Belki bu size daha fazla yardımcı olabilir, henüz şahsen test etmedim. Klasörlerime bakabilirim, belki orijinal PDF'yi hala bulabilirim
Irklaştırma Deneyleri için Genel Prosedür. A
0.06 M amin (100 mg) ve tiyol (1.2 veya 0.2 equiv) çözeltisi
benzen içinde 2 saat (stokiyometrik koşul) veya 7 saat boyunca refluks edildi.
saat (katalitik koşul) AIBN varlığında (genel bir
20 mol % AIBN miktarı üç eşit parçaya bölünmüştür
kısımlar (reaksiyon süresi > 2 saat olduğunda) her 2 saatte bir ardışık olarak eklenmiştir). Konsantrasyondan sonra, kalıntı seyreltildi
HCl (1 M) ile çözüldü ve çözelti Et2O ile yıkandı. Et2O ile yıkandı.
sulu faz doymuş sodyum karbonat ile bazikleştirildi
ve Et2O ile ekstrakte edildi. Saf amin aşağıdakilerden sonra izole edildi
MgSO4 üzerinde kurutma ve konsantrasyon
Irklaştırma Deneyleri için Genel Prosedür. A
0.06 M amin (100 mg) ve tiyol (1.2 veya 0.2 equiv) çözeltisi
benzen içinde 2 saat (stokiyometrik koşul) veya 7 saat boyunca refluks edildi.
saat (katalitik koşul) AIBN varlığında (genel bir
20 mol % AIBN miktarı üç eşit parçaya bölünmüştür
kısımlar (reaksiyon süresi > 2 saat olduğunda) her 2 saatte bir ardışık olarak eklenmiştir). Konsantrasyondan sonra, kalıntı seyreltildi
HCl (1 M) ile çözüldü ve çözelti Et2O ile yıkandı. Et2O ile yıkandı.
sulu faz doymuş sodyum karbonat ile bazikleştirildi
ve Et2O ile ekstrakte edildi. Saf amin aşağıdakilerden sonra izole edildi
MgSO4 üzerinde kurutma ve konsantrasyon
- By Sciencenutz
Aibn ve thiol'e erişimim var ancak kg başına L-meth freebase'e dönüştürülen uygun oranlar konusunda yardım alabilir miyim? Sonuçlarımı göndereceğim
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Karışımı geri akıtacağım, geri akışın toluen b.p'de başlayacağı ve 0.06M'nin gram cinsinden konsantrasyonun kullanılan çözücü miktarına bağlı olacağı anlamına gelmez.
- By Sciencenutz
İşte 3'ünün de ağırlıkları.
L metamfetamin 149,23 g/mol
Metil tiyogilkolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Bu nedenle 1 mol L-meth olur mu ve 0,2 eşittir diyor, yani 106,14x0,2=21,22g. Ve aibn için %20 32.84g.
Diyelim ki 149.23g L-meth freebase ile 500ml toluen ve 21.22g tiyol yaptım ve her 2 saatte bir 10.94g (32.84/3=10.94g) AIBN ekleyerek 7 saat reflux ettim.
Bu doğru rakamlar mıdır? Bu 0.06M ve bunu nasıl ölçeklendireceğim konusunda hala biraz kafam karışık
L metamfetamin 149,23 g/mol
Metil tiyogilkolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Bu nedenle 1 mol L-meth olur mu ve 0,2 eşittir diyor, yani 106,14x0,2=21,22g. Ve aibn için %20 32.84g.
Diyelim ki 149.23g L-meth freebase ile 500ml toluen ve 21.22g tiyol yaptım ve her 2 saatte bir 10.94g (32.84/3=10.94g) AIBN ekleyerek 7 saat reflux ettim.
Bu doğru rakamlar mıdır? Bu 0.06M ve bunu nasıl ölçeklendireceğim konusunda hala biraz kafam karışık
- By btcboss2022
Mol başına 500 ml toluen mi? Nasıl hesapladınız?
0,06M konsantrasyon için kağıt işleminin mol başına litre hesaplaması şöyle olmalıdır:
149,23gr*0,06M= litre başına 8,95gr serbest baz
149,23gr/8,95gr=16,67L çözücü (toluen) her mol serbest baz için
Bu çok düşük bir konsantrasyon ancak radikaller arasındaki reaksiyonlarda birçok yan ürün oluşabilir, sanırım bu düşük konsantrasyonun nedeni bu.
