Metadon Sentezi
- Thread starter WillD
- Start date
Buradaki sentezde pek çok hata var.
2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilambütironitrile ihtiyacınız olduğunu yazmışsınız,
Bu doğru nitril izomeri değildir ve bundan sadece izometadon elde edebilirsiniz.
2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilamino bütironitrilin kristal bir formu yoktur.
Şöyle yazıyorsunuz: "Daha sonra petrol eterinden yeniden kristalleştirilerek 900 g 2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilambütironitril elde edildi."
Başlangıçta doğru başladınız,
ve 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane'a ihtiyacınız olduğunu söyledi.
4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane (Premethadone)
CAS: 125-79-1 doğru nitrildir. Sadece ondan metadon elde edebilirsiniz.
Bir nitril sentezinde çözücü kullanmazsınız.
Ayrıca, istenen nitrilin verimini artırmak için reaksiyonu doğru yöne kaydıran bir Katalizör de kullanmazsınız.
Deprotonasyonun bir katalizör varlığında yapılması gerektiğinden, çok fazla reaksiyona girmemiş öncü madde ile baş başa kalırsınız.
Sizi hayal kırıklığına uğratacağım, ancak THF'de metadon elde edemezsiniz, metadonu yalnızca etil eter yoluyla elde edebilirsiniz. Katılma reaksiyonu THF'de çalışmaz.
Sentezinizde nitrilin saflaştırılması hakkında hiçbir kelime yok, bu nedenle tarif ettiğiniz koşullar altında kirli ve siyahtır.
Bu sentezi nereden aldığınızı bilmiyorum ama iyi bir şey elde edemeyeceksiniz - üzgünüm.
2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilambütironitrile ihtiyacınız olduğunu yazmışsınız,
Bu doğru nitril izomeri değildir ve bundan sadece izometadon elde edebilirsiniz.
2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilamino bütironitrilin kristal bir formu yoktur.
Şöyle yazıyorsunuz: "Daha sonra petrol eterinden yeniden kristalleştirilerek 900 g 2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilambütironitril elde edildi."
Başlangıçta doğru başladınız,
ve 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane'a ihtiyacınız olduğunu söyledi.
4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane (Premethadone)
CAS: 125-79-1 doğru nitrildir. Sadece ondan metadon elde edebilirsiniz.
Bir nitril sentezinde çözücü kullanmazsınız.
Ayrıca, istenen nitrilin verimini artırmak için reaksiyonu doğru yöne kaydıran bir Katalizör de kullanmazsınız.
Deprotonasyonun bir katalizör varlığında yapılması gerektiğinden, çok fazla reaksiyona girmemiş öncü madde ile baş başa kalırsınız.
Sizi hayal kırıklığına uğratacağım, ancak THF'de metadon elde edemezsiniz, metadonu yalnızca etil eter yoluyla elde edebilirsiniz. Katılma reaksiyonu THF'de çalışmaz.
Sentezinizde nitrilin saflaştırılması hakkında hiçbir kelime yok, bu nedenle tarif ettiğiniz koşullar altında kirli ve siyahtır.
Bu sentezi nereden aldığınızı bilmiyorum ama iyi bir şey elde edemeyeceksiniz - üzgünüm.
- By adrenochrome
1. ilk olarak, doğru nitrili petrol eterinden yeniden kristalize ederek elde ettiğini yazmış (burada hekzan kullanabilirsiniz) 2. Çözücü olmadan, nitril de çıkar, çünkü alkali katalizör görevi görür ve tetrahidrofurandaki reaksiyon neden gitmez?) Grignard reaksiyonunun bir maddeyi nasıl eklediğini bilmiyorsunuz
- By sossss123
Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
Metadonu farklı şekillerde ürettik.
Metadon bazları tüketim için uygun değildir!
Bazın güzel bir kristal şekli vardır, ancak bunu kendinize enjekte ederseniz... ölebilirsiniz, doğrudan içinize kristalleşir.
Sadece hidroklorür tuzu ve iyi saflaştırılmış kullanmanız gerekir!
Bana güvenin, 2006'dan beri metadon üretiyorum!
Metadon bazları tüketim için uygun değildir!
Bazın güzel bir kristal şekli vardır, ancak bunu kendinize enjekte ederseniz... ölebilirsiniz, doğrudan içinize kristalleşir.
Sadece hidroklorür tuzu ve iyi saflaştırılmış kullanmanız gerekir!
Bana güvenin, 2006'dan beri metadon üretiyorum!
Hank Schrader çoğu noktada kesinlikle haklı.
