P2NP'den P2P Sentezi

[GhostChemist]

Fenilaseton (P2P) sentezi

• Novator
• 3 Nisan 2023
• 20

P2NP'den fenilaseton (P2P) sentezi.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reaktifler:

• 1-Fenil-2-nitropropen (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Metanol (MeOH) 10 L;
• Sodyum borhidrür (NaBH4) 470 g;
• Hidrojen peroksit (H2O2) %30 6 L;
• Potasyum karbonat (K2CO3) 1800 g;
• Hidroklorik asit (HCl) %37 aq;
• Diklorometan (CH2CI2) 5 L;
• Sodyum hidroksit (NaOH) 5 L %25 aq;
• Damıtılmış su (H2O) 5 L;

Ekipman ve cam eşyalar:

• 20 L Yuvarlak tabanlı şişe;
• Su banyosu, buz;
• HCl gaz kaynağı;
• Manyetik veya üstten karıştırıcı;
• Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
• Vakum kaynağı;
• Cam çubuk ve spatula;
• Rotovap makinesi;
• pH gösterge kağıdı;
• Laboratuvar terazisi (1-1000 g uygundur);
• Ölçüm silindirleri 1000 mL;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Beherler;
• Birkaç kova;

Reaksiyon şeması:

Sentez:

1. 1-Fenil-2-nitropropen 1000 g, 20 L'lik balonda 10 L metanol (MeOH) ile çözülür.
2 . Reaksiyon karışımı buz/tuz banyosunda iyice karıştırılarak 0 °C'ye soğutulur.
3. Sodyum borhidrür (NaBH4) 470 g, reaksiyon sıcaklığını 15 °C'nin altında kontrol etmek için sabit bir karıştırma ile küçük porsiyonlar halinde reaksiyon karışımına eklenir.
4. Ekzotermik reaksiyon sona erdikten sonra buz/tuz banyosu kaldırılır.
5. Çözelti oda sıcaklığında karıştırılır. Çözelti 2 saat boyunca oda sıcaklığında karıştırılır.
6. Daha sonra çözelti tekrar buz/tuz banyosunda 0 °C'ye soğutulur.
7 . Çözelti oda sıcaklığına getirilir. Hidrojen peroksit (H2O2) %30 6 L ve potasyum karbonat (K2CO3) 1800 g reaksiyon şişesine eklenir.
8. Çözelti 24 saat karıştırılır. Çözelti oda sıcaklığında 24 saat boyunca karıştırılır.
9. Daha sonra, hidroklorik asit (HCl) %37 aq, pH 6,5-7'ye ulaşmak için karışıma damla damla dökülür. Reaksiyon ekzotermiktir, CO2 açığa çıkar (dikkat!).
10. Karışım diklorometan (CH2CI2) 5 L ile ekstrakte edilir, ekstrakt sodyum hidroksit (NaOH) 5 L %25 aq. ve distile su (H2O) 5 L ile yıkanır.
11. Diklorometan (CH2CI2) vakum altında damıtılarak berrak bir fenilaseton ( P2P, cas 103-79-7) sarı yağ elde edilir. Verim %70'tir.

 

[primitiveintelectual]

Bu Sentez Yeni Başlayanlar İçin Uygun mu?
Karıştırırken, soğutulmuş 20 L Yuvarlak tabanlı balon kapatılmalı mı?
Rotovap'ı hangi adımda kullanırız?

Adım 9.:
Ne kadar HCl'ye ihtiyacımız olacak?
Erowid Forum'da, NABH4 ile P2NP'nin bu P2P yöntemi, ancak küçük ölçekte. Asitlik elde etmek için 300 ml HCl veriyorlar, peki sizin yönteminizde büyük ölçekte ne kadar HCl'ye ihtiyacımız olacak?
Yaklaşık 10 litre HCl mi? Yani damlatmak zorunda değilim, doğrudan dökebilir miyim?

 

[G.Patton]

Evet
Neyin karışımı? Ne demek istediğinizi tahmin edemiyorum.
"Vakum altındadamıtılmış " ne demek biliyor musunuz? Sizin için özel bir bağlantı var.
pH 6.5-7'ye ulaşmak için yeterli. İsterseniz yükünüze göre mol olarak sayabilirsiniz.
Hayır, ürününüzü bozarsınız.

 

[primitiveintelectual]

Karıştırırken, soğutulmuş 20 L Yuvarlak tabanlı şişe kapatılmalıdır?
Neyin karıştırılması? Ne demek istediğinizi tahmin edemiyorum.

Demek istediğim
1'den 8'e kadar olan adımlar.
Karıştırıldığında, soğutulduğunda ve tekrar karıştırıldığında, Şişenin kapalı kalmasına dikkat edilmeli mi edilmemeli mi?
Adım 3 Şişenin kapalı olmasına dikkat etmeniz gerekiyor mu?
Ya da Adım 8 Kapalı olmasına dikkat etmeniz gerekiyor mu?
Yoksa fark etmez mi?

 

[primitiveintelectual]

Ne kadar HCl'ye ihtiyacımız olacak?

pH 6,5-7'ye ulaşmaya yetecek kadar. İsterseniz yükünüze göre mol olarak sayabilirsiniz.


Nasıl sayacağımı bilmiyorum

 

[G.Patton]

Hayır, tersi durumda reaksiyon şişesi çok üzücü sonuçlarla patlayabilir.
Sayamazsanız, saf HCl% 37 asit ve ph 6.5-7'ye kadar karıştırabilirsiniz.

