bir analitik kimya yöntemi değildir.

 

[w2x3f5]

İlk deneylerimi 110 derecenin üzerindeki sıcaklıklarda yaptım ve asit içindeki glisidat çözeltisi aşırı ısındığında rengi sarı/turuncudan kahverengiye dönüşüyor ve verim düşüyor. Bu hidrolizdeki deneyimlerime dayanarak vardığım sonuç, fotoğraf kalitesinin ikincil öneme sahip olduğudur. Yani bir maddenin damıtıldıktan sonraki verimi kapsamlı bir cevap verir.

 

[w2x3f5]

çok yüksek sıcaklık

 

[w2x3f5]

110
fotoğrafı p2p'nin aşırı ısınma nedeniyle kısmen oksitlendiğini gösteriyor

 

[K-Cyanide]

Hangi maddeyi tanıdığınızı düşünüyorsunuz?

 

[w2x3f5]

Aşırı ısınma sırasında ne tür bir safsızlık oluştuğunu neden belirlemeliyim? Sıcaklığı düşürdüm ve p2p çıkışı arttı.
Benim yöntemimde, forumdaki insanlar maddenin yüzde 90 verimini aldılar.

 

[rothschild33]

Bu buhar distilasyonu yöntemi mi? Bu yöntemin zaman açısından ölçeklendirilmesini daha zor buluyorum.

 

[w2x3f5]

Bu bağlamda, karışımın sıcaklık rejiminden bahsediyoruz. Dahası, 60-80 derecelik bir mikrodalga fırında dekarboksilasyon reaksiyonu bir volkan gibi ilerler.

 

[crocodile]

Bu konu biraz kafa karıştırıcı hale geldi (sorulara verilen yanıtların düzenlenme şekli nedeniyle).
Peki hangi sıcaklık en iyisidir 135c mi 110c mi?

 

[K-Cyanide]

Yöntem için @w2x3f5 110C, @Acab1312 sürümü için 135C

 

[Acab1312]

Karışıklığı çözmek için artık bu kadar yüksek sıcaklıklara da çıkmıyorum. Saflığın yanı sıra verim de artıyor.

 

[Tweaker]

Yağlı tabakam nasıl oluyor da dibe çöküyor?

 

[UWe9o12jkied91d]

Fenilaseton sudan daha ağırdır (çok az), bu nedenle normal olarak batacaktır, bu size bir miktar gösterge verebilir, ancak sudaki çözünmüş şeylere, her seferinde kullanılan su miktarına vb. bağlı olarak değişebilir, bu nedenle ürününüzün hangisi olduğunu veya reaksiyonun tamamlanıp tamamlanmadığını veya ne olduğunu söylemenin iyi bir yolu değildir.

 

[masterpell]

Asit ekledikten sonra pH 3'ün altına düşüyor ve RM rengi yeşile dönüyor. Çok garip, acaba doğru mu yaptım?

 

[G.Patton]

Merhaba. Yardım almak istiyorsanız lütfen adım adım prosedürünüzü açıkça anlatın. BMK glisidik asit sodyum tuzu kullandığınızdan emin misiniz?

Not: Onaylanmış kılavuz ve video ile BB Forum öğreticisi var

BMK etil glisidat aracılığıyla fenilaseton (P2P) sentezi

Bu fenilaseton (P2P) sentezi yaklaşımı, BMK etil glisidattan fenilaseton elde etmenin ve benzaldehitten sentezinin basit bir yoludur. PMK etil glisidat hidrolize edilerek P2P'ye dönüştürülebilir. Bu reaksiyon BMK metil glisidat sentezi gibi suya duyarlı değildir. Böyle bir avantajı vardır...

bbgate.com

 

[masterpell]

Bunun gerçek CAS:5449-12-7 olup olmadığından emin değilim. Adımlarım, arıtılmış suyu 40-50 santigrat dereceye kadar ısıtmak, arıtılmış suya 1:1 oranında bmk tozu eklemek ve karıştırmak, ardından %38 seyreltik hidroklorik asit eklemek. RM çözeltisi hemen yeşile döndü ve büyük miktarda köpük oluşturdu. Reaksiyon yavaş yavaş soğudukça, üst katman siyah bir yağ katmanı olmak üzere katmanlar oluşturmaya başladı. Alt katman berrak su sıvısıdır

 

[masterpell]

Yani uzman görüşünüz ve öneriniz, maddenin erime noktasında, yaklaşık 133 santigrat derecede gerçekleştirilmesi ve birkaç saat boyunca geri akış için bir yoğunlaştırıcı tüp kullanılması gerektiği yönünde, değil mi?

Bu madde 70-90 santigrat derecede her zaman çok kirli bir haldedir. Resimde gösterildiği gibi, bir fincan kahveye benziyor. Katmanlandığında, hoş olmayan bir kokuya sahip koyu kahverengi yağlı bir maddeye benziyor.