Question MDP2P'nin teorik sentezi hakkında sentez

[Hsgdhefbkeysn]

Kızarmış el sanatları adilasyonunu kullanarak sentez konusunda uzmanlaşmış biri var mı? Onlara teorik bir sentez göndermek istiyorum ancak doğru değilse yayınlamak istemiyorum.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Denemek isteyen varsa, sadece teorik, bir arkadaşımdan aldım.
Umarım MDP2P için yeni bir yol

Malzemeler ve Kimyasallar:



- **Kateşol**: 0,36 gram

- **Formaldehit (%37 sulu çözelti)**: Yaklaşık 0,4 mL

- **Propiyonik Asit**: Yaklaşık 1,1 mL

- Asetik Anhidrit**: Yaklaşık 1,1 mL

- Çinko Klorür (ZnCl2)**: 0,76 gram

- Diklorometan (DCM)**: Yaklaşık 20 mL

- **p-Toluensülfonik asit (PTSA)**: 0,46 gram (monohidrat kullanımı için ayarlanmıştır)

- Buzlu su**: 10 mL

- **Sodyum bikarbonat çözeltisi**: 4 mL

- Damıtılmış su**: 4 mL

- Susuz sodyum sülfat**: Kurutma için az miktarda



### Gerekli Ekipman:



- Reaksiyon şişesi (100 mL kapasiteli)

- Reflü kondansatörü

- Ayırıcı huni

- Buz banyosu

- Çeker ocak

- Solvent buharlaştırma için basit distilasyon kurulumu



### Detaylı Sentez Prosedürü:



#### Adım 1: Kateşolün Metilenasyonu

1. **İlk Kurulum**:

- Karıştırıcı ile donatılmış 100 mL'lik bir reaksiyon şişesine 20 mL diklorometan ekleyin.

- Şişede 0,36 gram kateşol ve 0,46 gram PTSA monohidratı çözün.



2. **Formaldehit İlavesi**:

- Kateşol ve PTSA karışımını içeren şişeye yavaşça yaklaşık 0,4 mL %37'lik sulu formaldehit çözeltisi ekleyin.

- Tam metilenasyon sağlamak için karışımı oda sıcaklığında 1-2 saat karıştırın.



#### Adım 2: Karışık Anhidrit ve Asilasyonun Hazırlanması

3. **Propiyonik Asit İlavesi**:

- Aynı reaksiyon şişesine yaklaşık 1,1 mL propiyonik asit ekleyin.



4. **Karışık Anhidrit Oluşumu**:

- Şişeye yavaşça yaklaşık 1,1 mL asetik anhidrit ekleyin.

- Karışımı oda sıcaklığında yaklaşık 30 dakika karıştırarak karışık anhidritin (propiyonil asetat) oluşmasını sağlayın.



5. **Çinko Klorür ile Asilasyon**:

- Tüm reaksiyon karışımını bir buz banyosunda 0°C'ye soğutun.

- Soğutulmuş reaksiyon karışımına kademeli olarak 0,76 gram çinko klorür ekleyin.

- Karıştırarak karışımın oda sıcaklığına gelmesini sağlayın.

- Oda sıcaklığında 4-5 saat boyunca karıştırmaya devam edin.



#### Adım 3: Çalışma ve Saflaştırma

6. **Reaksiyonun Söndürülmesi**:

- Reaksiyonu söndürmek için reaksiyon şişesine dikkatlice 10 mL buzlu su ekleyin.



7. **Ekstraksiyon**:

- Söndürülmüş karışımı küçük bir ayırma hunisine aktarın.

- Reaksiyon karışımını üç porsiyon halinde (her biri yaklaşık 6-7 mL) 20 mL diklorometan ile ekstrakte edin, basıncı yönetmek için huniyi kuvvetlice sallayın ve düzenli olarak havalandırın.

- Her ekstraksiyondan sonra organik tabakayı toplayın.



8. **Nötralizasyon ve Yıkama**:

- Ayırma hunisindeki birleşik organik katmanı 4 mL sodyum bikarbonat çözeltisiyle, ardından 4 mL damıtılmış suyla, gerektiği kadar hafifçe çalkalayarak ve havalandırarak yıkayın.



9. **Organik Katmanın Kurutulması**:

- Organik ekstraktları az miktarda susuz sodyum sülfat üzerinde kurutun, ardından kurutma maddesini süzün.



10. **Çözücü Uzaklaştırma**:

- Diklorometanın iyi havalandırılan bir alanda doğal olarak buharlaşmasına izin verin veya 35°C'yi aşmayan hafif bir ısı kaynağı kullanın.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Katekolü formaldehit ile nethylate etmeyeceği konusunda yanıldığım için özür dilerim. Silerdim ama nasıl sileceğimi bilmiyorum.