Her mol freebaz için 1,66 litre toluen kullanarak bu konsantrasyonun 10 katını kullanmanın sorun olmayacağını düşünüyorum.
Bir başka nokta da, 2 saatte yapabilecekken neden 7 saatlik sürece odaklandığınız?
0,06M konsantrasyon için kağıt işleminin mol başına litre hesaplaması şöyle olmalıdır:
149,23gr*0,06M= litre başına 8,95gr serbest baz
149,23gr/8,95gr=16,67L çözücü (toluen) her mol serbest baz için
Bu çok düşük bir konsantrasyon ancak radikaller arasındaki reaksiyonlarda birçok yan ürün oluşabilir, sanırım bu düşük konsantrasyonun nedeni bu.
Her mol freebaz için 1,66 litre toluen kullanarak bu konsantrasyonun 10 katını kullanmanın sorun olmayacağını düşünüyorum.
Bir başka nokta da, 2 saatte yapabilecekken neden 7 saatlik sürece odaklandığınız?
Tamam çocuklar ama hafif asidik koşullarda reflü ile ısıtmayı deneyen oldu mu?
Bu kadar basit.
İşe yarayacağına bahse girerim, asıl soru ne kadar iyi olacağı.
Bu kadar basit.
İşe yarayacağına bahse girerim, asıl soru ne kadar iyi olacağı.
- By HerrHaber
Eminim öyle olacaktır ama KİMYANIN DENEY OLMASININ bir nedeni var, bu nedenle birinin bunu bir dizi test tüpü ve farklı konsantrasyonlar, pH, sıcaklıklar ve reaksiyon süreleri ile denemesi gerekiyor... araştırma çalışması. "Kimse kolay olduğunu söylemedi, kimse bu kadar zor olabileceğini söylemedi, en başa dönüyoruz" Coldplay-The Scientist.
Bir maddenin optik aktivitesinin kaybolması her zaman aşağıdakilerle ilişkili değildir
molekülün kiralitesinin kaybolmasına neden olur. Ayrıca, bir karışıma ulaşılana kadar enantiyomerlerden birinin diğerine tersine çevrilebilir dönüşümlerinden de kaynaklanabilir
her iki enantiyomerin eş moleküllüsü (rasemik). Bu dönüşüm
rasemizasyon denilen olay kendiliğinden gerçekleşebilir (yani, ter¬
molekülleri, bifenilin optik olarak aktif türevleri için diğer örneklere bakınız) veya asit veya bakid katalizörlerinin etkisi altında (v. cilt II, "Stereo-kimya II")
Ve cilt 2 stereo kimyadan,artrik asite atıfta bulunarak, ancak üzerinde çalıştığımız feniletilaminin de aynı şeyleri yapan benzer parametrelere sahip olduğuna dair bazı sonuçlar çıkarabiliriz, kim bilir belki de aynıdır.Bu bir choh grubu değil ama asla bilemezsiniz.
Rasemizasyon. (+)-tartrio asit ısıtılarak
su ile 160°'de büyük oranda mezo-tartarik aside dönüşür (tek bir CHOH grubunun rasemizasyonu ile). Aynı koşullar altında, ancak 175°'de, daha yüksek oranda (it)-tartarik asit oluşur (her iki CHOH grubunun rasemizasyonu yoluyla). Bu reaksiyon bazlar tarafından güçlü bir şekilde katalize edilir; sodyum hidroksit çözeltisi ile ısıtıldığında, rasemizasyon 100°'de gerçekleşir. HCl asit dil. de katalitik bir etkiye sahiptir, ancak daha zayıftır (reaksiyonu gözlemlemek için gereken sıcaklık 120-140°'dir).
