Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Neden kloroformu değiştirmek isteyesiniz ki? Aseton ve çamaşır suyu ile kendiniz sentezlemek kolaydır. Youtube'a bakın.
Ancak herhangi bir nedenle gerçekten ihtiyacınız varsa, diklorometan ve kloroform genellikle birbirinin yerine kullanılabilir.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
DCM'yi ilk kez denedim ve tamamen başarısız oldu.
Ürünü etil asetat (daha fazla) ve ksilen (daha az)-karışımı ile ekstrakte ettim.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
13
Reaction score
0
Points
1
MPB'nin katılaşmasını nasıl sağlarsınız? Dondurucuda kristalleri görüyorum ama dondurucunun dışında sıvılaşıyor.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Sanırım asıl merak ettiğim şey bu reaksiyonun stokiyometrisi. Bayer-Williger'in diğer yazılarında bu muazzam miktarda GAA'yı bulamıyorum. Birisi bana gerekçe konusunda yardımcı olabilir mi? Bunu denemeye gerçekten çok yakınım ama GAA miktarı sorunlu.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
3
Points
3
Bu miktarda GAA çok fazla ve bunun nedenine ilişkin en iyi tahminim, Perasetik asidin in situ (reaksiyon sırasında) ve katalizör olmadan hazırlanmasının verimsiz olduğu, bu nedenle kimyagerin buna yardımcı olmak için aşırı telafi ettiği, ayrıca burada çözücü olarak GAA kullanıldığıdır.
Perasetik asidi günler öncesinden hazırlayarak ve mevcut oksijen içeriğini test ederek daha iyi sonuçlar almanız muhtemeldir. Bununla birlikte, profesyonellerin bu yöntemi kullandıklarını ve bitmiş ürünün en iyi ihtimalle %35 ila 65'ini elde ettiklerini gördüm. bu nedenle deneyimsiz bir kimyagerin daha da kötüsünü elde etmesi ve yeni başlayanların başarısız olması veya daha da kötüsü kendilerine zarar vermesi muhtemeldir. Okumanızı, çalışmanızı ve küçükten başlamanızı tavsiye ederim
her adımın sonunda bitmiş reaksiyon karışımınızı iyice temizlediğinizden emin olun, Aldol yoğuşmasında -5c'yi geçmeyin, mek / benzaldehitin gazlamadan sonra buzdolabında bir gece karıştırmasına izin verin.
Bayer villager'da 60c'yi geçmeyin. ve diğer oksitleyicileri araştırın çünkü farklı bir oksitleyici ile daha iyi sonuçlar alıyorum.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Elimde 50 gram metilfenilbutenon var. 65 g %50 H2O2 ile yerinde perasetik asit yapmak için 300 ml:s (500 ml:s GAA hariç) GAA yeterli midir? Çünkü 500 ml:s koyarsam, birçok kişinin söylediği gibi bunun çok fazla olduğunu düşünüyorum.
Peki, 300 ml:s GAA yeterli mi?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Hepsini çözmüş gibi görünüyor, bu yüzden 300 ml:s GAA'nın yeterli olduğunu düşünüyorum. Ne düşünüyorsunuz?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
...Ayrıca, içine 3 ml:s ~%75 sülfürik asit koydum ve hepsini birlikte en az 12 saat boyunca dolabıma koydum. Belki 24 saat kadar ve sonra 6 saat boyunca sıcaklıkta ısıtmaya başladım: 50 - 55 C. Bu doğru mu?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
