Пречистване на амфетамин чрез киселинно-основна екстракция

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1

Въведение

Пречистването в домашни условия е една от най-актуалните теми на пазара на лекарства. Пример: имате вещество с мирис и цвят, които са доста далеч от идеалните. За съжаление това се случва недопустимо често. Небесните неща не идват от всяка адска кухня, а ние ще обърнем специално внимание на постоянния гигант на стимулантите - амфетамина.

Амфетаминът на пазара се среща най-често в различни форми: сулфат и фосфат, рядко - хидрохлорид. Сулфат - сол на сярната киселина (H2SO4) - по-често. Фосфат - сол на фосфорната киселина (H3PO4) - по-рядко. Тези две форми имат стабилно агрегатно състояние, не изискват специални условия на съхранение (за разлика от хидрохлоридната сол), не губят свойствата си в продължение на години, имат еднакъв външен вид и, най-важното, доста лесно се абсорбират от организма. Съществува различна тема за солите на амфетамина. Качественият ефект на амфетамина се различава незначително между тези соли. Съставките в синтеза на амфетамин трябва да бъдат балансирани, само тогава качеството на ефекта и характеристиките на продукта ще бъдат еднакви, независимо къде се произвежда наркотикът.

Във всеки синтез се използват само токсични и опасни вещества. Няма други възможности. Цветът на амфетамина е бял (може да има едва забележим кремав или сив оттенък), миризмата напълно отсъства, вкусът е горчив. Финозърнест прах, сух, хомогенен, не е мазен, разтворим във вода без остатък. Като пропуснем по-подробните характеристики, нека разгледаме най-простия метод за почистване "Измиване на продукта
"и усъвършенствания метод "Киселинно-основна екстракция".


Първи метод: Киселинно-основна екстракция

Киселинно-основната екстракция (КОЕ), като метод за пречистване, ви позволява да получите висококачествено лекарство. Методът е добър поради използването на наличните реактиви, инструменти и уреди.

Определения.
  • Rm - реакционна маса
  • NaOH - сода каустик
  • MgSO4 - магнезиев сулфат
  • DCM - дихлорметан
  • amph - амфетамин
YNRQ70XzDm
1. Разтворете амфетаминовата сол във вода в съотношение 1:1 (тегловно). Трябва да се постигне пълно разтваряне. Може да е необходимо разтворът да се затопли, да се добави вода. Неразтворимата утайка, трохите, частиците се отстраняват чрез филтриране.
BPikDU1CNS
SUmShVgC13
D6an9hWSLY
2. Добавете 50% разтвор на NaOH до рН 12 на малки порции. Разтвор на NaOH в дестилирана вода (стайна температура) се налива на капки, зависи от обема. Когато се достигне рН 12, върху горната повърхност на Rm се образува маслен слой (свободна от амфетамини основа). Количеството на амфетаминовата основа е равно на масата на разтворения амфетамин. Цветът може да бъде от кехлибарен до прозрачен, в зависимост от чистотата на солта.
ZD2MOJzg3v
3. Изсипете петролен етер (20% от обема) в Rm и разбъркайте добре. Оставете слоевете да се отделят. Етерът е неразтворим във вода, както и свободната основа, но основата е разтворима в етер. По този начин отстраняваме някои от водоразтворимите примеси от амфетамина.
4f7dH8mCri
4. Отделете горния слой с екстракта в друг съд, като използвате пластмасова/стъклена спринцовка или разделителна фуния. Ако вместо петролен етер е използван DCM, тогава отделяме долния слой. Избягвайте попадането на вода в отделения екстракт.

5. Промиваме водата (останалия долен слой) с петролен етер три пъти (5 % от обема на водата).

6. Комбинирайте екстрактите
.
NoZFYOKasq
7. Изсушете екстракта с безводен MgSO4 за 1 час, като го поставите във фризера. Стъклото трябва да е херметически затворено.

