Амфетамин
Реактиви:- 1-фенил-2-пропанон (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
- Формамид 3,5 ml.
- Водороден пероксид (H2O2) 5 ml 30%.
- Бензол 50 ml.
- Магнезиев сулфат (MgSO4).
- Метанол 5 ml (MeOH).
- Солна киселина (15 % aq HCl) 5 ml.
- Дестилирана вода 25 ml.
- Дихлорометан (DCM) 90 ml.
- Натриев хидроксид (NaOH) на гранули.
- Сярна киселина.
- Ацетон.
- Стъклария:крушовидна колба 10 ml.
- Нагревателна плоча.
- Чипове за варене.
- Фуния.
- Ротационен изпарител (по избор).
- Спринцовка или пипета на Пастьор.
- Индикаторни хартийки зарН.
- Чаши (50 ml x2, 100 ml x2).
- Разделителна фуния 100 ml.
- Лабораторна везна (подходяща за 0,1-200 g).
- мерителни цилиндри с вместимост 10 ml и 100 ml.
- Стъклена пръчка и шпатула.
- Лабораторен термометър .
- Колба на Бюхнер и фуния .
- Филтърна хартия.
1. Смес от 1-фенил-2-пропанон (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol и формамид 3,5 ml се нагрява при 160-170 ℃ в продължение на 16 h в крушовидна колба от 10 ml с обратен хладник.
2. Сместа се охлажда до стайна температура, добавя се водороден пероксид 5 ml 30% (H2O2). Сместа се разбърква в продължение на 15 min.
3. Реакционната смес се екстрахира с бензол (2х25 ml) в делителна фуния. Екстрактът се изсушава над магнезиев сулфат (MgSO4) и се филтрира. След изпаряване на бензола от комбинирания екстракт се получава тъмно масло.
4 . Тъмното масло се разтваря в смес от 5 ml метанол (MeOH) и 5 ml солна киселина (15% HCl) и се рефлуксира при постоянно разбъркване в продължение на 2 h.
5. Реакционната смес се изпарява под намалено налягане. След това останалият продукт се разтваря в дестилирана вода 25 ml и се екстрахира с дихлорометан (DCM) CH2Cl2 (2х20 ml).
6. Водният разтвор се алкализира до рН 10 чрез добавяне на гранули натриев хидроксид (NaOH) и се екстрахира с DCM (2x25 ml).
7. Комбинираните екстракти с DCM се изпаряват. Свободната от амфетамин база се получава като жълто масло.
8. Приготвя сеамфетаминов сулфат чрез добавяне на сярна киселина в сух ацетон в обемно съотношение 1:10 до рН 6. Продуктът се филтрира върху колба и фуния на Бюхнер, промива се с малко количество сух студен ацетон и се изсушава на въздух (по-добре е да се използва вакуумен ексикатор ,за да се увеличи скоростта на сушене).
2. Сместа се охлажда до стайна температура, добавя се водороден пероксид 5 ml 30% (H2O2). Сместа се разбърква в продължение на 15 min.
3. Реакционната смес се екстрахира с бензол (2х25 ml) в делителна фуния. Екстрактът се изсушава над магнезиев сулфат (MgSO4) и се филтрира. След изпаряване на бензола от комбинирания екстракт се получава тъмно масло.
4 . Тъмното масло се разтваря в смес от 5 ml метанол (MeOH) и 5 ml солна киселина (15% HCl) и се рефлуксира при постоянно разбъркване в продължение на 2 h.
5. Реакционната смес се изпарява под намалено налягане. След това останалият продукт се разтваря в дестилирана вода 25 ml и се екстрахира с дихлорометан (DCM) CH2Cl2 (2х20 ml).
6. Водният разтвор се алкализира до рН 10 чрез добавяне на гранули натриев хидроксид (NaOH) и се екстрахира с DCM (2x25 ml).
7. Комбинираните екстракти с DCM се изпаряват. Свободната от амфетамин база се получава като жълто масло.
8. Приготвя сеамфетаминов сулфат чрез добавяне на сярна киселина в сух ацетон в обемно съотношение 1:10 до рН 6. Продуктът се филтрира върху колба и фуния на Бюхнер, промива се с малко количество сух студен ацетон и се изсушава на въздух (по-добре е да се използва вакуумен ексикатор ,за да се увеличи скоростта на сушене).
Метамфетамин
Реагенти.
- 1-фенил-2-пропанон (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol.
- N-метилформамид 13,4 ml, 229 mmol.
- Магнезиев сулфат (MgSO4).
- Солна киселина (36-37% aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
- Толуол 60 ml.