3
Points
3
mpb'yi asetik asit içinde zaten çözdünüz mü? yoksa önce Per asetik mi yaptınız?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
3
Points
3
y Yanıtınızı tekrar okudum ve kulağa hoş geliyor per asetik asidi damla damla ekleyin ve reaksiyon sıcaklığının 55 c'nin üzerine çıkmasına izin vermeyin per asetik asit ilavesi ekzotermik olacaktır
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
3
Points
3
evet, çok fazla buzlu asetik asit var, içinde aseton da olmalı ama ekstra asetik ile iyi olmalısınız ama 24 saat boyunca 55'te büyük bir reflü beklemeyin
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
35 gram MPB'den ~ 7 gram tatlı kokulu biraz sarı P2P elde ettim. Perasetik oksit sürem yaklaşık 24 saatti.
Şimdi Leuckart reaksiyonunu 32 saatte gerçekleştirdim. N-formil --... şimdi elimde. Baz ile hidrasyona devam ediyorum (saf su ile KOH peletleri, 5 saat reflü), bu tür bir reaksiyonla bazı kağıtlar %95'e kadar iyi verim iddia etti!?
Bilmiyorum, ama bu sefer, görünüm (mor çözelti var, ama sorun değil) ve koku Leuckart reaksiyonunu ilerletmek için yaptığım birçok denemeden farklı, ama sanırım o zaman P2P'ye sahip değildim, ama şimdi kesinlikle yaptım! Evet! Asla pes etmeyin!
Çünkü bu benim 22. denememdi. :)
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
MPB'yi okson ile oksitlemeyi hiç denediniz mi? Vvespiary'de okson ile oksitlenerek %85> verim elde edildiği yazıyordu.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
3
Points
3
bağlantıyı sağlayabilir misiniz lütfen
oxone kullandim ve bu si̇tedeki̇ bi̇rçok prosedürü taki̇p etti̇m ve hi̇çbi̇ri̇ni̇n bu kadar yüksek veri̇m sağladiğini görmedi̇m
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Hayır, bunu denemedim.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
Haklısınız. Katalizör olarak H2SO4 olmadan, asetik asit yeterince güçlü olmadığından perasetik asit elde etmek için çılgın miktarlarda GAA'ya ihtiyacınız vardır. Bu nedenle, formik asit perasit oluşumunu kendiliğinden katalize edecek kadar güçlü olduğu için genellikle performik tercih edilir.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
P2P ve güçlü bazlar birlikte iyi gitmez, P2P kendi kendine yoğunlaşma ve meşhur kırmızı katrana polimerize olma eğilimindedir. Bunun aşırı derecede gerçekleşmesini önlemek için aklıma gelen tek yol, hacim olarak BÜYÜK miktarda baz/alkol kullanmak. P2P daha az konsantre olursa, kendi kendine yoğunlaşma fırsatı daha az olur. Ayrıca, çok iyi karıştırma altında yavaşça damlatarak yüksek konsantrasyonlu yerel noktalardan kaçının derim. Konsantrasyon, karıştırma vb. gibi basit mekanik faktörleri asla hafife almayın. - Bu kiranın yarısıdır.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
31
Points
8
Aldol Kondenzasyonu.

Bunun için talimatlar Organik Reaksiyonlar'da yer almaktadır



Bu yazı benim gördüklerimle daha uyumlu görünüyor. Organik katmandan çözücü ile ekstrakte etmeyi deneyen oldu mu? Organik katmanla karışabildiği için kloroform kullanmak işe yaramayacaktır. Bir şeyi kaçırmıyorsam, yazının test edilmesi ve değiştirilmesi gerekiyor.

Bu sentezi daha önce deneyen var mı?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
TAMAM. Benz-hyde ve MEK'i hidroklorik asit ile yaklaşık 3-5 saat ısıtın. Sıcaklık: 90-110 C.
Bana teşekkür edin. :)
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
13
Reaction score
0
Points
1
Kristalim oda sıcaklığında sıvılaşıyor, bu sorunu nasıl çözerim
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
31
Points
8
D
DCM'nin bir dipol momenti vardır. Az da olsa polardır.

Kimyager olduğunuza emin misiniz? Kaba olmak istemem ama DCM geleneksel anlamda bir NPS değildir.

Sorabilir miyim, siz veya ekibiniz bu yöntemi bütünüyle uyguladınız mı?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Biraz etil asetat (DCM ile neredeyse aynı dipol) ve ksilen kullanıyorum ve çok işe yarıyor.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
148
Reaction score
54
Points
28
Peroksit hidrojene bir alternatif var mı?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Orijinal twodogs prosedürü, asetik asit ve sodyum perborattan yerinde yapılan perborik asidi kullanır. Perborik yol biraz dağınıktır ve filtreleme gerektirir
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Bir kez performik asit kullandım ve işe yaradı, ancak perasetik asit kadar iyi değildi.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
10 g benzaldehit + 24 g MEK + 28 g hidroklorik asit (~%20) = 28 g kristal, pyrex kapta kurutulmuş = 13 g kristal.
Sadece basit tutun. Isıtma işlemini tamamladığınızda, kahverengi organik tabakayı çıkarın. 40 ml su ile yıkayın. Tekrar özütleyin. 20 ml:s %10'luk KOH çözeltisi koyun. Sudan kurtulun. pH değerini kontrol edin. Çok asidik veya çok bazik ise 7'ye getirin. Sudan tekrar kurtulun. Dondurucuya koyun, çünkü donduğunda yağlı pisliği dökebilir ve neredeyse beyaz kristaller elde edebilirsiniz. Kristalleri pyrex bir kaba ya da başka bir şeye koyun ve kurutun. Sıvılaşabilir ama sorun değil. Sadece ısıtın, dondurun, ısıtın, dondurun, bu kristalleri kurutursunuz, ancak çıtır çıtır kuru olamazlar. Nedenini bilmiyorum. Belki de böyledir.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Ancak tuhaf bir şey var. pH seviyesini hiç ölçmediğimde ve sadece bu beyaz kristalleri dondurucudaki ölçüm şişeme koyduğumda, iki kat saf beyaz kristal elde ediyorum. Bugün, neredeyse aynı miktarda reaktif yaptım ve aynı şekilde, AMA pH seviyesini 7'ye titre ettim, kristallerin sadece yarısını elde ettim. Sanırım bu işte bir iş var. Şimdi akşam o 20 ml'lik kristalleri dondurucuya koydum ve turuncu oldular! Yarısı sadece yağ gibi görünüyor, ama az önce kontrol ettim, turuncu çözelti ile yaklaşık 10 dakika içinde ortaya çıkan üst tabaka beyaz kristaller arasında bir tür reaksiyon var. Aldolü asitle yaptığınızda ve bazik kristaller elde ettiğinizde ve pH seviyesini hiç titre etmediğinizde, iki veya üç kat Metilfenilbutenon elde ettiğiniz sonucuna vardım ve dondurucuda bir gece kaldığında, üst katmandaki yağı boşaltıyorsunuz ve hepsi bu. Bu yüzden, şu andan itibaren pH seviyesi titrasyonunu önermiyorum.

Not: Özür dilerim, bugün biraz Methcathinone yaptım ve çok yorgunum, bu yüzden net olmayan metin için özür dilerim.
Şimdi uyuyacağım.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
13
Reaction score
0
Points
1
Artık titre etmeyeceğinizi söylediğinizde, MEK + Benzaldehit reaksiyonundan sonra daha fazla hidroksit yıkaması olmayacağı anlamına mı geliyor? Bu daha fazla miktarda MPB ile mi sonuçlanacak?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
P2P'mi etil asetat ile ekstrakte ettiğimde, içine biraz kurutma maddesi koydum ve buzdolabıma koydum.
Sıvıya baktım ve buzdolabında yaklaşık 3 saat kaldığında, alt katman berrak yağla doluydu.
Bu benim P2P'm mi? Bu şekilde gerçekten ekstrakte edebilir miyim?!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Ben sadece dipteki suydum. Ama benim P2P'm etil asetatın içindeydi.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Leuckart reaksiyonunu 32 saatte gerçekleştirdiğimde, yaklaşık 11 gram n-formil --- elde ettim.
Bunu KOH çözeltisi içinde reflü sıcaklığında 2 saat boyunca hidrojenlendirdim. Yaklaşık 7 gram A yağı elde ettim.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
P2P, EtOAc - Etil Asetat içinde çok iyi çözünür. Ayrıca Benzen, Toluen, Ksilen, Eter, DCM'de de çözünür ancak Nafta aka Shellsol aka Wundbenzin/Reinigungsbenzin'de çok az çözünür. Etil Asetat ve Nafta 50/50 karışımı harika çalışır.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Bir süre önce etil asetatta çok az çözündüğüne dair bazı "veriler" okumuştum. TAMAM. Teşekkürler.
Ama şimdi iyiyim. OrgUnikum'a P2P hidrojenasyonum için verdiğiniz yanıt için de teşekkür ederim. Şimdi asetoksifenilpropen hidrojenasyonunda baza daha fazla çözelti koyarak çok iyi gitti. Ksilen içinde sarı, çok "bal gibi" kokan bir çözelti elde ettim. İlk defa çözelti kırmızı değil, çünkü daha fazla çözelti koymak için talimatlarınıza uydum. Teşekkürler!
 
Top