Anason yağından 2,5-dimetoksibenzaldehit sentezi (küçük ölçekli)

[MadHatter]

Bu
Bu harika bir ipucu! Dimetil sülfat da çok çok kötü ve evdeki laboratuvarımda yapmak istediğim bir şey değil. Oksalat daha çok tercih edilir. Doug laboratuvarında biraz yaptı, youtube bağlantısına bakın.
Peki stokiyometri nasıl? Sülfatı değiştirmek için ne kadar gerekiyor?

 

[summer_child]

Sciencemadness Tartışma Panosu - Dimetiloksalat ile çözücüsüz metilasyon - Powered by XMB 1.9.11

Fenolden başlamanın, Reimer-Tiemann kullanarak formile etmenin ve ardından 2,5 dihidroksibenzaldehit elde etmek için Elbs persülfat oksidasyonunu kullanmanın ve son olarak DMO ile dimetoksibenzaldehite metillemenin de mümkün olabileceğini düşünüyordum. Anason yağı ve dikromatlara gerek yoktur.
Hangi sıranın daha yüksek verim vereceğinden emin değilim formilasyon sonra oksidasyon veya tam tersi. Ancak fenolden başlayarak 2C-B'ye kadar %2,5 verim gibi bir şey beklerdim.

 

[MadHatter]

Sorun her zaman olduğu gibi OTC. Anetol gerçekten OTC'dir, çevrimiçi kaynaklardan iyi konsantrasyonlarda elde edilebilir veya anasondan nispeten basit ekstraksiyon yöntemleriyle elde edilebilir. Ben soxhlet kullandım ve iyi sonuçlar aldım.
Dikromat gerçekten OTC değil ama fenol de öyle. Ancak piroteknik malzeme dükkanlarında potasyum dikromata rastlayabilirsiniz. Birkaç yıldız bileşiminde kullanılır. Ancak amaç oksidasyon ise, KMnO4 ile değiştirilebilir mi?

 

[summer_child]

Fenol, salisilik asitten kolaylıkla elde edilebilir.

 

[MadHatter]

Evet, ancak nispeten yüksek sıcaklıklar gerektirir ve yapılması gereken başka bir sentezdir. Ayrıca salisilik aside de ihtiyacınız var. Ve evet, bunu ağrı kesici ilaçlardan veya cilt ürünlerinden elde edebilirsiniz, ancak yapmanız gereken başka bir şey daha var ...

 

[summer_child]

Elimde biraz salisilik asit var. Bir deneyebilirim, dimetoksibenzaldehit veriminin ne olacağını gerçekten merak ediyorum.

 

[MadHatter]

Gerçekten heyecan verici! Bu konuda bir yazı görmeyi çok isterim! Etrafta biraz fenolüm var (saflaştırılması gerekiyor, çok kötü kokulu bir işlem ...) bu yüzden başarılı olursanız ben de deneyebilirim.

Bu arada, oksitleyici ajan olarak dikromatın permanganat ile değiştirilebileceğini düşünüyor musunuz?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Öyle görünüyor ama bir miktar kuaterner amonyum tuzu gerekiyordu. Reaksiyon için çok önemli olup olmadığından emin değilim.

 

[ASheSChem]

Bunu ebay'de buldum, bu aynı anisaldehit mi (bu sentezde)?

Anisaldehit
4-Anisaldehit
99 gıda sınıfı
Eşanlamlı: p-Anisaldehit, 4-Metoksibenzaldehit, p-Metoksibenzaldehit, Aubépine
CAS Numarası 123-11-5
EC Numarası 204-602-6
MDL numarası MFCD00003385

 

[MadHatter]

İşte bu kadar. Bağlantı? Nereden gönderiliyor?

 

[ASheSChem]

100 g anisaldéhyde %99 FG | eBay

Çok sayıda harika yeni ve kullanılmış seçenek bulun ve eBay'deki en iyi çevrimiçi fiyatlarla 100 g anisaldéhyde 99 % FG için en iyi fırsatları yakalayın! Birçok ürün için ücretsiz kargo!

www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Farklı benzaldehitler
Anisaldehit - 4-Metoksibenzaldehit. Ondan 4-metoksi-amfetamin (PMA) elde edebilirsiniz
2c-b, DOB, N-bomlar için 2,5-dimetoksibenzaldehit gerekir

 

[ASheSChem]

Teşekkürler

 

[summer_child]

Evet öyle

 

[MadHatter]

Evet, ancak gönderdiğiniz reaksiyon yoluyla 2,5-dmbenzaldehit üretmek için bu başlangıç malzemesi olabilir, değil mi?

 

[ASheSChem]

uzmanin akil sahi̇bi̇ olduğunu düşünün

 

[MadHatter]

Hey dostum, bu Ukrayna'dan geliyor. Mevcut durumda alabileceğinden emin misin?

 

[summer_child]

İlk reaksiyon tarafından yapılan aynı öncüldür.

 

[MadHatter]

Aslında, bu satıcıdan reaktifler satın aldım. Çok güvenilir. Ama bu savaştan önceydi. Aslında ondan Phtalic Anhydride almak istiyorum, ki bu çok makul bir fiyat ve anthranilic asit için iyi bir öncü. Ama ne olduğunu bildiğinizden beri isteksizim. Eğer satın alırsanız, lütfen geri bildirimde bulunun! Paket gelirse duymak isterim.

 

[ASheSChem]

bu ? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

eğer evet ise... birçok adım atlanır ^^