PMK'dan PMK Yağı Sentezi (CAS 28578-16-7 Balmumu Formu) Büyük Ölçekli

[btcboss2022]

Merhaba,

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ başlığında yayınlanan yöntemleri kontrol ettikten ve test ettikten sonra benim için en iyi yöntemi göndermeye karar verdim:

1. Reaktöre 47,5 litre H2O koyun ve 2,5 kg sodyum bikarbonat ekleyin, tamamen çözünene kadar karıştırın, karışımı çıkarın ve saklayın.
2. Reaktöre 7 litre H2O koyun
3. Karıştırarak 1,2 kg sodyum hidroksit ekleyin
4. H2O ve sodyum bikarbonatı karıştırın. H2O ve sodyum hidroksit karışırken ve sıcaklık artarken, düşük ısıda erimesi için 5kG PMK balmumu koyun.
5. PMK eridiğinde reaktöre ekleyin. PMK eridiğinde reaktöre ekleyin ve karışımı 1 saat boyunca karıştırarak 80 °C reflüde tutun.
6. Küçük porsiyonlar halinde 3,25 kg %37 HCL ekleyin, hepsi eklendikten sonra karışımı 1 saat karıştırarak 80 °C reflüde tutun.
7. Karıştırmayı durdurun ve karışımı 25 °C'ye getirin.
8. Üstteki su tabakasını atın.
9. Yağ üst tabakasını tekrar reaktöre koyun.
10. H2O ve sodyum bikarbonatı ekleyin. H2O ve sodyum bikarbonat karışımını 2-3 dakika karıştırarak ekleyin.
11. 10 litre DCM ekleyin (tercihen dondurucudan).
12. Yaklaşık 10-15 dakika ayrılmasını bekleyin.
13. DCM'yi alt katmandan buharlaştırın.

PMK yağı (MDP2P; cas 4676-39-5) verimi 3,72 kg'dır.

 

[G.Patton]

Reaksiyon şeması:

 

[Bartholomeus]

Bu eksiksiz sentez raporlarıyla her zaman etkiliyorsun, böyle devam et kardeşim! Başarı için tebrikler

 

[Bennychairman]

Bize zaman kazandırdığınız için teşekkürler! Benimkini yeni aldım, yani tam zamanında. çok teşekkürler!

 

[Bennychairman]

8. Suyun üst katmanını atın.
9. Yağ üst katmanını tekrar reaktöre koyun.

Kaç katman olacak? En üstteki su atıldı ve sonra ?

 

[Field7]

Bunu ben de gördüm. Bu bir yazım hatası. Sadece iki katman olmalı. Yağ tabakasının en alta düşmesini beklerdim. Üstteki su tabakasını ayırın ve atın. Alttaki yağ tabakasını bir sonraki adım için saklayın. Daha sonra, DCM kullanıyorsanız, son ürününüz aquas olmayan alt DCM katmanında olacaktır. DCM yerine Toluen veya Dietil Eter kullanırsanız (başka birinin yapmak istediği gibi), ürününüz aquas olmayan üst katmanda olacaktır. DCM, aşağı. Toluen ve Dietil Eter, yukarı. DCM ile devam etmenizi öneririm çünkü Toluen'in aksine düşük ısı kullanılarak ayrıştırılabilir ve DE ile aynı yangın tehlikesini oluşturmaz. Yine de kanserojendir ve *düşük bir parlama noktasına* sahiptir. İyi havalandırılan bir alan kullanın ve yeniden kullanmak için soğutulmuş bir kapta toplayın.

 

[btcboss2022]

2 katman, su katmanını attığınızda, prosedürde açıklandığı gibi yağ katmanını su + sodyum bikarbonat çözeltisi ile yıkamanız gerekir.

 

[Dafunkphenomena]

Merhaba, bu benim yöntemim, (ben Fring, sadece lanet şifremi kaybettim)
bazı adımlar eklediğinizi gördüm, sorular:

NaOH yıkama yerine sodyum bikarbonat kullanmaya karar verdiniz, neden tam olarak? (ikisini de denedim hepsi çalıştı)
ve son adımda, "DCM'yi alttan buharlaştırın" diyorsunuz, neden buharlaştırmak? katmanları ayırmak daha iyi olmaz mı?
yoksa ayırdıktan sonra olası su kalıntılarından kurtulmak için vakumla damıtmayı mı kastediyorsunuz?

ve PMK rengi? koyu kırmızı-kahverengi mi, yoksa eskisi gibi sarımsı mı?

 

[Field7]

Ayırırsınız. DCM ve Üründen oluşan alt katmanı ayırırsınız ve ardından DCM'yi *alt katmandan* buharlaştırarak (sıcak su banyosu kullanırdım) (kirli, ancak çoğu kişi için yeterince temiz) ürününüzü bırakırsınız. Ürünün buhar distilasyonu bence iyi bir fikir olacaktır.

Birisi kimyaya aşinaysa, uygulayabileceğiniz bir dizi varyasyon olduğunu bilir.

 

[Curiousonion]

Bu yöntem işe yarıyor mu, bunu deneyen oldu mu?
Açık ara en basit yöntem ve çok kolay görünüyor.

