P2np'den p2p'ye
3 boyunlu 500 ml Yuvarlak tabanlı kaynatma şişesine (RBF) ekleyin
Orta boyunda bir üstten karıştırıcı vardır - ÖNEMLİ bir üstten karıştırıcı olmalı ve demir tozunun dibe çökmesini önleyecek kadar güçlü olmalıdır, demir tozunu çözeltide tutmak için yeterli güce sahip olmadığından ve demir zaten manyetik karıştırmayı bozduğundan manyetik karıştırma kullanılamaz.
yan boyunda soğuk su ile beslenen uzun bir reflü kondansatörü vardır
2. yan boyun, aşağıdaki örnekte 20,2 ml olan %35,5'lik 0,197 mol konsantre hidroklorik asit ile doldurulmuş basınç eşitleyici bir ekleme hunisine sahiptir
RBF, iç reaksiyon sıcaklığını 85 ila 95 degC'de tutmak için bir su veya yağ banyosundadır.
RBF'ye ekleyin:
0,1 mol P2NP (P2NP 163,2 g/mol) = 16,23 g P2NP
0,715 mol demir (Fe 55,85 g/mol) = 40 g demir (Fe) - dökme demir talaşı veya ideal olarak 40 mesh demir tozu (0,4 mm boyutunda toz)
Not: Bir metali aktive etmek için normalde hidroklorik asit gibi güçlü bir mineral asit veya sodyum hidroksit çözeltisi gibi bir alkali ile birkaç dakika boyunca durulayarak reaksiyona girmesini engelleyen herhangi bir oksidasyon tabakasını gidermek gerekir, bundan sonra iki kez damıtılmış su ile durulayın ve hemen kullanın, aksi takdirde kullanıma hazır olana kadar polar olmayan sıvı altında saklayın.
Ancak nitroalkenin ketona indirgenmesinde hidroklorik asit reaktiflerden biridir, bu nedenle aktivasyon yerinde gerçekleşebilir.
75 ml damıtılmış su
0,1 g demir klorür - başlatma katalizörü görevi görür - reaksiyonun daha hızlı başlamasına yardımcı olur
Ekleme hunisinden asit 5 ila 6 saat boyunca yavaşça eklenir, böylece reaksiyon devam eder ancak patlayıcı olmaz, reflü asla reflü kondansatörünün yarısından fazlasına ulaşmamalıdır.
Sonunda reaksiyon karışımı pH 11'e kadar %25 NaOH çözeltisi ile bazikleştirildi ve ardından P2P yağı bir alıcıya buharla damıtıldı.
Verim P2NP'den %75 ila 77 P2P olmalıdır, yani P2P 134,3 g/mol, dolayısıyla 0,1 mol 13,42 g ve %0,75 ila 0,77 verim = 10 g (9,94 ml) ila 10,3 g (10,24 ml) (P2P'nin yoğunluğu 1,006 g/mL'dir)
Bu reaksiyon oldukça büyük bir boyuta kadar hesaplanabilir, molar eşdeğerler şunlardır:
Fe/alken molar oranı = 7.15
HCl/Alken molar oranı = 1.97
1.97 x 0.1 mol p2NP=0.197 mol HCl x HCl 36.458 g/mol = 7.18g HCl
konsantre hidroklorik asidiniz %35,5 ise, bu 355 g/L veya 35,5 g/100 ml olduğu anlamına gelir, bu nedenle 718 g / 0,355 = 20,2 ml konsantre hidroklorik asit %35,5 ekleme hunisi ile eklenecektir
Dolayısıyla 1 mol reaksiyon için 163,2 g P2NP, 7,15 mol Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g demir tozu, 750 ml damıtılmış su, 1 g Ferrik Klorür ve 202 ml %35,5 konsantre hidroklorik asit içeren 5 litrelik bir RBF kullanılır.
Verim 100g (99.4ml) ila 103g (102.4ml) P2P olacaktır
Not: Ucuz bir üstten karıştırıcı için:
Ebay'den kaynatma şişenizin orta boynunun doğru boyutuna uyacak ucuz bir PTFE karıştırıcı yatağı alabilirsiniz, asitten korumak için PTFE ile kaplanmış çelik bir karıştırıcı alabilirsiniz, yaklaşık 30 £ karşılığında 0-30V 0-3A sağlayan bir tezgah kaynağı alabilirsiniz ve bazı el tipi karıştırıcılardan ucuza bir DC motor alabilir ve motor milini karıştırıcı miline bağlayabilirsiniz, Karıştırıcı mili yataktan geçer (sürtünmeyi azaltmaya yardımcı olmak için iç yatak halkasını vazelinle önceden yağlayın), motoru tezgah güç kaynağına bağlayın, akımı motora besleyecek kadar yüksek ayarlayın, ardından voltajı artırarak / azaltarak hızı değiştirin.
