Reaksiyon diyagramı |
Reaktifler
- 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (durum 1451-82-7) - 5 kg;
- N-metil-2-pirolidon (NMP; durum 872-50-4) veya DMSO, DMF, Sülfolan - 20 L;
- Metilamin %40 sulu çözelti (durum 74-89-5) - 8 L;
- Benzen - 20 L;
- Aseton - 30 L;
- Sulu çözeltide hidroklorik asit (HCl %36) ~ 1,5 L;
- Damıtılmış su - 20 L;
- Magnezyum sülfat (MgSO4);
Ekipman ve cam eşyalar
- Damla hunisi, üst karıştırıcı, termometre, sıcaklık kontrol sistemi ve reflü kondansatörü ile donatılmış kesikli reaktör;
- pH gösterge kağıdı;
- Bir terazi
- Vakum pompası;
- Huni;
- Birkaç kova - 25 L;
- Varil - 100 L;
- Beher - 2000 mL;
- Test tüpü - 1000 mL;
- Cam çubuk ve spatula;
- Kaşıklar
- Nutsche filtre;
- Döner buharlaştırıcı;
Sentez prosedürleri
- 5 kg 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (veya halojenasyon reaksiyonlarından sonra diğer ham 2-Bromo-4'-metilpropiofenon) kesikli reaktöre dökülür.
- Ardından reaktöre 20 L N-metil-2-pirolidon eklenir. Üst karıştırıcıyı açın ve reaksiyon karışımını 40 °С'ye ısıtın.
- Sıcaklık 40 °С'ye ulaştığında, 8 L metilamin% 40 sulu çözelti karışıma dökülür ve 20 dakika karıştırılır.
- Daha sonra reaksiyon karışımına 20 L damıtılmış su konur ve birkaç dakika karıştırılır.
- Reaktöre 15-20 L benzen veya başka bir uygun çözücü dökülür ve karışım birkaç dakika karıştırılır.
- Karıştırıcı durdurulduğunda, karışım 2 katmana ayrılır.
- Alttaki sulu tabaka reaktörün alt vanasından boşaltılır. Üst tabaka bir kovaya boşaltılır ve MgSO4 ile kurutulur. Bu daha sonra başka bir kovaya dökülür.
- Karışıma 20 L buz gibi aseton eklenir ve hidroklorik asit (HCl %36) de 5,5-6 pH elde etmek için sürekli karıştırılarak damla damla eklenir.
- Karışım yaklaşık 12 saat boyunca dondurucuda bekletilir.
- Kristalize edilmiş mefedron hidroklorür daha sonra süzülmüş ve havada kurutulmuştur. Verim %58'dir.
Kaynak: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )