Синтез на алфа-ПВП (в мащаб 1-10 кг). Пълно видео ръководство.

[spaggydee]

Ще го направя и ще докладвам за резултатите.

Надявам се да извлека нещо от това, защото снощи всъщност опитах малка А/В екстракция, за да видя дали това ще помогне за изчистването, но по средата на пътя свърши натриевият хидроксид. Местните магазини бяха затворени, а аз като нетърпелив, след това използвах големи количества натриев карбонат, за да неутрализирам останалата HCL от моя материал.
Оттогава съм почистил по-голямата част от соления воден слой и все още имам органичен слой.

Накратко казано - натоварих се с много работа вероятно по погрешни причини. Пожелайте ми късмет!

 

[komkom]

1. Във видеоклипа представете: ~1 килограм (~700мл) бромовалерофенон?
2. Тези пропорции са правилни? 100 g (bk), 110 ml (пиролидин), 400 ml (EtAc), 60 ml (дестилирана вода)?
3. Във видеото добавяте вода на етапа на аминиране, но в текстовото съобщение на форума се добавя ацетон, каква е разликата?

 

[spaggydee]

Пиролидинът може да се получи чрез декарбоксилиране на пролин чрез рефлуксиране, като се използва ацетофенон като катализатор.

Съществуват и други публикации за използване на други катализатори, но ако имате достъп до ацетофенон, това е най-простото според мен. По отношение на процеса и почистването.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Трябваше да работи
какъв е резултатът?

 

[spaggydee]

Съжалявам за закъснелия отговор. Животът ми попречи заедно с няколко експеримента, които отнеха от времето ми.


Имах няколко малко успешни синтеза, които имаха ниски добиви, и имам няколко синтеза, които не дадоха нищо. Запазил съм всички "майчини ликьори" както от успешните, така и от неуспешните опити.

Сега имам около 2 галона от тази майчина течност, като по-голямата част от нея вероятно е вода и замърсяване с натриева сол и карбонат.

Някакви съвети за намаляване и/или извличане на желания продукт?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100 g bk , 100 ml пиролидин (~90 g) , 400 ml EtAc
Това са правилните пропорции за етапа на АМИНИРАНЕ
след приключване на реакцията добавете 600ml вода за промиване и отделяне на органичната фаза
ацетонът се добавя преди подкиселяването, след като органичният слой е отделен от водния слой.

 

[trump69]

Какво е bk?

 

[dkemist15021982]

Здравейте, може ли някой да ми каже как мога да се отърва от острия пиролидинов вкус, който имам с.моето самостоятелно приготвено пвп?

 

[The Silent Chemist]

Трябва първо да измиете внимателно свободната основа с вода, за да отстраните пиролидина, след което следва стандартната ви рекристализация от ацетон или етанол

 

[madmoney69]

Ако получавам 50-60 g a-pvp на 100 g 2-бромовалерофенон, как мога да увелича добива?

 

[sleeplessmania]

Този ваш въпрос е изключително неспецифичен, тъй като така и не сте измерили в коя част от синтеза забелязвате загуба на общ добив.

Също така, нека не забравяме, че ако искате чисти, алфа от алфа-пвп, ще трябва независимо от всичко да пречиствате и кристализирате, а след това да кристализирате отново, докато не започнете да си скубете косите от гняв, до момента, в който алфа-пвп е на ниво, което ще задоволи вашите или на клиентите ви нужди, тъй като в зависимост от пътя на прилагане, ако продуктът не е достатъчно чист, те ще се ядосат на вкуса, ако се изпарява, на каустичността, ако се прилага интравенозно, или инсуфлира.

Прилагайки гореспоменатото, опитайте се да направите някои изчисления и да ги запишете също при всяка стъпка от вашата процедура, след което опитайте да видите дали има някакви проблеми и не забравяйте да го пречистите.

 

[Germanium]

Ако искате да направите α-PHP, трябва ли да замените валерофенона с хексанофенон и да следвате същия метод?

 

[G.Patton]

Да, правилно.

 

[Germanium]

Благодаря ви!

 

[komkom]

Хммм, как мога да изчисля размера на ацетона (мл) (етап на кристализация, след като е отстранен водният слой) и (~ мл) на солната киселина (за да не прекалявам с подкиселяването на разтвора)?

 

[G.Patton]

Можете да използвате еквимоларна пропорция и да проверите рН на разтвора.

 

[viking1111]

И така, ако имам например 80 л фребаза в ЕА след промиване с вода, колко л ацетон трябва да използвам.

 

[danim18]

момчета този реагент е за колко грама а-пвп ?
Реактиви:

• Валерофенон (CAS 1009-14-9) 1 kg;
• Хидробромна киселина (HBr) 290 ml 48%;
• Водороден пероксид (H2O2) 190 ml 35%;
• Пиролидин 1100 ml (CAS 123-75-1);
• Етилацетат 4 L;
• Разтвор на натриев карбонат (Na2CO3) 20 % aq;
• Диетил етер (Et2O) 50 ml;
• EtOH 50 ml;
• Дибензоил-D-тартарова киселина 12,7 g, 35,5 mmol;
• Дихлорометан (CH2Cl2) 830 ml;
• Хексан 1100 ml;
• Солна киселина с концентрация 35% (HCl);

 

[G.Patton]

Производителността е количествена, около 100%.

 

[Novator]

Препоръчително е винаги да изпарявате екстрагентите от свободна основа преди етапа на кристализация.

 

[bdog21]

Така че в първата част, в която се синтезира 2-бромовалерофенон от валерофенон, приблизително колко 2-бромо ще се получи? Чудя се, защото ако човек просто започне с купуването на 2-бромовалерофенон и прескочи тази стъпка, колко ще му е необходимо, за да се вмести в останалите пропорции и т.н. И колко a-pvp накрая ще се получи от посочените количества?

 

[G.Patton]

Здравейте, както написах в предишния си месинджър, добивът е количествен. Това означава, че от всеки 1 мол валерофенон ще получите 1 мол 2-бромовалерофенон. Прочетете повече за моловете, грамовете, литрите и химичните изчисления тук.

 

[Hank Schrader]

Моят екип е най-големият в страните от ОНД за производство на такива неща като сол.
Основният ни продукт в областта на катиноните е A-PVP хидрохлорид.
Производствената ни технология ни позволява да завършим целия цикъл от началото до края.
Всички прекурсори, които се използват на практика, се произвеждат от нашия екип.
Бромирането се извършва в промишлен мащаб с абсорбция на хидробромова киселина.
Бромираният кетон се неутрализира и се заменя с пиролидин.
След това следва етап на получаване на сол и кристализация.
Моят продукт има отлични органолептични свойства и висока чистота.
Ние сме силата на химическата промишленост.
Готови сме да си сътрудничим с производители и търговци на едро.
При нас можете да се научите как да бромирате в промишлен мащаб или вече да използвате готови бромирани кетони. Увеличете стотици пъти производствените си обеми!
Започнете да си сътрудничите с нас,
ние сме най-добрият екип от ОНД.

 

[StarWars]

Какво представлява ИТ?

 

[VamonosPest]

С какво мога да заменя пиролидин?

 

[Hank Schrader]

Метиламин. Ще получите и добър продукт.

 

[G.Patton]

Написали сте съвсем очевидни неща. Каква е основната идея на вашето съобщение?

 

[Caleb]

Всъщност идеята беше да се покаже (отново), че хората, употребяващи вещества, се третират л като престъпници.
На някои места на тях се гледа дори по-зле от педофилите и атентаторите самоубийци.
Това говори само за себе си.