PTFE Standart Tıpa Laboratuvar Karıştırıcısı Yatak Adaptörü Karıştırıcı Aksesuarı No.29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Bu, kaynayan bir şişedeki 29/32 sokete uyacaktır, 8 mm çapında bir karıştırıcı mili kullanır
Şaft çapı 8mm olan PTFE kaplı bir karıştırıcı bulmak ebay'de en zoru 7mm, bu yüzden her iki ürünü de laborxing'den sipariş etmek en iyisi olabilir, bu da gelmesi 2 hafta sürüyor ancak yüksek kaliteli ekipmanlara sahipler.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Tezgah güç kaynağı 0-30V 0-10A - potansiyel olarak bu, elektrokimyasal reaksiyonları ve peltier soğutma modüllerini çalıştırmak için yeterince güçlüdür
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Daha ucuz bir tane bulabilmelisiniz çünkü sadece 0-3A'ya ihtiyacınız var, belki aldığınız motor yüksek torklu ise 0-5A
3 boyunlu 500 ml Yuvarlak tabanlı kaynatma şişesine (RBF) ekleyin
Orta boyunda bir üstten karıştırıcı vardır - ÖNEMLİ bir üstten karıştırıcı olmalı ve demir tozunun dibe çökmesini önleyecek kadar güçlü olmalıdır, demir tozunu çözeltide tutmak için yeterli güce sahip olmadığından ve demir zaten manyetik karıştırmayı bozduğundan manyetik karıştırma kullanılamaz.
yan boyunda soğuk su ile beslenen uzun bir reflü kondansatörü vardır
2. yan boyun, aşağıdaki örnekte 20,2 ml olan %35,5'lik 0,197 mol konsantre hidroklorik asit ile doldurulmuş basınç eşitleyici bir ekleme hunisine sahiptir
RBF, iç reaksiyon sıcaklığını 85 ila 95 degC'de tutmak için bir su veya yağ banyosundadır.
RBF'ye ekleyin:
0,1 mol P2NP (P2NP 163,2 g/mol) = 16,23 g P2NP
0,715 mol demir (Fe 55,85 g/mol) = 40 g demir (Fe) - dökme demir talaşı veya ideal olarak 40 mesh demir tozu (0,4 mm boyutunda toz)
Not: Bir metali aktive etmek için normalde hidroklorik asit gibi güçlü bir mineral asit veya sodyum hidroksit çözeltisi gibi bir alkali ile birkaç dakika boyunca durulayarak reaksiyona girmesini engelleyen herhangi bir oksidasyon tabakasını gidermek gerekir, bundan sonra iki kez damıtılmış su ile durulayın ve hemen kullanın, aksi takdirde kullanıma hazır olana kadar polar olmayan sıvı altında saklayın.
Ancak nitroalkenin ketona indirgenmesinde hidroklorik asit reaktiflerden biridir, bu nedenle aktivasyon yerinde gerçekleşebilir.
75 ml damıtılmış su
0,1 g demir klorür - başlatma katalizörü görevi görür - reaksiyonun daha hızlı başlamasına yardımcı olur
Ekleme hunisinden asit 5 ila 6 saat boyunca yavaşça eklenir, böylece reaksiyon devam eder ancak patlayıcı olmaz, reflü asla reflü kondansatörünün yarısından fazlasına ulaşmamalıdır.
Sonunda reaksiyon karışımı pH 11'e kadar %25 NaOH çözeltisi ile bazikleştirildi ve ardından P2P yağı bir alıcıya buharla damıtıldı.
Verim P2NP'den %75 ila 77 P2P olmalıdır, yani P2P 134,3 g/mol, dolayısıyla 0,1 mol 13,42 g ve %0,75 ila 0,77 verim = 10 g (9,94 ml) ila 10,3 g (10,24 ml) (P2P'nin yoğunluğu 1,006 g/mL'dir)
Bu reaksiyon oldukça büyük bir boyuta kadar hesaplanabilir, molar eşdeğerler şunlardır:
Fe/alken molar oranı = 7.15
HCl/Alken molar oranı = 1.97
1.97 x 0.1 mol p2NP=0.197 mol HCl x HCl 36.458 g/mol = 7.18g HCl
konsantre hidroklorik asidiniz %35,5 ise, bu 355 g/L veya 35,5 g/100 ml olduğu anlamına gelir, bu nedenle 718 g / 0,355 = 20,2 ml konsantre hidroklorik asit %35,5 ekleme hunisi ile eklenecektir
Dolayısıyla 1 mol reaksiyon için 163,2 g P2NP, 7,15 mol Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g demir tozu, 750 ml damıtılmış su, 1 g Ferrik Klorür ve 202 ml %35,5 konsantre hidroklorik asit içeren 5 litrelik bir RBF kullanılır.
