Giriş
Mefedron (4-MMC) ve diğer psikoaktif maddelerin sentezinde farklı aşamalarda (sentez ve saflaştırma) kimyasal reaksiyona girmeyen farklı çözücüler kullanılır. Sentez öncesi ile aynı formda kalırlar. Bununla birlikte, kirle karışırlar ve sonraki sentezlerde önemli ölçüde temizlenmeden (rejenerasyon) kullanılmaları imkansızdır. Bu çözücülerin atık içindeki payı yaklaşık %50'dir. Bu solventlerin neredeyse tamamı geri kazanılabilir ve yeniden kullanılabilir. Bu, ürün maliyetinde oldukça büyük bir paydır ve rejenerasyon riskleri azaltabilir.
- Bazı solventler hükümetler tarafından kontrol edilmektedir (örneğin aseton) ve bunları bir kez daha satın almamak daha iyidir. Kontrol edilmeyenler de tekrar satın almaya değmez.
- Atık azaltımı. Her 5 kg mefedron ~ 75 kg'a kadar atık üretir (aslında suyla birlikte daha fazla), bu rakamı yarıya indirmek de bir güvenlik artısı sağlar.
Genel olarak, mephedrone senteziyle ciddi olarak ilgileniyorsanız, bu konuyu aklınızda tutmanız gerekir. Burada kullandığımız çözücülerin rejenerasyonu hakkında konuşacağız, yani.
1. İzopropil alkol (IPA)
2. Diklorometan (DCM)
3. Aseton
4. Orto-ksilen (benzen ve toluen için daha az zararsız ikame)
5. Dietil eter
6. Benzen
Solventlerin %100'ünü rejenere etmek mümkün olmayacaktır. Ancak alımları 10 kat azaltmak (%90'ı rejenere edilirse) da çok doğru ve pratik bir iştir.
1. IPA
IPA kullanarak ürün saflaştırma sonucunda büyük miktarda IPA atığı ortaya çıkar. IPA aynı zamanda katı bir ürünü yıkamak için de kullanılır. Örneğin, katılaşmadan sonra, aseton kullanımı çok iyi olmadığında, kalan asitle reaksiyona girerek ürünü gökkuşağının tüm renklerine boyar. Mefedronun saflaştırılmasından sonra, IPA esas olarak suyla (IPA'nın karışımdan atılmasına yardımcı olduğu) bir karışım şeklinde gelir.
Öncelikle, kaynama noktası 82,5 °C olan IPA'yı damıtmanızı öneririm. Çok saf IPA'ya ihtiyacınız yoksa veya kirlilik içermediğinden eminseniz, damıtmadan sadece aşağıdaki işlemleri yapabilirsiniz.
Bu su-IPA karışımı çok basit bir şekilde rejenere edilir: herhangi bir kimya mağazasında sorunsuzca satılan kalsiyum klorürler (susuz), karışımın 10 litresi başına 1 kg CaCl2 oranında dökülür ve iyice karıştırılır (çalkalanarak yapılabilir). Kap IPA ile sıkıca kapatılır ve dondurucuya konur (gece için) çünkü IPA'dan su almak soğukta daha iyidir. 6-8 saat sonra, kalsiyum klorür yoğun bir kütle halinde "donarken" karışım dondurucudan çıkarılır. Kuru IPA tortudan süzülür. IPA'nın son %5-10'u bulanıktır (CaCl2 süspansiyonu içerir), çözelti ya dikkatlice boşaltılabilir ya da bir huni üzerinde normal bir kağıt filtreden süzülebilir. Bu IPA'da bulunan safsızlıklar (DCM kalıntısı veya aseton gibi) daha sonraki temizlemelerde IPA'nın performansını etkilemez. IPA'nın diğer tüm çözücülerden daha fazla tüketildiği düşünüldüğünde (5 kg mefedron başına 33 litreye kadar), bu en etkili geri kazanımdır.
Öncelikle, kaynama noktası 82,5 °C olan IPA'yı damıtmanızı öneririm. Çok saf IPA'ya ihtiyacınız yoksa veya kirlilik içermediğinden eminseniz, damıtmadan sadece aşağıdaki işlemleri yapabilirsiniz.