 

[Curiousonion]

Bu yöntem pmk CAS 28578-16 içindir. Yani bunu toz halinde elde edebilirsiniz, sonra reaksiyonu bitirdikten sonra yağa dönüşür.
Ama bu son derece kolay görünüyor, bunu deneyen var mı?

 

[Bartholomeus]

Yöntem kanıtlanmıştır ve OP'nin bunu göndermesinin nedeni budur, kendiniz deneyin ve görün

 

[Curiousonion]

Mükemmel, yapacağım. Sadece emin olmak istedim çünkü pmk yağı ve farklı versiyonları hakkında çok fazla kafa karışıklığı var gibi görünüyor.
Teşekkürler

 

[G.Patton]

Bu gönderi, @btcboss2022 (teşekkür ederim) tarafından yayınlanan iyi bir açıklamadır. Bunun kanıtlanmış ve işe yarar bir yöntem olduğunu teyit ediyorum.

 

[FredDurst]

Ülkemde bulunması zor olduğu için DCM'ye (Toluen olabilir mi?) herhangi bir alternatif var mı?

 

[Precursor-supplier]

Şunları sağlayabilirim

 

[Jordan Belfort]

tolueen'in kaynatılması problemdir.

 

[Curiousonion]

Bu harika, belki de çok yararlı olduğu için bunun bir yapışkan haline getirilmesi gerekiyor?

 

[btcboss2022]

Merhaba,

Bu günlerde çok meşgul olduğum için üzgünüm, yayınladığım tüm yöntemler aynı yazıda söylediğim gibi kendim tarafından yapıldı ve test edildi, daha çok test edildi ve sadece en iyisi yayınlandı.
Teşekkürler.

 

[Handsomerx]

Yağ ve sulu fazların rengine neden atıfta bulunulmuyor?

 

[btcboss2022]

Onlara referans vermeye alışkın değilim ama tam olarak neyi bilmeniz gerekiyor?

 

[Handsomerx]

Mesela dibe çöken yağın rengi nedir? Başlangıç pmk'm açık kahverengi bir renkte, bu yüzden ortaya çıkan yağın buna benzer görünmesi gerektiğini varsayıyorum.
Ayrıldıktan sonra sulu tabakanın rengi nedir? Benimki bir çeşit soluk sarı yeşil.

Ürününüzün rengini belirtmenin standart çalışma prosedürü olduğunu sanıyordum.
Her neyse, teşekkürler! Geri dönüş yapmanız çok faydalı olacaktır.

Yan not... "dcm'yi buharlaştırmak" derken aslında buharlaşması için düşük ısıda bekletmeyi mi kastediyorsunuz? Yoksa vakum altında sıyırmaktan mı bahsediyorsunuz?

Teşekkürler

 

[btcboss2022]

Merhaba,

Öncelikle bu süreci sizin yarattığınızı düşünmüyorum, aslında bu benzer bilgiyi uzun zaman önce Çinli tedarikçilerden almıştım, yine de gördüğünüz gibi bazı değişiklikler yaptım.
Sodyum bikarbonat daha yumuşak bir yıkama yöntemidir ve bu durumda ürüne zarar vermemek için kullanmak daha güvenlidir.
DCM hakkında açıkçası alt katmanı (DCM katmanı) ayırmayı ve buharlaştırmayı kastediyorum, açıklamam net değilse özür dilerim.
Katmanları ayırdıktan sonra sudan kaçınmak için herhangi bir sodyum sülfat ile kurutabilir ve çözücüyü buharlaştırmadan önce filtreleyebilirsiniz (aslında bunu her zaman tüm işlemlerimde yapıyorum)
Teşekkürler.

 

[FredDurst]

Ülkemde bulunması zor olduğu için DCM'ye (Toluen olabilir mi?) herhangi bir alternatif var mı?

 

[btcboss2022]

Toluen de işe yarayacaktır ancak denemediğim için aynı verimi alacağınızı garanti edemem.

 

[FredDurst]

Tamam, teşekkürler dostum. Bir deneyeceğim

 

[Curiousonion]

Nihai ürünü kriyolize etmek için hangi yöntemi kullandığınızı sorabilir miyim?

 

[btcboss2022]

Kristalize etmeden önce freebazı almalısınız, freebaz için NaBH4 yöntemini kullanıyorum ve freebazı kristalize etmek için birçok yöntem var.

 

[MisterAnonymous]

Bu sentez 50 litrelik bir reaktör için mi yoksa 100 litrelik bir reaktör için mi?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Ah tamam, kafam karıştı, reaksiyonunuzdan elde ettiğiniz nihai ürünün mdma freebase olduğunu sanıyordum.

 

[Curiousonion]

İndirgeme için amonyum asetat mı yoksa MeNH2 gazı mı kullanıyorsunuz?

 

[Field7]

+ Amonyum Asetat = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Sana kalmış.

 

[Dafunkphenomena]

hcl gazi rotasini i̇zlemedi̇ği̇ni̇zi̇ varsayiyorum, ama merak edi̇yorum, neden serbest bazi kri̇stalleşti̇ri̇yorsunuz?