BMK Glisidik Asitten (sodyum tuzu) P2P sentezi - değiştirilmiş versiyon

[G.Patton]

Merhaba, Claisen adaptörünü mü kastediyorsunuz?

Hangi konsantrasyonda asit kullandınız? Neden bu kadar çok asit eklediniz? 100 - 150 ml 3,5 - 5,2 kat fazlalık demektir.

Neden asidi glisidat sulu çözeltisine eklemediniz de tam tersini yaptınız? Sanırım çok zaman alıyor.

 

[Heisenblack]

Evet Claisen adaptörü.

50 gr parti için 100 ml kullandım, fazla asit şişede katman oluşumunu önlemek ve reaksiyonun hemen devam etmesini sağlamak içindir, bu yan ürün oluşumunu en aza indirir. Asit miktarı yine de ekonomik olması için optimize edilebilir. Daha az asit kullandığımda, şişede kahverengi glisidat tabakasını görebiliyordum. Alıcı şişedeki p2p pH'ının 5,5 - 6 olduğunu söylemeyi unuttum.

İşlemin tamamlanması yaklaşık 1 saat sürüyor.

 

[w2x3f5]

reaksiyon yolunu değil, reaksiyon hızını değiştirir

 

[metux]

Zaten bmk yağını hidrolize ettim ve yüzeyde yüzüyor, G'yi takip ediyorum.patton, ekstraksiyon yöntemi, 100gr glisidade 20gram naoh 300mil su ile, 1 saat geri akış ve oda sıcaklığına soğutun, yaklaşık% 28 200ml hcl ekleyin, sonra tekrar geri akış, 3 saat boyunca, karıştırma ile, hepsini bitirdikten sonra, kahverengi yağ ve dipte beyaz tuz elde ediyorum,Ekstraksiyonla uğraşmayı sevmediğim için ekstraksiyon yapmadan damıtmayı denedim, bir süre işe yaradı, reaksiyon şişesindeki her şeyi damıtamıyorum çünkü büyük kabarcıklar ve gazlarla patlamaya başlıyor, termometrem çatladı ve neredeyse yüzüme patlamadı.

 

[metux]

Çalışmak için çok iyi, verim benim için de bok gibi.

 

[w2x3f5]

kaynatma taşları (gözenekli çömlek parçaları) kullanın ve karışımınız kalın değilse çok daha eşit şekilde kaynayacaktır
Buhar distilasyonu sizi ketonun solvent ekstraksiyonundan kurtarmaz...

 

[metux]

Petrolium eter ile de ekstrakte ediyorum, ancak sonuçlar bir kazanç denemeye değmez, en iyi sonuç o zaman etere damıtıyorum.

 

[metux]

Bazı insanlar %65 alıyor, doğru ya da değil, bilemiyorum.

 

[w2x3f5]

Bu konudaki tekniği deneyin, sonucunuzu yayınlarsanız harika olur

 

[metux]

Damıtmak için her 20 mil için çok fazla suya ihtiyaç var, sonra Chernobil gibi kabarmaya başladığını eklemedim, bence paslanmaz çelik damıtıcı, gaz ısıtıcı tam güç ve soğutucu için nehir suyu, damıtma için en iyi seçim, büyük ölçekte.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml su

 

[w2x3f5]

Bir buhar jeneratörü kullanabilirsiniz veya aşırı ısıtılmış buhar daha da iyi çalışır. her durumda, buzdolabındaki distilatı izlemeniz gerekir, bulanık su bittiğinde ve berrak su çıktığında göreceksiniz, bu da ketonun bittiği anlamına gelir

 

[metux]

Bekleyebilir ve 24 saat bekleyebilirsin, sonra bulutlar biter, ama başlamadan önce iyi bir uyuşturucu almalısın, herkes farklı bir seçimdir, ne yapmaktan hoşlanırama benim seçimim ihtiyacın olan suyu hesapla. ve ihtiyacın olan gaz ve bırak, işemeyi bırakana kadar., hepsi damıtılana kadar. zaten tuzla kalacaksın.

 

[w2x3f5]

Ben şahsen saatte 36 kg buhar jeneratörünü tercih ederim =)

 

[metux]

Tek kapta reaksiyon yapılabilir, reaktör veya birçok malzeme, cam eşya veya karıştırıcı satın almanıza gerek yoktur, sadece paslanmaz çelik damıtıcıya ve daha uzun geri akış süresine ihtiyacınız vardır.