Bu su-IPA karışımı çok basit bir şekilde rejenere edilir: herhangi bir kimya mağazasında sorunsuzca satılan kalsiyum klorürler (susuz), karışımın 10 litresi başına 1 kg CaCl2 oranında dökülür ve iyice karıştırılır (çalkalanarak yapılabilir). Kap IPA ile sıkıca kapatılır ve dondurucuya konur (gece için) çünkü IPA'dan su almak soğukta daha iyidir. 6-8 saat sonra, kalsiyum klorür yoğun bir kütle halinde "donarken" karışım dondurucudan çıkarılır. Kuru IPA tortudan süzülür. IPA'nın son %5-10'u bulanıktır (CaCl2 süspansiyonu içerir), çözelti ya dikkatlice boşaltılabilir ya da bir huni üzerinde normal bir kağıt filtreden süzülebilir. Bu IPA'da bulunan safsızlıklar (DCM kalıntısı veya aseton gibi) daha sonraki temizlemelerde IPA'nın performansını etkilemez. IPA'nın diğer tüm çözücülerden daha fazla tüketildiği düşünüldüğünde (5 kg mefedron başına 33 litreye kadar), bu en etkili geri kazanımdır.
2. DCM
DCM'nin (CH2Cl2) geri kazanılması, sert güvenlik önlemleri nedeniyle daha zordur. Gerçek şu ki, DCM'nin su ile damıtılması sırasında, DCM atmosferik oksijen tarafından kısmen oksitlenerek oldukça zehirli bir gaz olan formaldehit oluşturur. Eğer bilmeyen varsa, bu metil alkolün ana "zarar verici faktörüdür" ve vücutta tüm zehirlenmelerden sorumlu olan bu bileşiğe ayrışır. Bu nedenle, DCM'nin damıtılması işi kesinlikle kapalı bir sistemde gerçekleştirilmeli, kondansatörden çıkış doğrudan davlumbaza yapılmalı veya iyi emme hızına sahip prob çekilmelidir.
Kirlenmiş DCM bir damıtma şişesine dökülür ve kaynatılır. DCM 40 °C'de ve azetropu su ile 38 °C'de kaynar. "Patlamalar" ile şiddetli bir şekilde kaynar, bu nedenle rb şişesinin yarısından veya 1/3 hacminden fazlasını dökmeyin. Ayrıca kırık porselen fincanlar, kırık fayanslar gibi kaynama parçaları kullanmanızı tavsiye ederim. Karışım buharlaştıkça, karışımın sıcaklığı çok hızlı yükselir, yeni kirli DCM kısımları eklenir, kirlilikler yoğunlaşır, DCM'nin yaklaşık 1/10'u buharlaştırma şişesinde bu kirle birlikte kalır. Daha sonra boşaltılır ve şişe, gaz maskesi (!) içinde, bazı aseton ve/veya IPA kalıntıları ile yıkanır, erikler kullanılır. Böylece, elde edilmesi oldukça zor ve hatta ağır (litre başına 1,3 kg) bir çözücü olan DCM'nin %80-90'ı elde edilir.
Elde edilen ikincil DСM gri, hatta bazen sarımsıdır, bu da tekrar kullanılmasını engellemez. Su içerir, bu da karışmaz çünkü DСM içeren tüm işlemler sulu çözeltileri de içerir. DCM, damıtma işleminden sonra IPA (bu olur) ve formaldehit kalıntılarından yıkanmalıdır.
Bu şekilde yapılır: DCM şişeye (reaktöre) dökülür, aynı miktarda damıtılmış su, karışım karıştırılır, çözelti katmanlara ayrılır, DCM katmanı boşaltılır. Aynı su 3-4 parti DCM'yi yıkamak için kullanılabilir, formaldehit ve IPA kalıntıları suda mükemmel şekilde çözünür ve ayırma sırasında tüm yıkamalardan sonra atılan su tabakasında kalır. Ve bulunması zor reaktiflerin ağırlığının 1/3'ünü oluşturan DCM tekrar kullanıma hazırdır.