Bu rasemizasyon reaksiyonu mezo-tartarik ve (±)-tartarik asitleri elde etmek için kullanılır. Bu tür rasemizasyonlar diğer α-sübstitüe asitlerle de gözlenir.
molekülün kiralitesinin kaybolmasına neden olur. Ayrıca, bir karışıma ulaşılana kadar enantiyomerlerden birinin diğerine tersine çevrilebilir dönüşümlerinden de kaynaklanabilir
her iki enantiyomerin eş moleküllüsü (rasemik). Bu dönüşüm
rasemizasyon denilen olay kendiliğinden gerçekleşebilir (yani, ter¬
molekülleri, bifenilin optik olarak aktif türevleri için diğer örneklere bakınız) veya asit veya bakid katalizörlerinin etkisi altında (v. cilt II, "Stereo-kimya II")
Ve cilt 2 stereo kimyadan,artrik asite atıfta bulunarak, ancak üzerinde çalıştığımız feniletilaminin de aynı şeyleri yapan benzer parametrelere sahip olduğuna dair bazı sonuçlar çıkarabiliriz, kim bilir belki de aynıdır.Bu bir choh grubu değil ama asla bilemezsiniz.
Rasemizasyon. (+)-tartrio asit ısıtılarak
su ile 160°'de büyük oranda mezo-tartarik aside dönüşür (tek bir CHOH grubunun rasemizasyonu ile). Aynı koşullar altında, ancak 175°'de, daha yüksek oranda (it)-tartarik asit oluşur (her iki CHOH grubunun rasemizasyonu yoluyla). Bu reaksiyon bazlar tarafından güçlü bir şekilde katalize edilir; sodyum hidroksit çözeltisi ile ısıtıldığında, rasemizasyon 100°'de gerçekleşir. HCl asit dil. de katalitik bir etkiye sahiptir, ancak daha zayıftır (reaksiyonu gözlemlemek için gereken sıcaklık 120-140°'dir).
Bu rasemizasyon reaksiyonu mezo-tartarik ve (±)-tartarik asitleri elde etmek için kullanılır. Bu tür rasemizasyonlar diğer α-sübstitüe asitlerle de gözlenir.
- By btcboss2022
Bunun rasemizasyon için işe yaradığını sanmıyorum, deskarboksilasyon veya hidroliz bir L enantiyomer serbest bazını rasemize etmeyecektir.
si̇ze patron demeleri̇ne şaşmamali
90'ın altında olması gerekiyorsa benzen kullanırdım, ancak 90 işe yaramazsa toluen, ksilen vb.
90'ın altında olması gerekiyorsa benzen kullanırdım, ancak 90 işe yaramazsa toluen, ksilen vb.
- By HerrHaber
Kısacası her şey dengeyle ilgili ve reaksiyon süresi bence ana itici güç (katalizör de bir zorunluluk). Bir reaksiyonu gece boyunca bırakmama izin verilmediğini hatırlıyorum çünkü profesörüm rasemize olacağına söz vermişti ve stereokimya laboratuvarında çalışıyordum, bu yüzden denge orada düşmandı.
- By btcboss2022
Bunu su, NaOH ve HCL ile de 3 yolla yapacağım tamam mı? Sonuçlardan sonra tekrar konuşuruz.
- By btcboss2022
Bana kim patron diyor? ahahah bunu ilk gördüğümde öyle düşünmüyorum hahah ama yine de teşekkürler ;-)
- By btcboss2022
Planım bu:
L-Meth HCL'im var 45gr (15+15+15) alacağım ve freebase açacağım.
L-meth freebase'i elde ettikten sonra, maksimum miktarda L enantiyomerine sahip olmaya çalışmak için tartarik ayırma işlemini tekrar yapacağım.
Yeniden ayrıştırılmış L-meth freebazı 3 eşit parçaya böleceğim ve orada detaylandırıldığı gibi 3 rotayı yapacağım.
Bittiğinde tartarik ayırma işlemini tekrar yapacağım ve sonuçları göreceğiz.
Teşekkürler.
L-Meth HCL'im var 45gr (15+15+15) alacağım ve freebase açacağım.
L-meth freebase'i elde ettikten sonra, maksimum miktarda L enantiyomerine sahip olmaya çalışmak için tartarik ayırma işlemini tekrar yapacağım.
Yeniden ayrıştırılmış L-meth freebazı 3 eşit parçaya böleceğim ve orada detaylandırıldığı gibi 3 rotayı yapacağım.
Bittiğinde tartarik ayırma işlemini tekrar yapacağım ve sonuçları göreceğiz.
Teşekkürler.
