merhaba, bk4 ve etil asetat ve M40% ile 4mmc senteziyle ilgileniyorum. Neden bu kadar kısa sadece 20 dakika karıştırma\çalkalama? Neden ısıtılmıyor? ne kadar saflık elde edilebilir? kapalı bir borosilikat şişede yapıp çalkalayabilir misiniz?
20 dakikada etil asetat ile 4mmc sentezi
- Thread starter StarWars
- Start date
Çünkü bk4'ü 4-MMC'ye dönüştürmek yeterlidir. TLC ile bir reaksiyonun hazır olup olmadığını kontrol edebilirsiniz. Yeniden kristalleştirme ile %98+ saflığa ulaşabilirsiniz. Patlamayı önlemek için sistemi açık tutmalısınız.
Bu reaksiyon sırasında Br2 oluşur. Br2 hacmi çok büyük olduğunda, reaksiyon durur.
- By StarWars
O zaman toulen benzen dcm kullanıyorsunuz, etil asetattaki gibi aynı değil mi?
↑View previous replies…
- By StarWars
Dcm kullanıyordum ve 10 dakika çalkaladığımda 36 ° C sıcaklık elde ediyorum ve bunu bottel ile yapıyorum çünkü bir adam da iyi olduğunu söylüyor ve daha sonra 2 saat 40C ısıtıyordum ve bazen çalkalıyorum ve patlamıyorum ve kullanıyorum
1kg bk
2l m40
2l dcm
Daha sonra pişirmeyi bitirdiğimde suyu yıkıyorum ve daha sonra IPA ve HCl ve hepsi iyi gidiyor
Bana neden patlayabileceğini söyle çünkü videodaki gibi aynı şeyi yaptığımda hala anlamıyorum, orada yakın cam var, tıpkı bottel kullanabildiğim gibi ve çalkalamak karıştırıcı kullandığım gibi aynı.
1kg bk
2l m40
2l dcm
Daha sonra pişirmeyi bitirdiğimde suyu yıkıyorum ve daha sonra IPA ve HCl ve hepsi iyi gidiyor
Bana neden patlayabileceğini söyle çünkü videodaki gibi aynı şeyi yaptığımda hala anlamıyorum, orada yakın cam var, tıpkı bottel kullanabildiğim gibi ve çalkalamak karıştırıcı kullandığım gibi aynı.
Doğru anladım mı? 1kg bk4, 2L m40, 2L dcm veriyorsunuz. Sıcaklık 10 dakika içinde otomatik olarak 36 derecenin üzerine çıkıyor, sonra karıştırıcıdaki ısıtıcıyı açıyorsunuz ve böylece 40 derecede 2 saat karıştırıyorsunuz, değil mi?
Birkaç temel sorum var:
1. m40'ı eklemeden önce her şeyi 40 dereceye kadar ısıtmıyoruz ve tüm m40'ı bir kerede mi ekliyoruz?
2. m40 eklerken sıcaklığı izlemeye gerek yok mu?
3. Asitleme için hcl + aseton yerine HCL + IPA kullanabilir miyim? Asitleme yaparken gereksiz renkten kurtulmak istiyorum.
4. İyodo keton kullandığım için verim daha düşük çıktı, bk4 ile daha iyi olmalı?
5. Forum videosunda baz kahverengi olduğunda reaksiyonun sona erdiği yazıyor, bk4 ile de mi? Ya da tamamen bittiğini doğrulamanın başka bir yolu var mı?
Zaman ayırdığınız için teşekkürler
1. m40'ı eklemeden önce her şeyi 40 dereceye kadar ısıtmıyoruz ve tüm m40'ı bir kerede mi ekliyoruz?
2. m40 eklerken sıcaklığı izlemeye gerek yok mu?
3. Asitleme için hcl + aseton yerine HCL + IPA kullanabilir miyim? Asitleme yaparken gereksiz renkten kurtulmak istiyorum.
4. İyodo keton kullandığım için verim daha düşük çıktı, bk4 ile daha iyi olmalı?
5. Forum videosunda baz kahverengi olduğunda reaksiyonun sona erdiği yazıyor, bk4 ile de mi? Ya da tamamen bittiğini doğrulamanın başka bir yolu var mı?
Zaman ayırdığınız için teşekkürler
- By G.Patton
Merhaba, bu sentezle ilgili sorunuzu lütfen uygun konuda sorun. Bu sentez konusu değil.
Ölçeğe ve reaksiyon sıcaklığına bağlıdır. Aşırı ısınmadan kaçının.
evet, kuru IPA kullanabilirsiniz ama aseton kullanmaya değer.
neredeyse aynı
Eğitim videolarını izlediniz mi? Evet, TLC kullanılabilir.
