Ciddi GHB yükseltme sorunu! Sarı GHB.

[diyguy]

Merhaba yoldaşlar,

Yardımına ihtiyacım var.

Şu anda ciddi bir Sodyum Gama-Hidroksi Bütirat (Na-GHB) yükseltme sorunuyla uğraşıyorum.

Gerçek bir şef olduğumu sanıyordum, ama şimdi bir bok bilmediğim gerçeğiyle yüzleştim.

Küçük partilerde gerçekten iyi çalışan bir metodum var. Ama şimdi daha yüksek bir hacim kullanıyorum ALL ghb'm sarıya hatta koyu sarıya hatta turuncuya dönüyor.

1 partide 20 litre yaptığımda her şey yolunda gidiyor. Ancak 50L veya 70L'ye çıktığımda işler daha da kötüye gitmeye başlıyor.

Kullanılan malzemeler
Paslanmaz çelik kaynatma kabı 100L
Paslanmaz çelik servis kaşığı
30L Damıtılmış su
13,50kg Sodyum hidroksit
30L GBL (Gamma-bütirolakton)


Benim sürecim

Tencereye 25 litre damıtılmış su koyuyorum.
11,25 kg sodyum hidroksit ekliyorum.

Kaşıkla karıştırıp reaksiyonun gerçekleşmesini bekledim ve tencerenin kapağını kapattım.

Ertesi gün geri geldim. Sıcaklığı kontrol ediyorum, soğuk. bu yüzden ayrı bir tavada hazırlıyorum:
5 litre damıtılmış su
2250 gram sodyum hidroksit
Reaksiyonun gerçekleşmesine izin verin. Ama şimdi soğumasına izin vermiyorum (çok fazla). Şimdi GBL (Gamma-butyrolactone) eklemeye başlıyorum. Bunu 80 derecenin üzerine çıkana kadar yapıyorum. Sonra bu tavayı büyük tavaya ekliyorum (biraz ısı elde etmek için). Tava şu anda 50 derece. Şimdi tüm GBL'yi porsiyonlar halinde eklemeye ve ara sıra kaşıkla karıştırmaya devam ediyorum. Bu sırada sıcaklığı 100 derecenin altında tutuyorum. Çok sıcak olduğunda, bir süre bekliyorum ve sıcaklık 60 veya 70 derece olduğunda daha fazla ekliyorum. Ancak GBL ilavesinin %70-80'ine geldiğimde parti hafifçe sarıya dönüyor. Bu çökeliyor. İşim bittiğinde tava koyu sarı hatta neredeyse turuncu görünüyor.

Aklıma takılan sorular
Ne oluyor?
Bunun olmasını nasıl önleyebilirim?
Bu bozuk partileri düzeltebilir miyim?

Okuduğunuz için teşekkürler, görüşlerinizi bekliyorum.

 

[G.Patton]

Merhaba. Öncelikle, yeterince NaOH almamışsınız. Reaksiyon denklemine göre 30L GBL için 15945g almanız gerekir. Gerçekten iyi bir şefin temel bilgileri bilmesi gerekir =)

İkinci olarak, reaksiyon çözeltisini aşırı ısıttığınızı varsayıyorum. Bu tür yüksek sıcaklıklardan kaçınmak için yavaşça yapın.
Bu patentte daha fazlasını okuyun Sodyum gama-hidroksibütiratın hazırlanması için yeni bir süreç https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf

Sodyum oksibatı kristal formda mı üretiyorsunuz? Bu madde için biraz sarımsı renk uygundur.

 

[diyguy]

@G.Patton
Baştan sona okudum ve bayıldım, teşekkürler. Çok ilginç. Bu makale bana nasıl yaklaşmam gerektiği konusunda ilginç bir fikir verdi.

Ama hala ne olduğundan emin değilim.
Çünkü bana belli bir sıcaklıkta gerçekleşiyormuş gibi gelmiyor. Belki de kekin yanması gibi bir şeydir... Sadece önceki deneyimlerim bununla çelişiyor. Bu benim için hala bir gizem.

Amaç NaGHB'nin sulu bir çözeltisini yapmak. Katı formda değil.

 

[diyguy]

Birkaç test yaptım ve büyük partilerde karıştırmanın çok önemli olduğunu gördüm.

GBL'ye (40 derece celcius) küçük porsiyonlar halinde kostik soda (40 derece celcius) eklemenizi tavsiye ederim.

Kostik sodanın her ilavesinde, sıcaklık artık yükselmeyene kadar karıştırmak önemlidir. Sıcaklığı 40 ila 60 derece arasında tutun. Yani kostik sodayı 60 dereceye yükselene kadar ekleyin, sonra 40 dereceye soğumasını bekleyin ve sonra tekrar ekleyin. Kostik soda ilavesi sırasında karıştırma çok önemlidir. Artık sıcaklık artışı olmadığında ve hatta düşmeye başladığında önemlidir, bu nedenle manuel olarak karıştırıyorsanız, sıcaklık düşene kadar uzaklaşıp başka bir şey yapabileceğiniz andır. Kostik soda kalmayana ve işiniz bitene kadar bu şekilde devam edin.

İyi çalışmalar

Ve bilgi katkısı için teşekkürler @G.Patton.

 

[G.Patton]

Bu iyi bir şey. Tüm kimyasal reaksiyonların (kaynayanlar hariç) iyice karıştırılması gerektiği bilinmektedir. Bir şey değil.