Tamam, bunu doğru anladım mı?
Adım 1: İki çözelti hazırlanır:
Çözelti 1: 100 g 2b4m 500 mL DCM içinde çözülür
Çözelti 2: 200 mL %40 metilamin çözeltisi
Her iki çözelti de bir kapta birleştirilir, daha sonra ağzı kapatılır ve 30 dakika boyunca çalkalanır.
Adım 2: Karışıma yaklaşık 200 mL su eklenir ve çalkalanır.
Sulu faz atılır. Bu adım 2-3 kez tekrarlanır.
Alt faz artık DCM ve 4-mmc freebazdan oluşur.
Adım 3: 55 mL HCL ve 500 mL asetondan oluşan bir çözelti hazırlanır.
Bu çözelti, pH seviyesi 5,5-6,0'a ulaşana kadar dcm/4-mmc karışımına eklenir.
Adım 4: 4-mmc tuz olarak çökene kadar çözelti buharlaştırılır.
Adım 1: İki çözelti hazırlanır:
Çözelti 1: 100 g 2b4m 500 mL DCM içinde çözülür
Çözelti 2: 200 mL %40 metilamin çözeltisi
Her iki çözelti de bir kapta birleştirilir, daha sonra ağzı kapatılır ve 30 dakika boyunca çalkalanır.
Adım 2: Karışıma yaklaşık 200 mL su eklenir ve çalkalanır.
Sulu faz atılır. Bu adım 2-3 kez tekrarlanır.
Alt faz artık DCM ve 4-mmc freebazdan oluşur.
Adım 3: 55 mL HCL ve 500 mL asetondan oluşan bir çözelti hazırlanır.
Bu çözelti, pH seviyesi 5,5-6,0'a ulaşana kadar dcm/4-mmc karışımına eklenir.
Adım 4: 4-mmc tuz olarak çökene kadar çözelti buharlaştırılır.
- By HerrHaber
Hidroklorür asitleştirildiğinde çökelmelidir ve kısmi buharlaşma kaçınılmazdır, ancak süspansiyonu buharlaştırmaya (daha ziyade konsantre etmeye) çalışarak zamanınızı boşa harcamanız gerektiğinden% 100 emin değilim, bunun yerine birkaç saat boyunca dondurucuya koyun ve sonra süzün, süzüntünün (kalan sıvı) biraz daha buharlaşmasına izin vermeniz ve daha düşük kalitede ikinci bir ürün için tekrar dondurmanız tavsiye edilir (herkesin büyük kristalleri görmek istediğini düşünürsek, yeniden kristalleştirme bir zorunluluktur, ikincisinin kalitesinde belirgin bir düşüş varsa katıları birleştirebilir veya ayrı ayrı yeniden kristalleştirebilirsiniz)
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Güzel soru! Amfetamin için asetonda 1:10 H2SO4 seyreltmesi kullandım ve iyi sonuçlar elde etmek için serbest baz çözeltisine daha fazla aseton ekledim (asit aseton karışımı kullanımdan sonra her zaman atılmalıdır, en iyisi önce gerçekten kirli ve hidrofobik bir şeyi temizlemektir). Katinonlar söz konusu olduğunda, freebase'e oldukça fazla dondurucu soğuk aseton ekliyorum ve konsantre asidi çok dikkatli ve pH kağıdı ile damla damla ekliyorum (pH nötre doğru düşer düşmez damlatma hunisinde üzerine asit hacminin 1-3 katı aseton eklediğim ve ardından bir girdap verdiğim zamanlar oldu (bunun a.q. HCl% 37 olduğunu unutmayın) asetonun aside olan büyük hacim oranı, asitle birlikte getirilen suyun ürününüzü çözme olasılığını azaltır. Ayrıca, tekrar tekrar kristalleştirme yapmak zorunda kalmamak için filtre kağıdında 3 ila 5 yıkama için önemli miktarda tutun (yıkamadan sonra malzeme beyaz değilse en az iki tane hazırlayın) ve ayrıca asidi eklemeden önce ve sonra (asit dahil) dondurucu sıcaklığına kadar soğumasını bekleyin, ayrıca parti büyükse hidrojen klorür gazı da üretebilirsiniz (pH'ın çok düşük olmasına izin vermemek için asla 55 mL HCl'nin tamamını eklemem) ancak verimim, kusuru ve düzeltmenin yolunu bulduğum yakın zamana kadar sunulduğu kadar iyi değildi. Ayrıca NMP'm de yolda, AcOEt, DMF ve DCM ile çalıştım, hepsi işe yarıyor ancak artık çözücüye uygun olarak çalışmaya biraz farklı bir şekilde yaklaşmam gerektiğini biliyorum (asetat için daha az su ve DMF için çok daha fazla su ve ardından a.q. fazının 2 x çok fazla olmayan DCM ile ekstraksiyonu). Dediğim gibi yanlış yapmıyorsunuz, hatta ben de benzer şekilde yapıyorum, ancak asitten önce asetonu dondurucuda bekletmek daha mantıklı, ayrıca asetonu asetonla seyreltmek nötre yaklaşırken kazara fazla eklememek için daha mantıklı.