- Натриев хидроксид (NaOH).
- Дестилирана вода.
- Ацетон.
- Газов водороден хлорид (HCl).
Оборудване и стъклария.
- Крушовидна колба от 50 ml.
- Нагревателна плоча.
- Чипове за варене.
- Фуния.
- Ротационен изпарител (по избор).
- Спринцовка или пипета на Пастьор.
- Индикаторни хартийки зарН.
- Чаши (50 ml x2, 100 ml x2).
- Разделителна фуния 100 ml.
- Лабораторна везна (подходяща за 0,1-200 g).
- мерителни цилиндри с вместимост 10 ml и 100 ml.
- Стъклена пръчка и шпатула.
- Лабораторен термометър .
- Колба на Бюхнер и фуния .
- Филтърна хартия.
1. N-метилформамид 13,4 ml, 229 mmol, 5,7 еквивалента се добавя към 1-фенил-2-пропанон (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol при постоянно разбъркване в крушовидна колба от 50 ml с обратен хладник.
2. Температурата на реакцията постепенно се повишава до 165-170 °C и се поддържа в продължение на 24-36 h.
3. Реакционната смес се охлажда до стайна температура. Добавя се разтвор на натриев хидроксид (10 M NaOH aq) 24 ml, 0,24 mmol и реакционната смес се рефлуксира в продължение на 2 h.
4. Реакционната смес се охлажда до стайна температура и се разделя на различни слоеве. Водният слой се изхвърля. Към червения органичен слой се добавя солна киселина (36-37% aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
5. Органичната смес се рефлуксира в продължение на 2 h. След това разтворът се охлажда до стайна температура. Бавно се добавя разтвор на натриев хидроксид (8,3 M aq NaOH) 16,0 ml, 0,13 mmol. Суровата база, свободна от метамфетамин, се екстрахира с толуол (3 × 20 mL).
6. Комбинираните органични слоеве се изсушават над MgSO4 и разтворителят се изпарява във вакуум. Необработената свободна метамфетаминова база се получава като кафяво масло.
7. Суровата свободна база на метамфетамина се дестилира под вакуум (2 mbar, 60-100 °C) с помощта на дестилационен апарат на Кугелрор (по избор), за да се получи метамфетамин като чисто до бледожълто масло (2,5 g, 42 %).
2. Температурата на реакцията постепенно се повишава до 165-170 °C и се поддържа в продължение на 24-36 h.
3. Реакционната смес се охлажда до стайна температура. Добавя се разтвор на натриев хидроксид (10 M NaOH aq) 24 ml, 0,24 mmol и реакционната смес се рефлуксира в продължение на 2 h.
4. Реакционната смес се охлажда до стайна температура и се разделя на различни слоеве. Водният слой се изхвърля. Към червения органичен слой се добавя солна киселина (36-37% aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
5. Органичната смес се рефлуксира в продължение на 2 h. След това разтворът се охлажда до стайна температура. Бавно се добавя разтвор на натриев хидроксид (8,3 M aq NaOH) 16,0 ml, 0,13 mmol. Суровата база, свободна от метамфетамин, се екстрахира с толуол (3 × 20 mL).
6. Комбинираните органични слоеве се изсушават над MgSO4 и разтворителят се изпарява във вакуум. Необработената свободна метамфетаминова база се получава като кафяво масло.
7. Суровата свободна база на метамфетамина се дестилира под вакуум (2 mbar, 60-100 °C) с помощта на дестилационен апарат на Кугелрор (по избор), за да се получи метамфетамин като чисто до бледожълто масло (2,5 g, 42 %).
Кристализация на метамфетаминов хидрохлорид
1. Свободната основа се разтваря в 50 ml толуол и през разтвора се промушва безводен газ хлороводород (HCl), докато се прекрати образуването на бяла утайка (pH 6).
2 . Получената бяла утайка се филтрира с помощта на колба и фуния на Бюхнер, промива се с малко количество толуол и се изсушава под вакуум, за да се получи метамфетаминов хидрохлорид като бяла сол 2,0 g, 27 %.
2 . Получената бяла утайка се филтрира с помощта на колба и фуния на Бюхнер, промива се с малко количество толуол и се изсушава под вакуум, за да се получи метамфетаминов хидрохлорид като бяла сол 2,0 g, 27 %.
Last edited by a moderator:
Имах предвид онези, които ги мързи и искат да им се дават с лъжичка правилните моларни съотношения и всичко останало и т.н. ... ... и не си правят труда да прочетат каквито и да било книги или текстове за създаване на съединения. Това ме изнервя.