MgSO4 се добавя към Rm 3-20% (зависи от количеството вода в него) от обема на етера. Изсушаването е необходимо, за да се отстрани останалата вода от етера, което на следващите етапи, чрез разтваряне на амфетаминовата сол във вода, ще доведе до по-нисък (тегловен) добив на чист продукт. Можете да го увиете с фолио за плътност на контейнера. Той трябва да бъде затворен, за да се избегне насищането на разтвора с влага, която се концентрира във фризера. Ако не разполагате с MgSO4, съхранявайте Rm във фризера в продължение на 12 часа. След това, в случай на образуване на вода на дъното на контейнера (на слой или капки), етерът трябва внимателно да се декантира (излее), без да се докосва водата.
Wq1XSGPIof
8. Филтрираме екстракта от MgSO4, който е абсорбирал вода, като използваме вакуумна помпа, свързана с фуния на Бюхнер с колба на Бунзен и хартиен филтър. Можете да използвате обикновен филтър без вакуум, което леко ще намали добива (трябва да промиете филтъра с безводен разтворител). Разтворът трябва да се декантира върху филтъра, без да се вдига утайката от дъното. Останалият на дъното на бехеровата чаша MgSO4 трябва да се промие с безводен разтворител (да се излее върху филтъра) и да се изхвърли.
GPYOJQqUVb
9. Изпаряваме етерния екстракт на 2/3, като го загряваме до 40 градуса с помощта на електрическа печка (БЕЗ ПЛАМЪК!). Трудно е да се определи нивото на рН в етерния разтвор при по-нататъшно добавяне на киселина, затова намаляваме обема до възможния минимум. Не си струва разтворът да се нагрява над 40 градуса, тъй като (макар и малка) част от свободната основа на амфетамина може да се изпари с етера. Изпаряването трябва да се извършва далеч от огън и в добре проветриво помещение. Вдишването на етерни пари е изключително вредно за здравето. При наличие на ротационен изпарител изпаряването трябва да се извършва в него.

Важна забележка: В никакъв случай не трябва да изпарявате етера с помощта на вентилатор, като го насочвате в съда с екстракта. Екстрактът е сух (без вода) и активно абсорбира влагата от въздуха. Вентилаторът насочва потока от въздух, който по някакъв начин съдържа определен процент влага. След няколко минути етерът се насища с вода, като на дъното на контейнера се образува водна фаза.
0xazQ2kuPL
10. Разреждаме Rm със сух студен (от фризера) ацетон (в половината от обема). Ацетонът е необходим, за да свърже останалата вода и да улесни смесването.
NZbQIekcBK
11. Окисляваме Rm до рН 5,5, като използваме разтвор на H2SO4 в ацетон (1:1) при внимателно разбъркване. Освен това добавяме ацетон на малки порции, когато разтворът се сгъсти.
V5vaknSuC1
Образува се амфетаминова сол. Сулфат, ако се използва H2SO4, или фосфат, ако се използва H3PO4.
NvgGRP85r4
8Y4XzBhDcg
12. Филтрирайте получената сол. Преди това, като затворите плътно стъклото, можете да го поставите във фризера за няколко часа. Ниските температури подпомагат ускоряването на кристализацията.

13. Без да отстранявате филтъра, изплакнете солта три пъти с малки порции ацетон.
BDoHd3WOwt
QKtkOaCAu1
По желание можете допълнително да прекристализирате амфетаминовата сол от алкохол или водка по класическите методи.

Обсъждане

Броят на примесите в амфетамина може да достигне много висок процент. Индикатор може да бъде не само наличието на каквато и да е миризма, нюанси на цвета, влажност на солта, но и лоша разтворимост във вода. Прочетете протокола за оценка на амфетамин. Замърсителите могат да се отлагат, в неразтворим слой или твърди частици, зависи от естеството на произхода им. Крайният добив на чист амфетамин, получен чрез АБЕ, може да достигне както 80%, така и 5% от първоначалното тегло.

