Alfa-metilstirenin Oxone (Potasyum Peroksomonosülfat) ile oksidasyonu yoluyla P2P sentezi (1kg ölçekli)
- Thread starter WillD
- Start date
Güzel. Makaleyi bulup ekledim ve gereken Okson miktarını yanlış hesaplamışsınız. 2 molar Oxone eşdeğerine ihtiyacınız var ve Oxone'un moleküler ağırlığı ~630 g/mol. a-metilstirenin mol ağırlığı 118 g/mol ve bu nedenle 1 kg yaklaşık 8,5 mol. Bunu ikiye böldüğümüzde ve Oxone mol ağırlığını da eklediğimizde 10.700 g, diyelim ki 11 kg elde ederiz. İşte sorun da bu. Aksi takdirde, stireni litresi 10 €'dan daha ucuza satın alabileceğim için dilimlenmiş ekmekten daha iyi olurdu. Lanet olsun!
Yine de harika bir yöntem ve iyodohidrin sentezi başka yerlerde kullanışlı olan bir şey ve gerçekten çok kullanışlı.
Ve evet bunu doğru hesapladım, Oxone'un bazen 314 g/mol olduğunun söylendiği saçmalığını biliyorum ama yarım moleküller var olmadığı için bu saçmalık. 630 g/mol'dür ve mol başına 2 OKSİDATİF eşdeğeri vardır. İyodohidrin elde etmek için en az 1,5 OKSİDATİF eşdeğere ihtiyaç olduğunu görebileceğiniz başka bir makale ekliyorum, bu nedenle bunlardan sadece ikisi ile çalışamaz.
Makaledeki verim %81'di, bu 922 g eder, genellikle bu adamların elde ettiğini elde edemeyiz, 800 g gerçekçi bir harika sonuç olurdu diyebilirim.
Belki bu başka bir oksitleyici ile yapılabilir? Daha az hacimli bir şeyle. H2O2 işe yarayabilir, eğer birinin konsantre H2SO4 ve %30+ H2O2'ye erişimi varsa, o zaman Karos asit kullanılabilir ve hacim büyük ölçüde azaltılabilir. Sadece hızlı ama emin bir atış olarak.
efendim bunu test için 10 litrelik şişede yapmak istiyorum efendim bana bu konuda yardımcı olabilir misiniz her şeyi 20 ile bölmeli miyim?
Efendim, ihtiyacım olan tüm reaktifleri temin edebilirim, ancak asetonitril ve Oxone tüketimi çok fazla ve deneysel P2P'yi tamamlamanın değeri çok pahalı olacak. Asetonitrilin yerini alabilecek herhangi bir reaktif var mı? Ya da bu çalışmayı tamamlamak için daha makul bir yol var mı?
Etanol ile değiştirebilirsiniz
Sadece 1 kg P2P elde etmek için 200L reaktör mü?
- By lalalander
Evet. Ama hey! Pratik olarak hepsini at ve karıştır. Yoğun emek gerektiren tek kısım ekstraksiyon.
- By OrgUnikum
Okson, üçlü tuz olarak adlandırılır ve 2'ye 1'e 1 molar oranlarında gerçek oksitleyici olan potasyum peroksimonosülfat, potasyum sülfat ve potasyum disülfattan oluşur. Persülfat toplam ağırlığın sadece yaklaşık %45'ini oluşturduğundan, çok fazla hacim kaplayan çok fazla istenmeyen madde olduğu açıktır.
Bir kg metilstiren için 11 kg Oxone'a ihtiyacınız olduğu için bu önemlidir.
Artı iyot, bu ucuz bir yol değil - en iyi ihtimalle 970 g P2P elde edersiniz.
Ancak çözücü hacmi ile ilgili olarak: Persülfatı Oxone'dan çıkarmak ve bunu tek başına kullanmak mümkündür, bu da çözücü hacmini yarı yarıya azaltır. On ila yirmi litre yeterli olmalıdır. Başka bir yaklaşımla reaktifleri eklemek için "sump all in" bunu daha da azaltabilir.
200 litre, makalelerdeki milimol sayılarının hayali 1 kg reaksiyonlara ekstrapole edilmesinden kaynaklanan bir şakadır. Bu şekilde çalışmaz.
Bir kg metilstiren için 11 kg Oxone'a ihtiyacınız olduğu için bu önemlidir.
Artı iyot, bu ucuz bir yol değil - en iyi ihtimalle 970 g P2P elde edersiniz.
Ancak çözücü hacmi ile ilgili olarak: Persülfatı Oxone'dan çıkarmak ve bunu tek başına kullanmak mümkündür, bu da çözücü hacmini yarı yarıya azaltır. On ila yirmi litre yeterli olmalıdır. Başka bir yaklaşımla reaktifleri eklemek için "sump all in" bunu daha da azaltabilir.