- By SonicNL
Detaylı cevabınız için çok teşekkürler.
Ancak, bu sadece daha fazla soru ortaya çıkarıyor. Ne kadar çok bilirsen, o kadar az anlarsın sözü sanırım geçerli.
Konuya geçelim.
Ürünün çözünmesini sağlayan nedir? Ve bu faydalı bir tavsiye.
Kusur neydi?
Yani aseton / HCI çözeltisi yapmak ve asitleştirmeden önce dondurucu sıcaklığında saklamak daha mantıklı olacaktır. Bunu deneyeceğim.
Bu forumdaki başka bir saygın üyeyle konuştuğumda, benim yöntemimle yapmanın yanlış olduğunu söyledi. Sizinki doğru.
Ama nedenini bilmek istiyorum, sadece diğer insanların yöntemlerini kopyalamak işe yarayabilir, ama neden işe yaradığını anlamaya çalışıyorum. Lol.
Ayrıca DCM'deki ideal sıcaklıkla ilgili bir sorum var.
Şu anda metilamin ekledikten yarım saat sonra 37 C'ye ısıtıyorum ve çözeltiyi 4 saat boyunca karıştırmaya bırakıyorum.
Siz ya da bu foruma katkıda bulunan diğer kişiler, DCM üzerinde metilaminasyon için ideal ısıtma sıcaklığı ve süresi, keton ile 1:5 oranı hakkında tavsiyede bulundunuz mu?
Ancak, bu sadece daha fazla soru ortaya çıkarıyor. Ne kadar çok bilirsen, o kadar az anlarsın sözü sanırım geçerli.
Konuya geçelim.
Ürünün çözünmesini sağlayan nedir? Ve bu faydalı bir tavsiye.
Kusur neydi?
Yani aseton / HCI çözeltisi yapmak ve asitleştirmeden önce dondurucu sıcaklığında saklamak daha mantıklı olacaktır. Bunu deneyeceğim.
Bu forumdaki başka bir saygın üyeyle konuştuğumda, benim yöntemimle yapmanın yanlış olduğunu söyledi. Sizinki doğru.
Ama nedenini bilmek istiyorum, sadece diğer insanların yöntemlerini kopyalamak işe yarayabilir, ama neden işe yaradığını anlamaya çalışıyorum. Lol.
Ayrıca DCM'deki ideal sıcaklıkla ilgili bir sorum var.
Şu anda metilamin ekledikten yarım saat sonra 37 C'ye ısıtıyorum ve çözeltiyi 4 saat boyunca karıştırmaya bırakıyorum.
Siz ya da bu foruma katkıda bulunan diğer kişiler, DCM üzerinde metilaminasyon için ideal ısıtma sıcaklığı ve süresi, keton ile 1:5 oranı hakkında tavsiyede bulundunuz mu?
- By mocnykutas
tüm metilamini bir kerede ekleyebilirsiniz, bu saçmalık, bir saat boyunca eklemek zorunda değilsiniz xD
