Синтез на 5-МЕО-триптамин от мелатонин
- Thread starter WillD
- Start date
Възможно ли е да се използва циркониев(II) хидрид вместо NaBH4 за хидридна редукция?
Направих голяма грешка. Мислех, че използвам бутанол, но в крайна сметка вместо това използвах метанол. Разбрах грешката си, след като нагрявах и разбърквах в продължение на 2 часа, а когато го оставих да се охлади, той се втвърди в гелообразна консистенция. Добавих метанол, разбърках, концентрирах по същата процедура, както при използването на бутанол, и след охлаждането кристализирах. Добивът е слаб.
- By HerrHaber
това е начинът, по който научаваме и прилагаме знанията... нещата обикновено не работят от първия опит, като работят, но са много неефективни, е това, което обикновено се получава, преди да изследвате реакцията. Чувствам, че съм готов да опитам с IPA вместо с бутанол (наясно съм със смесимостта), донякъде съм озадачен от използването на дитионит (в оригиналния запис на родия) и планирам да добавя малко NaBH4, за да поддържам сместа в редуцираща среда.
Има ли нещо нередно в потока от генерирания 5мео-Т в следния метод?
Ето стъпките за екстракция.
1:
4,7 грама 5Ммео-Т се разтварят в 100 ml метанол,
който е охладен до 0°С в ледено-солна баня.
2:
Към разбъркания метанол се добавят 3,70 ml ацетон, след 15 минути бавно се добавят 1,45 g NaBH4, за да се поддържа разтворът под 5°С. Разбърква се в ледена баня в продължение на 60 минути.
3:
След 60 минути се разбърква на водна баня с температура 35 °C, за да се уталожи NaBH4 .
4:
Метанолът се охлажда обратно до 0°С и се добавят 0,75 g разтвор на параформалдехид. След 15 минути бавно се добавят 0,65 g NaBH4. След 60 минути се разбърква на водна баня при 35 °C, за да се уталожи NaBH4
5:
След добавянето се разбърква при стайна температура в продължение на 48 часа.
Ето стъпките за екстракция.
1:
4,7 грама 5Ммео-Т се разтварят в 100 ml метанол,
който е охладен до 0°С в ледено-солна баня.
2:
Към разбъркания метанол се добавят 3,70 ml ацетон, след 15 минути бавно се добавят 1,45 g NaBH4, за да се поддържа разтворът под 5°С. Разбърква се в ледена баня в продължение на 60 минути.
3:
След 60 минути се разбърква на водна баня с температура 35 °C, за да се уталожи NaBH4 .
4:
Метанолът се охлажда обратно до 0°С и се добавят 0,75 g разтвор на параформалдехид. След 15 минути бавно се добавят 0,65 g NaBH4. След 60 минути се разбърква на водна баня при 35 °C, за да се уталожи NaBH4
5:
След добавянето се разбърква при стайна температура в продължение на 48 часа.
- By CCL4 huffer
И така, да започнем с това, защо ацетонът?
Второ, не мисля, че параформалдехидът ще свърши работа.
също така wtf защо го усложнявате толкова, защо стъпка 3??????????
ясно е, че ако накрая го гасите, защо трябва да го гасите преди това, осъзнавате, че ниските температури са отчасти там, за да взаимодействат по-малко с формалина, също така да не говорим, че от кога се гаси NaBH4 с топлина, не сте добавили никакъв деформатор или нещо, което виждам, че може да реагира.
О, и още нещо, съмнявам се, че ледена солна баня ще свърши работа, тъй като се нуждаете от под -15
просто следвайте този метод https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Просто разхищавате химикали с това.
О, и още нещо, съмнявам се, че ледена солна баня ще свърши работа, тъй като се нуждаете от под -15.
Второ, не мисля, че параформалдехидът ще свърши работа.
също така wtf защо го усложнявате толкова, защо стъпка 3??????????
ясно е, че ако накрая го гасите, защо трябва да го гасите преди това, осъзнавате, че ниските температури са отчасти там, за да взаимодействат по-малко с формалина, също така да не говорим, че от кога се гаси NaBH4 с топлина, не сте добавили никакъв деформатор или нещо, което виждам, че може да реагира.
О, и още нещо, съмнявам се, че ледена солна баня ще свърши работа, тъй като се нуждаете от под -15
просто следвайте този метод https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Просто разхищавате химикали с това.
О, и още нещо, съмнявам се, че ледена солна баня ще свърши работа, тъй като се нуждаете от под -15.
Не съм разработил подробностите за процеса след приключване на реакцията, но си мисля за следното.
1:
Добавете HCl, докато рН на сместа стане около 3, и изпарете метанола (за предпочитане под вакуум)
2:
След това останалата смес се промива 3 пъти с 50 mL DCM и DCM се изхвърля/използва повторно.
3:
След това към водния разтвор се добавя NaOH, докато рН стане приблизително 10, и разтворът отново се промива 3 пъти с 50 mL DCM, събира се и се съхранява. DCM се изсушава с MgSO 4 и се изпарява DCM.
1:
Добавете HCl, докато рН на сместа стане около 3, и изпарете метанола (за предпочитане под вакуум)
2:
След това останалата смес се промива 3 пъти с 50 mL DCM и DCM се изхвърля/използва повторно.
3:
След това към водния разтвор се добавя NaOH, докато рН стане приблизително 10, и разтворът отново се промива 3 пъти с 50 mL DCM, събира се и се съхранява. DCM се изсушава с MgSO 4 и се изпарява DCM.
- By CCL4 huffer
просто следвайте предварително подготвен метод, ако искате някакъв добив, мога да кажа, че ви липсва опит за "проектиране" на синтез, така че просто следвайте процедурите .