Question Sodyum etil sülfat sentezi

[the money]

Sodyum etil sülfat üretiminde bana yardımcı olabilir misiniz?
ETILSÜLFÜRIK ASIT SODYUM

 

[Never to sleep]

Bu reaksiyonu toplu olarak yapmanızı öneririm. Sodyum etil sülfat için bu senteze göz atın:

Gereksinimler

1. Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, %99, 180 mL)
2. Sülfürik asit (H2SO4 / H2O4S, %95+, 80 mL)
3. Sodyum karbonat (Na2CO3 / CNa2O3)
4. Su (H2O, 300 mL)

Prosedür

Boyunlu bir RBF'ye (500 mL) bir ekleme hunisi ile damla damla 30 dakika etanol ve sülfürik asit ekleyin. 110 °C'de 3 saat refluks yapın. Bir behere (1 L+) buz koyun ve çözeltiyi buraya aktarın. Su ekleyin (300 mL). Bir konsantre su ve sodyum karbonat çözeltisi hazırlayın ve pH = nötr olana kadar yavaşça porsiyonlar halinde behere dökün. Bu reaksiyon oldukça şiddetlidir! Filtre edin, filtre kekini su ile yıkayın. Bir fan ile ~48 saat boyunca kurutun.

Teori

Isıtıldığında, sülfürik asit etanoldeki oksijeni protonlayarak Fisher esterleşmesi olarak da bilinen SN2 reaksiyonunda parcipitleşen bir etil oksonyum iyonu oluşturur. Oksonyum az miktarda su ve etil sülfat oluşturan hekzakarbon ürününü, kaynayan ihmal edilebilir miktarda dietil eteri ve az miktarda kanserojen dietil sülfatı serbest bırakır. Etil sülfat daha sonra sodyum karbonat ilavesiyle bir sodyum tuzuna dönüştürülür. Sodyum karbonat ayrıca bir asit-baz reaksiyonunda kalan sülfürik asidi nötralize eder. Buz, reaksiyonun şiddetini azaltarak soğutma işlemine yardımcı olur.

Sıcaklık kontrolü çok önemlidir! Asla 115 °C'nin üzerine çıkmamalıdır, aksi takdirde denge değişir ve etil sülfat yerine dietil eter üretilir.

Tüm reaktifler susuz olmalıdır! Bu reaksiyonda su bulunması verimi düşürür. Denatüre etanol kullanmayın, denatonyum ısıtıldığında ayrışarak ürünü kirletir. Doğru şekilde yapılırsa, geri akış sonrası çözelti şeffaf olmalı, muhtemelen açık sarı renkte olmalıdır. Sarı veya turuncu ise saf olmayan reaktifler kullanıyorsunuz demektir.

Kondansatörün üstündeki kurutma tüpü nemi dışarıda tutmaya yardımcı olur.

Son aşamada buharlaştırmayın! Bu şekilde ısıtıldığında sodyum etil sülfat parçalanır. Çözeltiyi sadece hava ile kurutun. Bir fan kullanmak işleri hızlandırmaya yardımcı olur.

Bu reaksiyonun sodyum karbonat ilavesinden önce kalsiyum karbonat kullanılan bir çeşidi vardır. Buna kesinlikle karşı çıkıyorum. Etil sülfatı çözünmeyen kalsiyum etil sülfata dönüştürmek için eklenir. Sadece tamamen gereksiz olmakla kalmıyor, aynı zamanda zaman ve iş yükünü artırıyor ve nihai ürünü önemli ölçüde kirletiyor. Yalnızca sodyum karbonat kullanıldığında etil sülfat sulu bir çözelti içinde tutulur ve daha sonra filtreleme ve kurutma yoluyla ayrılır.

Sülfürik asit yerine sodyum bisülfat kullanılan başka bir varyasyon da vardır. Bu işe yarıyor ancak benim deneyimlerime göre verim düşük. Ayrıca, kristalleştirme kabının duvarlarında oluşma eğiliminde olan süt benzeri kristaller şeklinde ortaya çıkan ürünü de kirletir.

 

[Felix34-73]

Sentez başarısız oldu, sülfürik asidi çok hızlı döktüğüm için mi?

 

[Never to sleep]

Sentezin başarısız olduğunu nasıl anlarsınız? Ürünü kristalleştirmeyi denediniz mi?

Sıcaklık değerleriniz iyi ancak bunların reaktiflerinizin kalitesine bağlı olduğu unutulmamalıdır. Verdiğiniz fotoğraflarda turuncu renk dikkatimi çekti, bu da muhtemelen EtOH içindeki denatonyumun ayrışmasından veya dietileter oluşumundan kaynaklanıyor. EtOH (Susuz, %99+) kullandıysanız ve bu meydana geliyorsa 105 °C veya 100 °C'yi deneyin. Ayrıca bunun sentezin başarısız olduğu anlamına gelmediğini, sadece birkaç kirletici madde oluştuğunu belirtmeliyim. Kristalleştirmeyi denemelisiniz. Gerçek bir sorun, karışımın kırmızıya dönmesi olacaktır ki bu da dietil sülfat oluşumuna işaret eder. Yan ürünleri basitçe kontrol etmek için karışımı koklayın (uzun süre değil, pek hoş değil). Dietileter kokusu alırsanız ya da sentez sırasında sıvının üzerinde yüzen kabarcıklar gözlemlerseniz, bunun yerine dietileter yapıyorsunuz demektir.