DСM ve IPA'daki asitleşme sonucunda DСM, IPA, su ve kirliliklerin bir karışımını elde ederseniz, o zaman sadece DСM düzgün bir şekilde çıkacaktır. Bunu başarmak için karışım, karışımın toplam hacminin yaklaşık %70-80'i kadar su ile doldurulur. Ardından, DСM'yi "kendi" kiriyle (neredeyse IPA izleriyle) baş başa bırakarak ayrılır ve IPA, su ve suda çözünen kir ayrılır. DСM daha sonra yukarıdaki gibi damıtılır ve daha fazla DCM kullanımını engelleyecek IPA kalıntılarını gidermek için 2-3 kez su ile yıkanır. IPA yüzdesi içeriğini sürekli olarak zenginleştiren birkaç ardışık damıtma (2-3 kez) ile IPA'yı IPA'lı Su (yaklaşık %30 IPA) çözeltisinden çıkarmak mümkündür. Aynı zamanda, böyle bir damıtma ile karıştırılmaya karar verseniz bile, IPA'nın önemli bir kısmı kaybolur. DСM çok daha değerli bir reaktiftir ve böyle biraz daha karmaşık bir prosedürle bile izole edilmesi mantıklıdır. Buna ek olarak, IPA suyla birlikte kanalizasyona boşaltılabilirken, DСM kesinlikle tavsiye edilmez çünkü kanalizasyondaki sudan ayrılır, (daha ağır bir karışmayan sıvı olarak) bazı boşluklarda birikir; DCM plastik ve kauçuğu aşındırır, bu eylem kanalizasyonda kazalara yol açabilir ve bu da laboratuvarınızın yerini gösterebilir. Basitçe söylemek gerekirse, ya yeniden üretin ya da bidonlara dökün ve kullanın.
Kirlenmiş DCM bir damıtma şişesine dökülür ve kaynatılır. DCM 40 °C'de ve azetropu su ile 38 °C'de kaynar. "Patlamalar" ile şiddetli bir şekilde kaynar, bu nedenle rb şişesinin yarısından veya 1/3 hacminden fazlasını dökmeyin. Ayrıca kırık porselen fincanlar, kırık fayanslar gibi kaynama parçaları kullanmanızı tavsiye ederim. Karışım buharlaştıkça, karışımın sıcaklığı çok hızlı yükselir, yeni kirli DCM kısımları eklenir, kirlilikler yoğunlaşır, DCM'nin yaklaşık 1/10'u buharlaştırma şişesinde bu kirle birlikte kalır. Daha sonra boşaltılır ve şişe, gaz maskesi (!) içinde, bazı aseton ve/veya IPA kalıntıları ile yıkanır, erikler kullanılır. Böylece, elde edilmesi oldukça zor ve hatta ağır (litre başına 1,3 kg) bir çözücü olan DCM'nin %80-90'ı elde edilir.
Elde edilen ikincil DСM gri, hatta bazen sarımsıdır, bu da tekrar kullanılmasını engellemez. Su içerir, bu da karışmaz çünkü DСM içeren tüm işlemler sulu çözeltileri de içerir. DCM, damıtma işleminden sonra IPA (bu olur) ve formaldehit kalıntılarından yıkanmalıdır.
Bu şekilde yapılır: DCM şişeye (reaktöre) dökülür, aynı miktarda damıtılmış su, karışım karıştırılır, çözelti katmanlara ayrılır, DCM katmanı boşaltılır. Aynı su 3-4 parti DCM'yi yıkamak için kullanılabilir, formaldehit ve IPA kalıntıları suda mükemmel şekilde çözünür ve ayırma sırasında tüm yıkamalardan sonra atılan su tabakasında kalır. Ve bulunması zor reaktiflerin ağırlığının 1/3'ünü oluşturan DCM tekrar kullanıma hazırdır.