Ölçeğe ve reaksiyon sıcaklığına bağlıdır. Aşırı ısınmadan kaçının.
evet, kuru IPA kullanabilirsiniz ama aseton kullanmaya değer.
neredeyse aynı
Eğitim videolarını izlediniz mi? Evet, TLC kullanılabilir.
- By TheVacuumGuy
Sizi düzeltmeye çalışmıyorum ama şu anda denklemleri öğreniyor ve deniyorum. Aşağıdakileri teyit edebilir misiniz?
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Bu, Br2 iki atomlu olduğu için HBr oluştuğu anlamına mı gelir?
Chemix üzgünüm bu soru G.patton içindi
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Bu, Br2 iki atomlu olduğu için HBr oluştuğu anlamına mı gelir?
Chemix üzgünüm bu soru G.patton içindi
İlgilenenler için. Ben bu yolu denedim. Reaksiyon koşulları dışında genel olarak işe yaradığını doğrulayabilirim. Sıcaklık ve zamanlama videoda belirtildiği gibi yakın bile değildi. Gerçi videoda Iodo-keton kullanıyorlar. Bu önemli bir fark.
Test çalışmasında 50 g brom yerine 4-MPF kullandım. Bu 250 ml etilasetat içinde çözüldü.
100 ml'den daha fazla aq. %38 metilamin ilave edildi. ve oda sıcaklığında karıştırılmaya bırakıldı:
Yaklaşık 30 dakika sonra pek bir şey değişmemişti:
Şu anda işleri ısıtmaya karar verdim. Yaklaşık 50-55C'den yüksek değil.
Bir saat sonra:
Biraz hareket gösteriyordu. Ve bir saat daha bekletildi.
Sonra temel olarak adımlar videodakiyle aynıydı. Freebaz içeren etilasetat tabakası ayrıldı, su ile yıkandı, hafif asidik pH'a kadar damla damla HCL eklendi. Daha sonra aseton döküldü ve süzüldü.
Ve bu ham ürün verdi. İlk bakışta oldukça güzel, ancak elbette daha da saflaştırılmalı.
Test çalışmasında 50 g brom yerine 4-MPF kullandım. Bu 250 ml etilasetat içinde çözüldü.
100 ml'den daha fazla aq. %38 metilamin ilave edildi. ve oda sıcaklığında karıştırılmaya bırakıldı:
Yaklaşık 30 dakika sonra pek bir şey değişmemişti:
Şu anda işleri ısıtmaya karar verdim. Yaklaşık 50-55C'den yüksek değil.
Bir saat sonra:
Biraz hareket gösteriyordu. Ve bir saat daha bekletildi.
Sonra temel olarak adımlar videodakiyle aynıydı. Freebaz içeren etilasetat tabakası ayrıldı, su ile yıkandı, hafif asidik pH'a kadar damla damla HCL eklendi. Daha sonra aseton döküldü ve süzüldü.
Ve bu ham ürün verdi. İlk bakışta oldukça güzel, ancak elbette daha da saflaştırılmalı.
Attachments
- By StarWars
Çok fazla etil asetat kullanıyorsunuz, 250 ml değil sadece 100 ml kullanmanız gerekiyor
- By TheVacuumGuy
Evet. Kabaca x 3 miktarında kullanabileceğiniz diğer çözücülerin aksine, bu x 2'dir.
100 g keton
200ml etil asetat
200ml metilamin
Isı yok bs, sadece hafif ısı rm 30c
Amin ekleyin, damlatmaya gerek yok, doğrudan ekleyin, ancak aşırıya kaçmayın.
Sıcaklık 50/60'a yükselecek ve yavaşça soğuyacaktır. Renkler açık sarı, koyu sarı, temizlenmiş sarı, temizlenmiş koyu sarıdır. Tamamlandı
DCM gibi amin kokusu yok ve tuvalete atılabiliyor.
Oturma odasında bile birkaç kez yaptım, sorun olmadı
100 g keton
200ml etil asetat
200ml metilamin
Isı yok bs, sadece hafif ısı rm 30c
Amin ekleyin, damlatmaya gerek yok, doğrudan ekleyin, ancak aşırıya kaçmayın.
Sıcaklık 50/60'a yükselecek ve yavaşça soğuyacaktır. Renkler açık sarı, koyu sarı, temizlenmiş sarı, temizlenmiş koyu sarıdır. Tamamlandı
DCM gibi amin kokusu yok ve tuvalete atılabiliyor.
Oturma odasında bile birkaç kez yaptım, sorun olmadı
Last edited: