Bu fenilaseton (P2P) sentezi yaklaşımı, BMK etil glisidattan fenilaseton elde etmenin ve benzaldehitten sentezinin basit bir yoludur. PMK etil glisidat hidrolize edilerek P2P'ye dönüştürülebilir. Bu reaksiyon BMK metil glisidat sentezi gibi suya karşı hassas değildir. Oldukça yüksek verim dönüşümü gibi bir avantajı vardır (benzaldehitten P2P'ye %82). Dahası, reaksiyon herhangi bir ayrıntılı ekipman gerektirmez ve kolaylıkla izlenebilir.
Ekipman ve cam eşyalar.
- Dört boyunlu yuvarlak tabanlı reaksiyon şişesi 3 L, reflü kondansatörü, üst karıştırıcı ve 250 mL basınç eşitlemeli damlatma hunisi ile donatılmıştır.
- Huni.
- pH gösterge kağıdı.
- Su/yağ banyosu.
- Laboratuvar sınıfı termometre (10 - 100 °С'ye kadar).
- Cam çubuk.
- Silikon hortumlar.
- 100 mL ve 1 L için ölçüm silindirleri.
- Laboratuvar terazisi (1-200 g uygundur).
- Cam çubuk.
- Beherler 3 L; 1 L x2; 500 ml x2.
- Ayırıcı huni 2 L.
Reaktifler.
- Dimetilformamid 900 ml.
- Benzaldehit 300 ml.
- Etil 2-kloropropiyonat 540 g.
- Benziltrietilamonyum klorür (TEBAC) 32 g.
- Potasyum karbonat 780 g.
- Sodyum hidroksit (NaOH) 135 g.
- Damıtılmış su ~1,9 L.
- Konsantre (%37) sulu hidroklorik asit (HCl) ~250 mL.
) sentezi...
Benzaldehitten BMK etil glisidat sentezi
1. Dimetilformamid 900 ml, geri akış kondansatörü, üst karıştırıcı ve damlatma hunisi ile donatılmış 3 L dört boyunlu yuvarlak tabanlı reaksiyon şişesine dökülür.
2. Daha sonra 300 ml benzaldehit eklenir. Üst karıştırıcı çalıştırılır.3. Etil 2-kloropropiyonat 540 g reaktöre dökülür. Benziltrietilamonyum klorür (TEBAC) katalizörü 32 g eklenir. Ardından, reaksiyon karışımına 780 g potasyum karbonat eklenir.
4. Su veya yağ banyosunun ısıtması 40°C'ye ayarlanır.
5. Reaksiyon karışımı sıcak banyoda 48 saat karıştırılır.
6. Sodyum hidroksit (NaO) ilave edilir. Sodyum hidroksit (NaOH) %30 su çözeltisi 450 ml önceden hazırlanır.
7. 48 saat sonra karıştırıcı kapatılır. Reaksiyon karışımı (tortu içermeyen sıvı tabaka) büyük bir behere boşaltılır.
8. 1 L saf damıtık su behere dökülür ve iyice karıştırılır.
9. Reaksiyon karışımı büyük bir behere boşaltılır. Bir glisidat ester tabakası aşağıya ayrılır. Ayırma hunisi yardımı ile katmanlar ayrılır.
Not: Glisidat ester aşağıdaki reaksiyonlarda saflaştırılmadan kullanılır. Eğer bir kimyager bunu ürün olarak kullanmak isterse, fazla etil 2-kloropropiyonat nedeniyle yan reaksiyon ürünlerinden damıtmak zorundadır.
BMK glisidik asit (sodyum tuzu) sentezi BMK etil glisidat
10. Glisidik ester temiz reaksiyon şişesine geri yüklenir.
11. Önceden hazırlanmış ve soğutulmuş NaOH sln. damlatma hunisine dökülür.12. Karıştırıcı çalıştırılır. Karıştırıcı çalıştırılır. NaOH %30 aq. çözeltisi 450 mL reaksiyon karışımına yavaşça eklenir. Reaksiyon karışımı sıcaklığı <30°C'nin altında tutulmalıdır.
13. Karıştırıcı çalıştırılır. Ardından, reaksiyon karışımı oda sıcaklığında 12 saat boyunca karıştırılır.
14. Bir süre sonra 500 ml distile su eklenir ve karışım biraz ısıtılır (60°C'den fazla olmamak kaydıyla).
15. Isıtılmış reaksiyon karışımına 500 ml benzen, toluen veya benzeri bir çözücü dökülür.
16. Karıştırıcı kapatılır. Karıştırıcı kapatılır. Katmanlar oluşturulur.
17. Ayırma hunisi yardımıyla Ayırma hunisi yardımıyla reaksiyon yan ürünleri ekstrakte edilir (daha önce damıtılmamış ester yan ürünleri). Çözünmüş BMK glisidik asit (sodyum tuzu) içeren su tabakası şişeye geri ayrılır.
BMK glisidik asitten (sodyum tuzu) fenilaseton (P2P) sentezi
18. Damlama hunisi kullanılarak, konsantre (%37) sulu hidroklorik asit (HCl) pH1'e ulaşmak için şişeye dikkatlice dökülür.
19. Karışım 60°C'ye ısıtılır ve 5 saat boyunca sürekli karıştırılarak dekarboksilasyon gerçekleştirilir.20. Daha sonra karıştırıcı kapatılır ve karışım iki katmana ayrılır. BMK katmanı bir üst katmandır.
Not: Karışım soğutulursa BMK tabakası altta kalacaktır.
21. BMKkatmanı daha sonraki sentezler için ayırma hunisi kullanılarak bir behere ayrılır.
Not: Bir süre sonra beherde kalan su BMK yağından tamamen ayrılır.
BMKverimi ~300 ml'dir (%82).
21. BMKkatmanı daha sonraki sentezler için ayırma hunisi kullanılarak bir behere ayrılır.
Not: Bir süre sonra beherde kalan su BMK yağından tamamen ayrılır.
BMKverimi ~300 ml'dir (%82).