200 litre, makalelerdeki milimol sayılarının hayali 1 kg reaksiyonlara ekstrapole edilmesinden kaynaklanan bir şakadır. Bu şekilde çalışmaz.
Okson, üçlü tuz olarak adlandırılır ve 2'ye 1'e 1 molar oranlarında gerçek oksitleyici olan potasyum peroksimonosülfat, potasyum sülfat ve potasyum disülfattan oluşur. Persülfat toplam ağırlığın sadece yaklaşık %45'ini oluşturduğundan, çok fazla hacim kaplayan çok fazla istenmeyen madde olduğu açıktır.
Bir kg metilstiren için 11 kg Oxone'a ihtiyacınız olduğu için bu önemlidir.
Artı iyot, bu ucuz bir yol değil - en iyi ihtimalle 970 g P2P elde edersiniz.
Ancak çözücü hacmi ile ilgili olarak: Persülfatı Oxone'dan çıkarmak ve bunu tek başına kullanmak mümkündür, bu da çözücü hacmini yarı yarıya azaltır. On ila yirmi litre yeterli olmalıdır. Başka bir yaklaşımla reaktifleri eklemek için "sump all in" bunu daha da azaltabilir.
200 litre, makalelerdeki milimol sayılarının hayali 1 kg reaksiyonlara ekstrapole edilmesinden kaynaklanan bir şakadır. Bu şekilde çalışmaz.
Bir kg metilstiren için 11 kg Oxone'a ihtiyacınız olduğu için bu önemlidir.
Artı iyot, bu ucuz bir yol değil - en iyi ihtimalle 970 g P2P elde edersiniz.
Ancak çözücü hacmi ile ilgili olarak: Persülfatı Oxone'dan çıkarmak ve bunu tek başına kullanmak mümkündür, bu da çözücü hacmini yarı yarıya azaltır. On ila yirmi litre yeterli olmalıdır. Başka bir yaklaşımla reaktifleri eklemek için "sump all in" bunu daha da azaltabilir.
200 litre, makalelerdeki milimol sayılarının hayali 1 kg reaksiyonlara ekstrapole edilmesinden kaynaklanan bir şakadır. Bu şekilde çalışmaz.
Potasyum peroksimonosülfataihtiyacınız var, KHSO5, peroksisülfat di-sülfattırve çalışması için önce monosülfata dönüştürülmesi gerekir. Ancak di-sülfat kullanıyorsanız sodyum peroksisülfat daha iyi bir seçimdir çünkü çok daha yüksek çözünürlüğe sahiptir ve çözücü hacmini azaltmaya izin verir. AFAIK üperoksi-di-sülfatlar >55°C sıcaklıklarda monosülfatlara hidrolize olurlar.
H2O2 %50 ve >%70 H2SO4'ten yapılan Caros Asit aka Piranha çözeltisi de kullanılabilir, bu peroksi monosülfata karşılık gelen asittir.
H2O2 %50 ve >%70 H2SO4'ten yapılan Caros Asit aka Piranha çözeltisi de kullanılabilir, bu peroksi monosülfata karşılık gelen asittir.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Ayrıca %50 H2SO4 sodyum veya potasyum persülfatı persülfürik aside dönüştürür Karos asit nedir.
Bir mol Okson 630 g'dır ve iki oksidasyon eşdeğeri içerir. Bir mol Karos asidinin bir oksidasyon eşdeğeri vardır.
Tüm tek başına bileşiklerde olduğu gibi, ayrışmayı önleyen bir şey eklemek iyi bir fikirdir, örneğin oksijenin boş yere köpürmesi gibi. Oksalik asit, Sodyum Stannat ve EDDTA en iyi kombinasyon halinde kullanılabilir. Sadece küçük miktarlara ihtiyaç vardır, örneğin 2 litre reaksiyona bir çay kaşığı? İşe yarayacaktır.
Bir mol Okson 630 g'dır ve iki oksidasyon eşdeğeri içerir. Bir mol Karos asidinin bir oksidasyon eşdeğeri vardır.
Tüm tek başına bileşiklerde olduğu gibi, ayrışmayı önleyen bir şey eklemek iyi bir fikirdir, örneğin oksijenin boş yere köpürmesi gibi. Oksalik asit, Sodyum Stannat ve EDDTA en iyi kombinasyon halinde kullanılabilir. Sadece küçük miktarlara ihtiyaç vardır, örneğin 2 litre reaksiyona bir çay kaşığı? İşe yarayacaktır.