DСM ve IPA'daki asitleşme sonucunda DСM, IPA, su ve kirliliklerin bir karışımını elde ederseniz, o zaman sadece DСM düzgün bir şekilde çıkacaktır. Bunu başarmak için karışım, karışımın toplam hacminin yaklaşık %70-80'i kadar su ile doldurulur. Ardından, DСM'yi "kendi" kiriyle (neredeyse IPA izleriyle) baş başa bırakarak ayrılır ve IPA, su ve suda çözünen kir ayrılır. DСM daha sonra yukarıdaki gibi damıtılır ve daha fazla DCM kullanımını engelleyecek IPA kalıntılarını gidermek için 2-3 kez su ile yıkanır. IPA yüzdesi içeriğini sürekli olarak zenginleştiren birkaç ardışık damıtma (2-3 kez) ile IPA'yı IPA'lı Su (yaklaşık %30 IPA) çözeltisinden çıkarmak mümkündür. Aynı zamanda, böyle bir damıtma ile karıştırılmaya karar verseniz bile, IPA'nın önemli bir kısmı kaybolur. DСM çok daha değerli bir reaktiftir ve böyle biraz daha karmaşık bir prosedürle bile izole edilmesi mantıklıdır. Buna ek olarak, IPA suyla birlikte kanalizasyona boşaltılabilirken, DСM kesinlikle tavsiye edilmez çünkü kanalizasyondaki sudan ayrılır, (daha ağır bir karışmayan sıvı olarak) bazı boşluklarda birikir; DCM plastik ve kauçuğu aşındırır, bu eylem kanalizasyonda kazalara yol açabilir ve bu da laboratuvarınızın yerini gösterebilir. Basitçe söylemek gerekirse, ya yeniden üretin ya da bidonlara dökün ve kullanın.
3. Aseton
Aseton rejenerasyon için çok kaprisli bir çözücüdür. Aseton ile çözünen su büyük zorluklarla uzaklaştırılır. Organik kirliliklerde daha kolaydır, aseton DCM olarak distilasyonla saflaştırılır. Eğer asetonda çözünmüş başka çözücüler varsa, su olmadan kirli çözeltiden buharlaştırılır. Ayrıca, kirli asetonun sonraki kısımları eklendikçe, karışımın sıcaklığı yükselir ve 75-80 °C'den daha yüksek sıcaklıkta, buharlaşma durdurulmalı ve kirli kalıntı ile biraz aseton bırakılmalıdır. Damıtılmış asetonu kurutmak ve durulamak gerekli değildir.
Sorun, bu şekilde asetonun sadece 2-3 kez yenilenmesine yardımcı olmasıdır (deneyime göre). Aseton, örneğin IPA veya DCM kalıntıları ile ıslak mefedron için yıkama çözücüsü olarak kullanılır. Bu çözücüler aseton ile birlikte buharlaştırılır, kaynama noktaları yakındır ve su ile buharlaşırlar (asetonun aksine), bu karışımdan herhangi bir kalsiyum klorür veya başka bir kuru madde ile uzaklaştırılamaz. 2-3 distilasyondan sonra, bu tür aseton-IPA cam eşyaların yıkanması amacıyla atılır. Asetonla yıkamadan önce mefedronu kurutarak ikincil asetonun ömrünü uzatmak mümkündür. Bu prosedür zaman alıcı olması nedeniyle optimal değildir. Mefedron, özellikle çok temiz olmayan ürünlerde IPA ile temizlendikten sonra oldukça uzun bir süre kurur.
Az miktarda IPA, asetonun özellikle buz formundaki bir ürünü yıkamasını engellemez. Su, fosfor pentoksit P2O5 üzerinden damıtma yardımıyla uzaklaştırılabilir; Asetonu susuz potas ile kurutun (asetonun ağırlıkça yaklaşık %5'i) geri akış ile birkaç saat ısıtılır, başka bir şişeye dökülür ve taze kurutma maddesi üzerinden damıtılır; Asetonun kaynama noktası 56,2 °C'dir. Metalik sodyum ve alkaliler asetonun kurutulması için uygun değildir
Sorun, bu şekilde asetonun sadece 2-3 kez yenilenmesine yardımcı olmasıdır (deneyime göre). Aseton, örneğin IPA veya DCM kalıntıları ile ıslak mefedron için yıkama çözücüsü olarak kullanılır. Bu çözücüler aseton ile birlikte buharlaştırılır, kaynama noktaları yakındır ve su ile buharlaşırlar (asetonun aksine), bu karışımdan herhangi bir kalsiyum klorür veya başka bir kuru madde ile uzaklaştırılamaz. 2-3 distilasyondan sonra, bu tür aseton-IPA cam eşyaların yıkanması amacıyla atılır. Asetonla yıkamadan önce mefedronu kurutarak ikincil asetonun ömrünü uzatmak mümkündür. Bu prosedür zaman alıcı olması nedeniyle optimal değildir. Mefedron, özellikle çok temiz olmayan ürünlerde IPA ile temizlendikten sonra oldukça uzun bir süre kurur.
Az miktarda IPA, asetonun özellikle buz formundaki bir ürünü yıkamasını engellemez. Su, fosfor pentoksit P2O5 üzerinden damıtma yardımıyla uzaklaştırılabilir; Asetonu susuz potas ile kurutun (asetonun ağırlıkça yaklaşık %5'i) geri akış ile birkaç saat ısıtılır, başka bir şişeye dökülür ve taze kurutma maddesi üzerinden damıtılır; Asetonun kaynama noktası 56,2 °C'dir. Metalik sodyum ve alkaliler asetonun kurutulması için uygun değildir
4. Orto-ksilen
Orto-ksilen hak etmediği halde "unutulmuş" bir çözücüdür. Birçok değerli özelliğe sahiptir. Benzen veya toluen kadar toksik, kanserojen ve uçucu değildir (bp 144 °C). Sentez süresi ve sıcaklık değerleri benzen çözücüsü ile benzerdir (zaten kontrol edilmiştir). O-ksilen, su ile neredeyse karışmaz (%0,014). O-ksilenin su ile azeotropik karışımı 92 °C'de kaynar ve %64,25 o-ksilen ve %35,75 su içerir. Böylece, ksilen rejenerasyonu şu şekilde görünür.
2/3 Ksilen ve 1/3 damıtılmış su yuvarlak tabanlı şişeye dökülür [şişenin yarı hacmini doldurun]. Karışım, yüksek kaynama noktalı bir çözücü için olması gerektiği gibi, yavaş ve kademeli olarak kaynar, alt katmandaki su, ksilenin üst katmanından geçen buhar jetleri verir. Bu, reflü kondansatörüne kir emebilecek bir köpük kapağı oluşturur. Köpük oluşumunu önlemek için şişenin yarısına kadar dökmeli ve kaynar cips eklemelisiniz. Alıcı şişede aynı anda iki katman oluşur, alt katman sudur (dökülür), ksilen ayrıca saflaştırma için suyla yıkanır çünkü bazı kirleticiler alıcı şişeye girer (görünüşe göre azeotropun yüksek kaynama noktası nedeniyle). Ksilen su ile neredeyse karışmaz, bu nedenle rejenere ürünü kurutmak gerekli değildir.
5. Dietil eter
Son derece yanıcıdır; Buharlar hava ile patlayıcı karışımlar oluşturur. Buharlar havadan yaklaşık 2,6 kat daha ağırdır ve çalışma masasının yüzeyine yayılabilir. Bu nedenle, eter ile çalışılan yerin yakınında (1 m'ye kadar) tüm gaz brülörlerinin söndürüldüğünden ve açık spiralli elektrikli sobaların şebekeden ayrıldığından emin olmak gerekir. Dietil eterin ışık ve atmosferik oksijen etkisi altında depolanması sırasında, içinde patlayıcı peroksit bileşikleri ve asetaldehit oluşur. Peroksi bileşikleri, özellikle eteri kuruluğa kadar damıtmaya çalışırken son derece şiddetli patlamalara neden olur. Dietil eterde peroksit tespiti için birçok reaksiyon önerilmiştir. Eter %5 NaOH çözeltisi ve su ile yıkanır, susuz CaCl2 üzerinde 24 saat kurutulur (1 litre eter başına 150-200 g CaCl2). CaCl2 daha sonra büyük bir filtre kağıdından süzülür ve eter koyu renkli bir cam şişede toplanır. Şişe bir mantar tıpa ile sıkıca kapatılır ve içine dar bir açıyla bükülmüş CaCl2 ile doldurulmuş bir kalsiyum klorür tüpü yerleştirilir. Daha sonra, şişeyi açtıktan sonra, 1 litre eter başına 5 g oranında sodyum teli etere kısaca eklenir.
24 saat sonra, artık hidrojen kabarcığı yayılmadığında, 1 litre eter başına 3 g sodyum teli daha eklenir ve 12 saat sonra eter bir damıtma şişesine dökülür ve sodyum teli üzerinde damıtılır. Alıcı CaCl2 içeren bir kalsiyum klorür tüpü ile korunmalıdır. Damıtık (kaynama noktası 34,6 °C) koyu renkli bir cam şişede toplanır ve 1 litre eter başına 1 g sodyum tel eklendikten sonra kalsiyum klorür tüpü ile mantar tıpa ile kapatılır ve soğuk ve karanlık bir yerde saklanır. Telin yüzeyi büyük ölçüde değişmişse ve tel eklendiğinde tekrar hidrojen kabarcıkları çıkıyorsa, eter başka bir şişeye süzülmeli ve bir miktar daha sodyum teli eklenmelidir.
Dietil eteri peroksitlerden ve aynı zamanda nemden arındırmanın uygun ve çok etkili bir yolu, eteri aktif Al2O3 içeren bir kolondan geçirmektir. Yüksekliği 60-80 cm ve çapı 2-4 cm olan, 82 g Al2O3 ile doldurulmuş kolonlar, önemli miktarda peroksit bileşiği içeren 700 ml eteri saflaştırmak için yeterlidir. Atık Al2O3, %50 asitlendirilmiş sulu FeSO4 çözeltisi ile kolayca rejenere edilebilir. 7H2O kolondan geçirilir, su ile yıkanır, kurutulur ve 400-450 °C'de termal olarak aktive edilir.
Mutlak eter oldukça higroskopik bir sıvıdır. Depolama sırasında eter tarafından nem emiliminin derecesi, susuz beyaz CuSO4 tozunun etere eklendiğinde mavileşmesiyle belirlenebilir (renkli bir hidrat CuSO4.5H2O oluşur).
24 saat sonra, artık hidrojen kabarcığı yayılmadığında, 1 litre eter başına 3 g sodyum teli daha eklenir ve 12 saat sonra eter bir damıtma şişesine dökülür ve sodyum teli üzerinde damıtılır. Alıcı CaCl2 içeren bir kalsiyum klorür tüpü ile korunmalıdır. Damıtık (kaynama noktası 34,6 °C) koyu renkli bir cam şişede toplanır ve 1 litre eter başına 1 g sodyum tel eklendikten sonra kalsiyum klorür tüpü ile mantar tıpa ile kapatılır ve soğuk ve karanlık bir yerde saklanır. Telin yüzeyi büyük ölçüde değişmişse ve tel eklendiğinde tekrar hidrojen kabarcıkları çıkıyorsa, eter başka bir şişeye süzülmeli ve bir miktar daha sodyum teli eklenmelidir.
Dietil eteri peroksitlerden ve aynı zamanda nemden arındırmanın uygun ve çok etkili bir yolu, eteri aktif Al2O3 içeren bir kolondan geçirmektir. Yüksekliği 60-80 cm ve çapı 2-4 cm olan, 82 g Al2O3 ile doldurulmuş kolonlar, önemli miktarda peroksit bileşiği içeren 700 ml eteri saflaştırmak için yeterlidir. Atık Al2O3, %50 asitlendirilmiş sulu FeSO4 çözeltisi ile kolayca rejenere edilebilir. 7H2O kolondan geçirilir, su ile yıkanır, kurutulur ve 400-450 °C'de termal olarak aktive edilir.
Mutlak eter oldukça higroskopik bir sıvıdır. Depolama sırasında eter tarafından nem emiliminin derecesi, susuz beyaz CuSO4 tozunun etere eklendiğinde mavileşmesiyle belirlenebilir (renkli bir hidrat CuSO4.5H2O oluşur).
6. Benzen
Benzen ve homologları olan toluen ve ksilenler, çözücü ve azeotropik kurutma ortamı olarak yaygın şekilde kullanılmaktadır. Benzen, yanıcılığı ve toksisitesinin yanı sıra hava ile patlayıcı karışımlar oluşturması nedeniyle özel güvenlik ekipmanları ile kullanılmalıdır. Tekrar tekrar maruz kalınan benzen buharı hematopoetik organların normal işlevini bozar; sıvı haldeyken benzen cilt tarafından güçlü bir şekilde emilir ve tahriş eder. Benzen su ile azeotropik bir karışım oluşturur (ağırlıkça %8,83, bp 69,25 °C). Bu nedenle, damıtmadan önce ıslak benzen bir Dean-Stark aparatı ile kaynatılır ve su neredeyse tamamen damıtılır. Damıtılmış benzenin ilave kurutulması genellikle kalsine CaCl2 (2-3 gün boyunca) ve sodyum tel ile gerçekleştirilir. Damıtma sırasında, damıtılmış benzenin bir kondansatörde kristalleşmemesine dikkat edilmelidir (Tm 5,5 °C).