 

[K-Cyanide]

Bu tehditte sunulan yöntem ( @Heisenblack ve @w2x3f5'e teşekkürler) 500 g BMK tozu (sodyum tuzu) CAS 5449-12-7) ile orta ölçekte test edilmiştir.
Tarif edilen yöntemden tek farkı ceketli cam reaktör kullanılmasıydı.

Reaktöre 1000 ml %85 fosforik asit (p.a. saflıkta) eklenmiş, ısıtılmış ve karıştırılmıştır. Bu arada 500g BMK tozu 6 litre kaynar/çok sıcak H2Od içinde çözülmüştür.

Fosforik asit 110 C'ye ulaştığında BMK toz çözeltisi sabit basınçla bir damlatma hunisinden yavaşça ilave edildi. BMK toz çözeltisinin damlama hızı ayarlanarak sıcaklık 108C ila 112 C gibi dar bir aralıkta tutuldu. Bu ekleme işlemi yaklaşık 5 saat sürmüştür.

Yaklaşık 3200 ml distilat toplandıktan sonra ürün 2x500 ml DCM ile ekstrakte edildi. Birleştirilen ekstraktlar sodyum sülfat üzerinde kurutuldu ve çözücü rotovap ile uzaklaştırıldı.

Buraya kadar her şey iyi. Ancak 168 ml'lik verim oldukça hayal kırıklığı yarattı. Yanlış giden neydi? Şu anda ne olduğu veya prosedürde neyi değiştirmem gerektiği hakkında hiçbir fikrim yok.

 

[w2x3f5]

Tamam, kontrol ediyorum

 

[w2x3f5]

Hidroliz sırasında gözlemlediklerinizi, katmanlar olup olmadığını, sodyum fosfatların çökelip çökelmediğini ve diğerlerini daha ayrıntılı olarak yazın.
Asitler çok az kullanılmış, gördüğüm ilk şey bu.
Toplanan su yeterli değil, hesaplamalarıma göre 3200 ml su ketonun sadece bir kısmını yakalayacaktır. Buzdolabınızdaki son su damlaları temiz miydi?
Reaktör ceketindeki 110 derece sıcaklık mı yoksa asidin sıcaklığı mı?
Kabarcıklar oluşturmak için taşlar kullanıldı mı?
Önceden doğrulama yapmadan 500 gram için hemen yeni bir tekniğe başlamak korkutucu değil miydi?
Teorik olarak, 500 gram sodyum glisidat 335 ml P2P yapmalıdır, elinizde 168 ml veya verimin sadece yüzde 50'si var

 

[w2x3f5]

Buzdolabının girişindeki reaktörün arka planı yok muydu? (dephlegmator türüne göre)

 

[w2x3f5]

asit eksikliği hakkında, cevapta bir hata yaptım, henüz uyanmadım)

 

[qwe111]

Hey, kardeşim.
Bu şekilde reaksiyon süresi çok kısa. Elde edilen ürün p2p mi? Metile dönüştürmenin faydaları ne olacak?
Bu deneye başlamayı planlıyorum ama tam olarak anlayamadım!

 

[metux]

Nasıl mümkün olabilir, o zaman petrolium eter ile çözeltiden tüm yağı çıkarmaya çalışıyorsunuz ve tüm yağın toplandığını düşünüyorsunuz ve dibinde tuz bulunan bulutlu beyaz çözeltiler bırakıyorsunuz,,, ama sonra hala bok verimi olduğunu düşünüyorsunuz ve daha fazla yağ elde etmeyi hayal ediyorsunuz ve damıtmaya çalışıyorsunuz ve aynı çözeltiden daha fazla yağ topluyorsunuz!!! Bu normal mi? Ve bol miktarda eter kullanıyorum, aynı çözeltiyle 3 kez ekstraksiyon yaptım, her seferinde taze eter ile, 5449-12-7 benim için damıtıyor, her zaman daha fazla verim alıyorum,

 

[metux]

Görüyorum ki, tüm reaksiyonlar tamamlandıktan sonra, daha uzun süre kalmaya bırakırsanız, bmk tuzu çözeltisindeki havy yağı aşağı iner ve hafif daha şeffaf yağ üstte kalır.

 

[K-Cyanide]

@metux

Dostum, sen neden bahsediyorsun?