Açıkça başarısız denemelerde karbonun çökeldiğini de gördüm ve bunun filtrelenmesi gerekiyor (şahsen ben bu durumda ürünü daha sonra kullanmazdım). Sizin durumunuzda hiçbir şey görünmediği için ürünü kristalleştirmeyi denerdim. Bence başarısız olmadınız. Kristalleşme ile ilgili bir sorun mu var? Sentezin başarısız olduğuna inanmanıza neyin yol açtığı konusunda fazla bilgi vermediniz. Daha fazla bilgi varsa konuyu detaylandırın. Renk değişimine neden olan kirleticilerden endişeleniyorsanız, bunlar aktif karbon kullanılarak giderilebilir.

Asit ekleme hızıyla ilgili tavsiyeme gelince, 70 °C'yi aşmazsanız sorun yaşamazsınız. Amaç kaynamaya ulaşmamaktır. Tecrübelerime göre 30 dakikadan fazla eklemek sorun değil. Çok hızlı ekleme yapmaktan endişe ediyorsanız ve ekleme/damlatma huniniz yoksa, H2SO4 'ü şişeyi bir buz banyosuna daldırırken ekleyebilirsiniz. Daha sonra şişeyi geri akış düzeneğine bağlayın. Geçmişte huni olmadığında bunu yaptım ve sıcaklığı >70 °C olarak kontrol ettim.

Burada sorunları teşhis etmeme yardımcı olacak birkaç takip sorusu var:

1. Sentezi tamamlamayı ve nihai ürünü kristalize etmeyi denediniz mi?
2. Tüm reaktifleriniz susuz mu (bunu söyleyip durduğumu biliyorum ama bu sentezH2O'ya karşı özellikle hassas olduğunu gösterdi, bunun için başarıyla %95 H2SO4 kullandım, çok maliyetli olan bunun üzerine çıkmaya gerek yok)
3. EtOH'niz denatüre mi?
4. Hangi konsantrasyonda H2SO4 kullanıyorsunuz?
5. Geri akış sakin miydi? (Kondenserde duman görünmemelidir)
6. Hangi oranda asit ve alkol kullandınız?

Son bir not olarak, dediğim gibi bence iyi iş çıkardınız. Ürün muhtemelen çözelti halindedir, kristalize etmeye çalışmalısınız. Bu sentezi susuz olmayan EtOH (Doymamış, %95) ile de denedim ve verime zarar vermesine ve ürünü biraz kirletmesine rağmen sentez işe yaradı. Yine de denatonyumdan kaçınmanızı tavsiye ederim.

 

[Felix34-73]

1) Kristalize etmeye çalışmadım, pH'ı nötr hale getirdim, ancak bunun ürün olmadığını düşündüm ve her şeyi attım.
2) tüm reaktiflerim susuzdur
3) etanol denatüre edilmemiştir
4) Etanol içine sülfürik asit damlattığımda
5) derecem bozuldu, dereceyi kontrol etmek biraz zor oldu, yeni bir derece sipariş edeceğim
6) 96%

 

[Never to sleep]

Güzelmiş. Atmış olman talihsizlik ama anlıyorum. Söylediklerinizden kalite kontrol açısından iyi olduğunuz anlaşılıyor. Sarı/altına renk değişimi tamam, turuncu hala iyi. Asla kırmızı istemezsiniz. Bir sonraki çalışmada sentez konusunda iyi şanslar dilerim.

 

[Felix34-73]

bi̇r sonraki̇ sentez umarim başarili olur bi̇r sonraki̇ sentezi̇ rapor edeceği̇m

 

[Felix34-73]

Reflüden sonra kaç dakika soğutmalıyım?

 

[Never to sleep]

Çözelti oda sıcaklığına soğuyana kadar.

 

[Felix34-73]

yarin beni̇m sentez günüm

 

[Felix34-73]

Ayrıca, yeni bir cam termometre ile yapacağım diğer elektronik termometrem bozuldu.

 

[Felix34-73]

Dediğiniz gibi yaptım, sülfürik asidi buz banyosuna yavaşça koydum ve iyi sonuç verdi.

 

[Felix34-73]

kri̇stalleşmek i̇çi̇n ph nötr yeri̇ne ne yapabi̇li̇ri̇m

 

[Never to sleep]

Yazımda da belirttiğim gibi, çözeltiyi nötralize eder ve havada kurutursunuz. Çözücü buharlaştıktan sonra katı kristaller düşecektir. Fanlı bir kristalleştirme kabı kullanın. Isı uygulamayın, ürün termal ayrışmaya oldukça yatkındır.

 

[Felix34-73]

Etanol bozuldu, sanırım yeni etanol ile yapacağım, bu sefer %98 sülfürik asit kullanacağım

 

[Felix34-73]

dünkü sentez kötüydü, bu sentez harika

 

[Never to sleep]

Bu iyi görünüyor. Muhtemelen daha açık bir sarı tonuyla yaklaşık aynı sonucu elde ettim, ancak sizinki muhtemelen aynı ve sadece videonun kontrastı.

 

[Felix34-73]

Kullandığım etanol gerçekten suluydu, bu yüzden pH nötralizasyonu çok zordu ve 2 sentezim çöp oldu, çok depresyondayım

 

[Felix34-73]

 

[Felix34-73]

Bunu kullanıyorum, ama bu etanol şömine yakıtı ve çok sulu, sanırım bu etanol pH'ı nötralize etmiyor, bu konuda ne düşünüyorsunuz?

 

[Felix34-73]

Bugün etanol ile yapacağım diğer etanolde pislik vardı

 

[manish@1234]

Hey
125 ml absulte Etanol %99.9 ve %98 Sülfürik Asit kullandım, 40 dakikada damla damla ekledim ve 3 saat 100 celcius reflux yaptım ama karışımım renksiz, şimdi ne yapabilirim. Lütfen bana öneri getirin.
Birçok kez deneyeceğim ama renk su gibi aynı.