Teknik benzen ağırlıkça %0,05'e kadar tiyofen içerir, bu da fraksiyonel damıtma veya kristalizasyon (dondurma) yoluyla benzenden ayrılamaz. Benzen içindeki tiyofen şu şekilde tespit edilir: 10 ml konsantre H2SO4 içinde 10 mg izatin çözeltisi 3 ml benzen ile çalkalanır. Tiyofen varlığında, sülfürik asit tabakası mavi-yeşile döner. Benzen, konsantre H2SO4 ile tekrarlanan ekstraksiyon ile tiyofenden saflaştırılır. 1 litre benzen için 80 ml asit alın. Saflaştırma, asidin soluk sarı rengi elde edilene kadar gerçekleştirilir. Asit tabakasının ayrılmasından sonra, benzen su ile, daha sonra %10 Na2CO3 çözeltisi ile ve tekrar su ile yıkanır, ardından benzen damıtılır. Tiyofenin benzenden uzaklaştırılması için daha etkili ve basit bir yöntem, 1 litre benzenin 100 g Raney nikeli ile bir şişede 15-30 dakika reflü altında kaynatılmasıdır. Benzeni tiyofenden saflaştırmanın bir başka yolu da etil alkolden fraksiyonel olarak kristallendirmektir. Alkol içindeki doymuş bir benzen çözeltisi yaklaşık -15 °C'ye soğutulur, katı benzen hızla süzülür ve damıtılır.
Teknik benzen ağırlıkça %0,05'e kadar tiyofen içerir, bu da fraksiyonel damıtma veya kristalizasyon (dondurma) yoluyla benzenden ayrılamaz. Benzen içindeki tiyofen şu şekilde tespit edilir: 10 ml konsantre H2SO4 içinde 10 mg izatin çözeltisi 3 ml benzen ile çalkalanır. Tiyofen varlığında, sülfürik asit tabakası mavi-yeşile döner. Benzen, konsantre H2SO4 ile tekrarlanan ekstraksiyon ile tiyofenden saflaştırılır. 1 litre benzen için 80 ml asit alın. Saflaştırma, asidin soluk sarı rengi elde edilene kadar gerçekleştirilir. Asit tabakasının ayrılmasından sonra, benzen su ile, daha sonra %10 Na2CO3 çözeltisi ile ve tekrar su ile yıkanır, ardından benzen damıtılır. Tiyofenin benzenden uzaklaştırılması için daha etkili ve basit bir yöntem, 1 litre benzenin 100 g Raney nikeli ile bir şişede 15-30 dakika reflü altında kaynatılmasıdır. Benzeni tiyofenden saflaştırmanın bir başka yolu da etil alkolden fraksiyonel olarak kristallendirmektir. Alkol içindeki doymuş bir benzen çözeltisi yaklaşık -15 °C'ye soğutulur, katı benzen hızla süzülür ve damıtılır.
Sodyum benzoattan benzen
Sonuç
Her bir çözücünün geri kazanımı ekonomik açıdan faydalıdır. Farklı çözücülerin karışımlarının fraksiyonlara ayrılması çok daha karmaşıktır. Başarılı bir rejenerasyon için, birbirleriyle karışmayan çözücüleri kullanmak için sentez yollarını seçmek daha iyidir. Şu anda, sulu fraksiyonun seçilmesi ve yıkanması ile hidroklorik asit ile asitleştirme ile biten süreç en mantıklısı gibi görünmektedir. İlk ürün çözeltisi temizliğinde DCM kullanılır, daha sonra IPA ile kaynatma ve ardından nihai ürünün aseton ile yıkanması gerekir. Sonuç olarak, kullanım sırasında birbirine karışmayan üç farklı çözücü ile temizleme (özellikle ürün IPA'da temizlendikten sonra kurutulursa ) iyi bir ürün saflığı ve çözücülerin önemli bir kısmının geri kazanılması olasılığını sağlar.
Last edited by a moderator:
