TMCP-indol sentezi (UR-144 ara ürünü, cas 895152-66-6). Büyük ölçekli.

[WillD]

Reaksiyon şeması:

Ekipman ve cam eşyalar:

• 50 L Kesikli reaktör, damlatma hunisi, üst karıştırıcı, termometre, sıcaklık kontrol sistemi (soğutma) ve reflü kondansatörü ile donatılmıştır;
• Huni;
• 10 ve 20 L'lik birkaç kova;
• Vakum kaynağı;
• Laboratuvar terazisi (1-2000 g uygundur);
• Ölçüm silindiri 1000 mL;
• Cam çubuk (büyük olan) ve spatula;
• Nutsche filtre;
• Döner buharlaştırıcı;
• Kepçeler;

Reaktifler:

• Kalay (IV) klorür (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
• Diklorometan (CH2Cl2) 15 l.
• İndol 1000 g (cas 120-72-9).
• 2,2,3,3-Tetrametilsiklopropankarbonil klorür 1371 g (cas 24303-61-5); Tedarikçi
• Buzla damıtılmış su 20 l.
• Etil asetat 15 l.
• Sodyum sülfat Na2SO4 (veya MgSO4) susuz ~ 2 kg.

Sentez:

1. Kalay (IV) klorür (SnCl4) 2000 ml, 15 l diklorometan (CH2Cl2) ile 1000 g indol içeren bir reaksiyon karışımına bir porsiyon halinde eklenir .
2. Karışım 50 L 'lik birkesikli reaktörde soğutularak karıştırılır . Daha sonra, reaktör soğutması kaldırılır ve reaksiyon karışımı oda sıcaklığında 30 dakika karıştırılır. 2,2,3,3-Tetrametilsiklopropankarbonil klorür 1371 g (cas 24303-61-5) küçük porsiyonlar halinde ve ardından 10 l nitrometan eklenir.
3. Karışım 2 saat karıştırılır. Karışım oda sıcaklığında 2 saat karıştırılır.
4. Reaksiyon karışımı 20 l buzlu su ile söndür ülür,Nutsche filtre ile inorganik çökeltilerden süzülür . Organik maddeler 15 l etil asetat ile ekstrakte edilir.
5. Organik ekstrakt Na2SO4 (veya MgSO4) üzerinde kurutulur ve ürünü kristaller halinde vermek içindöner buharlaştırıcıda düşük basınçta konsantre edilir.

UR-144, A-834,735, XLR-11 TMCP-indol ara maddesinden elde edilebilir.

Bu maddenin sentezi oldukça karmaşıktır.
Bulması oldukça zor olan hazır bir öncü satın almanızı öneririz. Bilgilerimize göre, bu madde brumer.com'da mevcuttur

 

[onionexpress]

Bu 2,2,3,3-Tetrametilsiklopropanekarbonil klorürü nerede bulabilirim? Satın alabileceğim hazır bir sentez mi yoksa sentezlemek zorunda mıyım?

 

[banister]

Polonya'da ve diğer ülkelerde birkaç kaynak kaldığına inanıyorum. "Pygmalion" dağıtım noktasına sorun.

 

[HIGGS BOSSON]

Çin'den hazır bir 2,2,3,3-Tetrametilsiklopropankarbonil klorür aldım, ancak ilgili asitten de yapılabilir. Ancak en kolay yol, bir TMCP-indol tedarikçisi bulmak olacaktır, o zaman UR-144'ün sentezi çok basit olacaktır.

 

[madmoney69]

Merhaba.
TMCP-indol, CAS no'su nedir?
CAS no ile bulmanın daha kolay olacağını düşünüyorum, çünkü TMCP-indol'ü aradığımda bana UR144 olduğu gibi sonuçlar veriyor.
Teşekkür ederim

 

[HIGGS BOSSON]

(1H-indol-3-il)(2,2,3,3-tetrametilsiklopropil)metanon

(1H-indol-3-il)(2,2,3,3-tetrametilsiklopropil)metanon | C16H19NO | CID 24756409 - yapı, kimyasal adlar, fiziksel ve kimyasal özellikler, sınıflandırma, patentler, literatür, biyolojik aktiviteler, güvenlik/tehlike/toksisite bilgileri, tedarikçi listeleri ve daha fazlası.

pubchem.ncbi.nlm.nih.gov

CAS 895152-66-6

 

[onionexpress]

Tedarikçinizi bana söylemeniz mümkünse minnettar olurum.

 

[abbadon]

Pygmalion bir pazar yeri satıcısının adı mıydı, yoksa?

 

[abbadon]

Bunu içtenlikle deneyen var mı? Sanırım en azından bu yolu denemeliyim. Eğer mümkünse.

Aksi takdirde
listeler bölümünde Çin'den indol ve Hindistan'dan CH2Cl2 buldum?
yoksa Avrupalı bir satıcıdan gelen Susuz Diklorometan CH2Cl2 ile aynı mı?
Nitrometan da Avrupa'dan. Doğru mu?

Diğer entegreleri henüz bulamadım. SnCl4 ve 2,2,3,3-Tetrametilsiklopropanekarbonil klorür.

 

[WillD]

SnCl4 sadece susuz (sıvı formdadır) gereklidir.
1-naftoil klorür, 1-adamantanasetil klorür vb. ile değiştirilebilir

 

[Andreymalikov]

merhaba lütfen bana 2,2,3,3-Tetrametilsiklopropankarbonil klorür yerine 1-naftil klorür kullanıp kullanamayacağımı söyleyin
Miktarlar ve dozajlar ve tarifin adımları aynı mı kalacak?
Çok teşekkür ederim

 

[Andreymalikov]

merhaba lütfen bana 2,2,3,3-Tetrametilsiklopropankarbonil klorür yerine 1-naftil klorür kullanıp kullanamayacağımı söyleyin
Miktarlar ve dozajlar ve tarifin adımları aynı mı kalacak?
Çok teşekkür ederim

 

[HIGGS BOSSON]

Ana reaktifi değiştirirseniz, 3-1-naftoyl-indol elde edersiniz
Sentezin açıklaması aşağıdaki bağlantıda:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-3-1-naphthoyl-indole-naph-indole-jwhs-intermediate-large-scale-cas-109555-87-5.312/

 

[charmingcho]

Bu deneysel videoyu izleyebilir miyim?
Bu deneyde her zaman başarısız oluyorum.

 

[HIGGS BOSSON]

Bu sentez oldukça zordur. Hazır reaktif tedarikçilerini araştırın, Brumer'in bunu sattığını biliyorum.
Bir video yapmayı planlamıyoruz

 

[charmingcho]

Ben de orta seviye maddeler satın almak istiyorum, ancak bunları deneyemiyorum çünkü ülkeme getirmek yasa dışı görünüyor.

Bu deneyin zor olmasının nedeni reaksiyonun ezilmesi mi?