За един от примерите за възможен случай нека вземем проба (Проба № 2
) отследващата част на статията.
9UP0hyzn3J
Първоначално амфетаминовата сол е със светлооранжев цвят, с характерна остра миризма и влажна, мазна консистенция и се промива със сух ацетон (или IPA). След като е станала почти бяла и е загубила значителен брой тегловни примеси, солта почти е изгубила миризмата си и е придобила рохкава консистенция.
ZTxcqd58Yw
Постигнахме добър резултат с помощта на процедурата за промиване на продукта (втора част). Но това не е така. Последвалият биотест (нулева толерантност) субективно показа изключително ниска (на нивото на плацебо) активност на веществото при назални дози от 130 mg и 80 mg (четирима субекти в различни теглови категории). Страничните ефекти са изразени слабо. По-нататък е извършено АБЕ на тази амфетаминова сол.
7ONlu2FgRr
IkLn43eb5N
NHwNpEAFIr
Сместа започна да се сгъстява, образувайки фини мустачки след пълното разтваряне във вода (Rm = 6 pH) след приблизително пет минути. По-нататъшното отделяне на фазата с екстракта беше трудно, тъй като разтворът се превърна в каша.
GUVNpPuzDH
Yt52qhAcHF
Добавянето на водни обеми към Rm не оказа значителен ефект върху разтворимостта - масата се стремеше да заеме цялото пространство. Филтрирането на воден разтвор през хартиен филтър е трудно (хартията се разпада), а филтърът Schott не е тестван. Въпреки това е било възможно да се завърши екстракцията, но с изключително нисък процент чист амфетамин в добива. Биотестовете му показаха висока активност в дози от 60 mg.


Втори метод: Измиване на продукта

Промиването на лекарствата е съществена и крайна част от почти всеки синтез. Понякога се повтаря няколко пъти. Методът е достъпен за всеки, не изисква умения, може значително да подобри качеството на продукта и представянето му. Методът е идеален за малки количества. Измиването е показано за остатъци от P2NP, основи, киселини и др. Измиването няма да отстрани замърсители (парацетамол, кофеин и др.) и живачни соли.

Най-достъпно и следователно по-лесно е промиването на амфетамина с изопропилов алкохол (IPA). По-труден за използване е безводният ацетон. IPA не съдържа вода и следователно не разтваря амфетаминовата сол. Ключът към успеха на процеса е липсата на вода. Тя е необходима за избягване на амфетамина от разтваряне със замърсители, защото те ще бъдат изхвърлени.

Вземаме нашия амфетамин и го поставяме в чаша. Смиламе старателно на прах и добавяме IPA ~5-10 обемни части от праха. След като се смеси, се оставя да престои 5-10 минути. Сега в бехеровата чаша се намират алкохолът (или ацетонът), примесите и амфетаминът. Необходимо е да се приложи метод за филтриране, за да се отделят. От импровизираните средства за изстискване на масата е подходящ бял плътен плат. Можете също така просто да изтеглите фракцията със замърсители с помощта на спринцовка. Ако количеството, което трябва да се пречисти, е по-малко от половин грам, тогава е по-удобно цялата процедура да се извърши в блюдо на Петри. След като се остави да се утаи, внимателно се източва разтворителят (алкохол или ацетон), като се оставя амфетаминът. Отстраняването на разтворителя с примеси трябва да остави амфетамина да се изсуши до постоянно тегло (и без мирис). На снимките може да се види целият прост процес.