 

[gmo]

Efendim, bu ph'a neden ihtiyacımız var?

 

[G.Patton]

Reaksiyon karışımını nötralize etmek için.

 

[primitiveintelectual]

Açıklama için teşekkürler

 

[tweaker2]

p2p için kırılma indisi 1.5155-1.5175'tir ve saf değilse değer daha da yükselir
yani bu videodaki son ürün p2p değil

 

[G.Patton]

Bu bilgileri nereden aldınız?
1.5102 tamam, fark çok büyük değil. Aşağıdaki reaksiyonlar için saf p2p elde etmek istiyorsanız, onu damıtmanız gerekir.

 

[tweaker2]

Ne bilgisi? Refraktometri böyle çalışır, bu durumda p2p olduğunu varsaydığımız numuneyi alırız, sonra p2p'nin indeks değerini alırız ve numune saf değilse ancak çoğunluğu p2p ise karşılaştırırız, indeks değeri sadece biraz yükselir, bu yüzden 1.5102 tamam değildir, sadece numunenin çoğunun p2p olmadığını, p2p içerebileceğini ancak sadece küçük bir miktar olduğunu söyler. bu videodaki reaksiyon ya eksik ya da başarısız oldu, p2p olup olmadığını görmek için ürünü damıtması gerektiğini bilmiyoruz.

 

[G.Patton]

Bu aralık hakkında soru sordum.

 

[tweaker2]

chem veritabanından

 

[G.Patton]

Uygun kaynama noktasına ve yoğunluğa sahip olması nedeniyle uygundur. DCM izleri ürün yoğunluğunu ve dolayısıyla kırılma indisini de değiştirir. Her neyse, sizi kandırmaya çalıştığımızı kanıtlamak için sentezi tekrarlayabilir ve kendi videonuzu çekebilirsiniz.

 

[K-Cyanide]

Rengine bakıldığında, saf p2p olmadığı kolayca görülebilir. Bu bileşik soluk sarı bir renge sahiptir (eğer varsa). Bununla birlikte, daha fazla kullanımdan önce P2P'nin vakumla damıtılması şiddetle tavsiye edilir.

 

[Multivitamin]

DCM'yi damıttıktan sonra. NaBHr4 reaksiyonunda olduğu gibi kullanabilir miyim yoksa reaksiyonda kullanabilmek için önce p2p'yi damıtmak kesinlikle gerekli mi?

 

[G.Patton]

Sentezi takip etmeden önce damıtmanızı tavsiye ederim. K-Cyanide 'ın dediği gibi, reaksiyon verimini artıracak ve daha az yan ürün elde edeceksiniz.

 

[Multivitamin]

Tamam, bunu damıtacağım, başka yolu yok.

 

[K-Cyanide]

Hayır, kesinlikle bu anlamda, reaksiyon damıtılmamış P2P kullanılarak çalışmaz, öyle değil mi?
Ancak, damıtılmış bileşikler kullandığınızda nihai ürün her zaman daha yüksek kalitede olur. Ve unutmamak gerekir ki, kirli P2P hiç şüphesiz verime zarar verir. Sıkıcı bir iş ama karşılığını veriyor.

 

[Multivitamin]

Tamam, damıtacağım. Sanırım başka yolu yok. p2p yağı / meth freebase yağını vakumla damıtırken sistemdeki basıncı ölçmenin kesinlikle gerekli olduğunu düşünüyor musunuz? Yoksa DCM damıtıldığında yeni boş alıcı şişedeki vakum adaptörüne vakum pompasını takabilir miyim (çünkü 50c'lik düşük kaynama bp'li DCM vakum olmadan bile damıtılacaktır) vakumu açın, alıcı şişeye gelen ilk p2p yağı belirtilerini görene kadar ısıyı artırın ve damıtma bitene kadar sıcaklığı koruyun.

Burada bir şeyi mi kaçırıyorum? Vakumun basıncını ölçmek zorunda mıyım? Yoksa alıcı şişeye yağ geldiğini görene kadar ısıyı yavaşça artırabilir miyim?

 

[G.Patton]

Distilasyon ve distilasyon sistemleri hakkında bilgi edinin, sizin için çok yararlı olacaktır.

 

[K-Cyanide]

Hayır, basıncın mutlak değerini bilmenize gerek yok. Ancak vakum pompanızın P2P/Meth freebase'in kaynama noktasını önemli ölçüde düşürecek kadar güçlü olduğundan emin olmanız gerekir. (+- 100 C kabul edilebilir. Yararlı bir araç Sigma Adlrich'in çevrimiçi Nomografıdır:
Nomograph Sigma
İyi bir pratik test, su ile doldurulmuş küçük bir RBF'yi (hacmin 1/4 ila 1/2'si) vakum kaynağınıza bağlamaktır. Ortam koşulları altında su şişenin içinde kaynamaya başlamalıdır. Bu, vakum kaynağınızın yaklaşık 50 mmHg (Torr) nihai vakum üretebildiği anlamına gelir. Pompanız dakikada belirli bir hacmi de emebiliyorsa bu temel olarak yeterlidir. Dakikada 20 litreden fazla olmalıdır.
Ve son olarak, evet doğru önce vakumu uygulayın ve ardından sıcaklığı yükseltin, başlangıçta tam patlama yapın ve kaynama noktasına yaklaşırken ayarlayın. Umarım yardımcı olur.