Verim 100g (99.4ml) ila 103g (102.4ml) P2P olacaktır
Not: Ucuz bir üstten karıştırıcı için:
Ebay'den kaynatma şişenizin orta boynunun doğru boyutuna uyacak ucuz bir PTFE karıştırıcı yatağı alabilirsiniz, asitten korumak için PTFE ile kaplanmış çelik bir karıştırıcı alabilirsiniz, yaklaşık 30 £ karşılığında 0-30V 0-3A sağlayan bir tezgah kaynağı alabilirsiniz ve bazı el tipi karıştırıcılardan ucuza bir DC motor alabilir ve motor milini karıştırıcı miline bağlayabilirsiniz, Karıştırıcı mili yataktan geçer (sürtünmeyi azaltmaya yardımcı olmak için iç yatak halkasını vazelinle önceden yağlayın), motoru tezgah güç kaynağına bağlayın, akımı motora besleyecek kadar yüksek ayarlayın, ardından voltajı artırarak / azaltarak hızı değiştirin.
PTFE Standart Tıpa Laboratuvar Karıştırıcısı Yatak Adaptörü Karıştırıcı Aksesuarı No.29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Bu, kaynayan bir şişedeki 29/32 sokete uyacaktır, 8 mm çapında bir karıştırıcı mili kullanır
Şaft çapı 8mm olan PTFE kaplı bir karıştırıcı bulmak ebay'de en zoru 7mm, bu yüzden her iki ürünü de laborxing'den sipariş etmek en iyisi olabilir, bu da gelmesi 2 hafta sürüyor ancak yüksek kaliteli ekipmanlara sahipler.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Tezgah güç kaynağı 0-30V 0-10A - potansiyel olarak bu, elektrokimyasal reaksiyonları ve peltier soğutma modüllerini çalıştırmak için yeterince güçlüdür
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Daha ucuz bir tane bulabilmelisiniz çünkü sadece 0-3A'ya ihtiyacınız var, belki aldığınız motor yüksek torklu ise 0-5A
- By Rollin88
Bu reaksiyonu tam olarak bu oranlarla denedim ve herhangi bir p2p elde edemiyorum. Prosedürü tam olarak takip ediyorum - ekleme hunimi bu kadar yavaş damlatmak ne kadar zor olsa da, her parametreyi eşleştiriyorum Çözeltim yeşile dönüyor. RBF, içinde zorlukla görebildiğim bir karmaşa. Aşırı karıştırıp karıştırmadığımı bilmiyorum ama ekleme hunisi ve refleks kondansatör için buzlu cam bağlantı parçalarına sıkışmış demir parçaları var. Bunun normal olup olmadığından emin değilim... Bazlama yaptığımda, bir keresinde 11'i biraz geçtim, bu da şişede iyi bir duman üretiyor gibi görünüyordu. Tekrar 11'e düşürmek için birkaç damla daha Hcl ekledim ve iyi görünüyordu. İçinde hala demir bulunan aynı kirli RBF'yi suyla doldurdum ve bu noktada çok koyu olan ve siyah demir parçacıklarının her şeyi lekelediği reaksiyon karışımı üzerinde 1 şişe buhar damıtması yaptım. Daha sonra gelen damıtık her zaman berraktır, sisli veya pusludur, ancak gerçek bir renk yoktur. Portakal rengi yok. Bunun yağ ve su karışımı olduğunu düşünüyorum ama DCM ile ekstrakte ettiğimde (ph burada iki kez kontrol edildi ve 11.1) daha sonra suda kalıyor ve DCM sadece kristal berraklığında DCM gibi görünüyor, belki de süper hafif pembe bir tonla. DCM berraksa bu bana sıfır P2P olduğunu mu gösterir? Bunun için daha fazla zaman harcamak istemiyorum, sadece tekrar denemeyi tercih ederim. Hangi parametreleri değiştireceğimi bilmiyorum. Saygın bir denizaşırı verndor'dan satın alınan üçlü yeniden kristalize edilmiş p2np kullanıyorum, yasal görünen 'sentez için demir talaşları' kullanıyorum, FeCl3'ü science company.com'dan aldım ve hcl, alliance chemical'dan acs sınıfı. Yüksek kaliteli cam eşyalar, vevor'dan PFTE şaftlı ve kürekli bir karıştırıcı kullanıyorum. Reaksiyonu başlatmak için bir sonraki denemeyi Çinko tozu ve ZnCl2 ile yapmayı düşünüyordum, çünkü bu dördüncü denemem ve görünüşe göre bir yere varamadım. İlk 2 deneme .1M ve sonuncusu .2M idi, çünkü daha büyük bir kabın daha affedici olacağını düşündüm, ancak 3'ü de başarısız oldu. Bu sonuncusu 18 saat sonra güzel bir yeşil renge dönüştü, ancak cam eşyanın içinde su çizgisinin üzerini görmeyi neredeyse imkansız hale getiren yeşil balçık gibi bir şey oluştu.
Her türlü yardım için minnettarım.
Her türlü yardım için minnettarım.