Ще разгледаме две проби
  • Проба № 1, въпреки че изглежда бяла, но само в сравнение с втората проба. Светлобежов цвят. Отчетлива миризма на свободна от амфетамин основа.
  • Проба номер 2 има мазна текстура, ясно изразен оранжев цвят и силна миризма на оцет. Миризмата на оцет и цветът показват липса дори на първично почистване. С вероятност 100 % тази проба съдържа примеси (соли на живака, алуминия, P2NP и др.).
G3zis2EZPB
VagqhWoti2
От любопитство, след като поставим пробите в IPA и ги оставим да се утаят, ще измерим pH.
  • Проба № 1 - рН не по-малко от 8. Това показва, че стъпката на кристализация (добавяне на киселина към разтвор на свободна от амфетамин основа в ацетон) не е завършена. Гарантирано е силно усещане за парене по време на консумацията.
  • Проба № 2 - рН е идеално, равно на 6.
OSNRYlqCdp
X3A4gPLoOc

Започнете процедурата за почистване

1. Проба № 1 се поставя в спринцовката с IPA и се разбърква добре. След утаяване на дъното се вижда кристална утайка. Вероятно дилърът е добавил примеси. Изцедете течната фракция.
J0kWbTHYAB
2. Сравнете пробата с оригинала, като изсушите промитата проба до постоянно тегло. Тя става по-лека и губи миризмата си. Приблизително 4% загуба на тегло.
YLNhkXHuD8
1. Проба № 2 се поставя в чаша с IPA. Разбърква се добре. Оставя се да се утаи и се източва IPS. Можете също така да изстискате амфетамина с помощта на кърпа. На изображението се вижда, че пробата има по-плътна фракция в долната част и по-малко плътна фракция в горната част.
G36Jru91C8
2. Процедурата беше повторена 8 пъти с тази проба, като едва тогава амфетаминът стана значително по-лек.
P4AE72zdQ6
Приблизително 25% загуба на тегло.
SpZqGDt36H
Сравняваме резултата след изсушаването на тези фракции поотделно до постоянно тегло. Не получихме бялата проба. Както виждате, фракциите имат сив оттенък - това са органични примеси, които не се разтварят и не се отстраняват чрез промиване. Този амфетамин все още е негоден за употреба. Зада го почистите напълно, е необходимо да извършите киселинно-основна екстракция (КОЕ).
TaSE5Cymn3
Обобщавайки, можем още веднъж да се убедим във важността на такъв етап като промиване на крайния продукт с безводен ацетон или IPA. Употребата на амфетамини с различни цветове може да причини сериозни вреди на тялото и психиката.

Заключение

Първоначално продаваният амфетамин е бил не само с най-ниско качество, но е можел да причини и значителни вреди на здравето на потребителя. По-специално това се отразявало на тези, които употребявали наркотика интравенозно (i.v.). След разтварянето на праха във вода за инжектиране (ако това изобщо можеше да се постигне), разтворът се сгъстяваше в спринцовката, което затрудняваше инжектирането му в кръвообращението. Невежеството на потребителите се използва (умишлено или не) от продавачите при продажбата на дефектни партиди лекарства, които вредят на организма и психиката на потребителите и носят печалба на продавачите. В заключение е важно да се отбележи, че липсата на опит с чисти лекарства оставя купувача некомпетентен в оценката на качеството на закупения продукт.

 
Last edited:

cyb3r0

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 5, 2021
Messages
116
Reaction score
18
Points
18
Има ли видео обяснение?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Не. има много снимки с всяка стъпка.
 
Last edited:

Pussy_Kurt

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 20, 2022
Messages
6
Reaction score
10
Points
3
Хубава тренировка :) Замисляли ли сте се някога за ректификация на вашето аминомасло? След ректификацията получавате около 98 - 99 % химическа чистота, погледнете фракцията. Кога мога да се доверя на моя приятел, който ми направи анализ с HPLC an Mass-Spektro.