Bununla birlikte, metadon öncülünü difenilasetonitril reaksiyonu yoluyla bir çözücü olmadan üretmek aslında mümkündür,
dimetilamino-2-kloropropan HCl ve sodyum hidroksit. İlgili reaksiyon ortakları çok ince öğütülmeli ve
iyice karıştırılır. Reaksiyon gerçekleştikten sonra, dietil ete ile ekstraksiyon gerçekleştirilebilir
Ancak bana çok garip gelen şey etilmagenezyum bromür. EMB'yi zaten sayısız kez hazırladım (metadon için
sentezi, aynı zamanda diğer sentezler için). EMB sarımsı bir renge sahip değildir ve berrak bir reaktif değildir. Şimdiye kadar yaptığım EMB her zaman
kahverengi-gri bir renge sahipti ve her zaman hafif bir bulanıklık vardı.
THF'ye: Söyleyebileceğim tek şey, EMB yapmak için THF'yi hiç kullanmadığımdır. Bu nedenle onunla metadon sentezinin mümkün olup olmadığını söyleyemem (bu
Grignard için kesinlikle kullanılabilir). Grignard çözücüsü olarak kullanmıyorum çünkü H2O ile sınırsız karışabilirliği var.
Metadon öncülünün adı konusunda da haklıydınız. Doğru IUPAC adı (4S)-4-(dimetilamino)-2,2-difenilpentanenitrildir.
(3S)-4-(dimetilamino)-3-metil-2,2-difenilbutanenitril , İzometadon öncüsü için IUPAC adıdır.
ve işte Levomathadone & Dexromethadone
Bununla birlikte, metadon öncülünü difenilasetonitril reaksiyonu yoluyla bir çözücü olmadan üretmek aslında mümkündür,
dimetilamino-2-kloropropan HCl ve sodyum hidroksit. İlgili reaksiyon ortakları çok ince öğütülmeli ve
iyice karıştırılır. Reaksiyon gerçekleştikten sonra, dietil ete ile ekstraksiyon gerçekleştirilebilir
Ancak bana çok garip gelen şey etilmagenezyum bromür. EMB'yi zaten sayısız kez hazırladım (metadon için
sentezi, aynı zamanda diğer sentezler için). EMB sarımsı bir renge sahip değildir ve berrak bir reaktif değildir. Şimdiye kadar yaptığım EMB her zaman
kahverengi-gri bir renge sahipti ve her zaman hafif bir bulanıklık vardı.
THF'ye: Söyleyebileceğim tek şey, EMB yapmak için THF'yi hiç kullanmadığımdır. Bu nedenle onunla metadon sentezinin mümkün olup olmadığını söyleyemem (bu
Grignard için kesinlikle kullanılabilir). Grignard çözücüsü olarak kullanmıyorum çünkü H2O ile sınırsız karışabilirliği var.
Metadon öncülünün adı konusunda da haklıydınız. Doğru IUPAC adı (4S)-4-(dimetilamino)-2,2-difenilpentanenitrildir.
(3S)-4-(dimetilamino)-3-metil-2,2-difenilbutanenitril , İzometadon öncüsü için IUPAC adıdır.
ve işte Levomathadone & Dexromethadone
Last edited:
öncül olarak 1,1-difenilbütan-2-sülfonik asit içeren yol ne olacak?
Çin için böyle bir maddeyi satmak ve sentezlemek karlı değildir ve bununla başa çıkamazsınız - bu önemli yatırımlar gerektirir.
Tamam, revizyon ve tavsiye için sentezimi burada yayınlayacağım.
4. adım değişti: difenilasetonitril (50 g), 1-dimetilamino-2-kloropropan hidroklorür (50 g) (herhangi bir 1-dimetilamino-2-halopropan kullanabilirsiniz), %50 sodyum hidroksit çözeltisi (80 g), su (40 ml), toluen (125 ml) ve tetrabütilamonyum bromür (5 g) 2 saat boyunca reflü altında kaynatıldı. Sonra aminonitrilleri ayırdım. Verim 30 gram, erime noktası 90 idi.
4. adım değişti: difenilasetonitril (50 g), 1-dimetilamino-2-kloropropan hidroklorür (50 g) (herhangi bir 1-dimetilamino-2-halopropan kullanabilirsiniz), %50 sodyum hidroksit çözeltisi (80 g), su (40 ml), toluen (125 ml) ve tetrabütilamonyum bromür (5 g) 2 saat boyunca reflü altında kaynatıldı. Sonra aminonitrilleri ayırdım. Verim 30 gram, erime noktası 90 idi.
Again update stage4: no more solvent needed (btw DMSO, DMF work. Acetone and ethyl acetate does not work) as in the original step, I add a catalyst and the reaction is completed in two hours at a temperature of 75 C. After that I wash with water and do the separation of nitriles-no ABC, just wash with petrol. Of course I optimize for myself, I don’t have an evaporator or equipment. Besides, I don’t want to work with toluene and benzene.