LUdqTamjCR
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Здравейте, Патън, в раздел 10 в текста се казва, че трябва да се добави ацетон в половин обем, обаче като гледам следващата снимка, обемът е много по-голям, около 4 пъти повече от преди? Колко ацетон трябва да добавим?
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Благодаря ви
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
глупав въпрос..
Има ли разлика в ефекта от консумацията между сулфатния и фосфатния амфетамин?
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Сулфатът съдържа повече амфетамин в тегловно отношение, отколкото фосфатът, тъй като фосфатната молекула е по-голяма (по-голям дял на амфетаминовата сол). Така че, ако приемате равни количества, например по 100 mg от всяко, сулфатът би трябвало да е по-силен. Някои хора казват също, че сулфатът се абсорбира/поема по-бързо, от друга страна, фосфатът дава по-малко колебания, плазмените нива са по-стабилни. Аз лично предпочитам Сулфат, но най-добре е да проверите предпочитанията си (това е доста лесно, тъй като можете просто да използвате различна киселина на последната стъпка от синтеза).
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Не би трябвало да е така, психоактивното вещество е амфетаминът, солта няма ефект.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Това е интересно! Не съм запознат с термина или процеса, може ли някой с познания да отдели малко време, за да го обясни?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Имам фосфатна киселина 81% (19% вода) ; би било добре да опитам подкиселяването на фребазата ?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Да, ще получите амфосфат.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Най-накрая опитах; но нито реакция в колбата ми

в колбата ми не се появи млечен облак
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Това е прекалено много, човече. Съотношението 1:2 или 1:3 свободна основа:ацетон е нормално.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Следващия път ще опитам да го направя :)
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Бих казал, че в него има твърде много вода, или амфетамин фосфатът не е разтворим във вода? Загубите ще са твърде големи.
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
По стечение на обстоятелствата изпробвах h3po4 дайре ден. имах 50ml H3PO4, в които бяха разтворени още 2 грама от неговия анхидрид. прокарах реакцията докрай, екстрахирах ипохата с ксилол, изсуших над безводен mgso4 за 10-15 минути. малко сухият ксилол с фребаза беше прехвърлен в чисто сухо стъкло.1,15 от фосфорната киселина бяха добавени на капки към 20-40ml ацетон.И за съжаление нищо не се утаи. не знам дали киселината ми е била лоша или анхидридът е объркал нещата, но в крайна сметка изгубих 3g сурови мати. C'est la vie
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Опитвали ли сте да почистите с помощта на стъклена пръчка долната повърхност на стъклото с тази смес, за да направите центрове на кристализация? Охлаждали ли сте тази смес?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Не, сместа беше използвана при стайна температура, като преди това само малко разбърках контейнера. ще направя това следващия път и ще докладвам. ще се снабдя и с прясна конц. ортофосфорна киселина за сравнение. благодаря, г-н Патън.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Наистина ли е 1:1 ? 1ml ацетон за 1ml сярна киселина?
Питам, защото в синтеза на амфетамини тя е 10:1
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Съотношението може да се избира свободно, независимо дали е 1:1 1:4 или 1:10, като колкото по-рядка е сярната киселина, толкова повече разтвор е необходим за неутрализирането ѝ. Някои използват и 2 различни разтвора, в началото 1:1, а когато наближи рН6, вземат по-рядък разтвор, защото така е по-лесно да се регулира рН6, без да се прекалява с подкиселяването. Имайте предвид, че колкото по-гъст е разтворът на H2SO4, толкова по-голям е рискът от временно подкиселяване, трябва да добавяте разтвора много бавно, за да избегнете това.
 

deeperdive36

Don't buy from me
Member
Joined
Jun 24, 2023
Messages
10
Reaction score
0
Points
1
Продължавам да прекалявам с подкиселяването... Мислех, че утаяването ще е незабавно, затова продължих да добавям киселина и когато проверих, тя беше 1, червена. Опитах се да я върна обратно, като добавих още ацетон, но тогава започна да прави кристали. В този момент не знам какво да правя, да започна отначало или да го филтрирам. Какви са последиците от прекаленото подкиселяване и какво можете да направите, за да го поправите.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
ако има излишък на киселина, вероятно има само един начин да се разреши този проблем: да се направи отново АБЕ. простото промиване в ацетон няма да помогне.
 
Top