ACAB, препрочетох поста ви и мисля, че ключът към проблема е в това изречение:
Това означава, че слоят, който извличате като `маслена основа`, не е чиста маслена основа. Защо не използвате малко петролен етер (или друг неполярен разтворител) и тук? Искам да кажа, че от момента, в който разтворите ви достигнат рН12 и се образува слой, е добре да отделите масления слой, но го поставете в делителната фуния и добавете равно количество петролен етер, след което запазете слоя с петролен етер в Ерленмайер, ако се образуват два слоя. Слоят, който не е петролен етер (ако се образува), може да се добави към първоначалната вода и след това да се извлече с останалата вода. Използването на само 10 % от обема на водата 3 пъти вероятно е твърде малко, използвайте 30 %, след това 20 %, след това 20 %.
Знам, че това е доста голямо количество етер, но можете да използвате водата като индикатор: водата става почти прозрачна, когато по-голямата част от маслото е извлечена.
Комбинирайте фракциите на бензиновия етер, добавете ги в делителната фуния и промийте поне 2-3 пъти с дестилирана вода, а след това 1 път със солен разтвор (наситен разтвор на NaCl). След това започнете сушенето, но добавете само "достатъчно" MgSO4, а не "повече е по-добре". Когато след 15-20 минути MgSO4 покаже ефект на снежна топка, значи сте готови. Ако разполагате с мол сито, можете да го използвате вместо MgSO4/Na2SO4. Филтрирайте MgSO4 по гравитационен метод. Аз не го харесвам, тъй като той има доста малък размер на молекулите и може да премине през някои филтри и да се наложи да се филтрира повече от един път.
Когато получите бистър и сух бензинов етер, тогава го дестилирайте, така че използването на повече преди това няма да има значение, ще го получите обратно. Така или иначе трябва да правите това с повечето от вашите разтворители.
Също така, като общо правило, когато охлаждате или просто оставяте навън сухи разтвори, никога не забравяйте да ги покриете с кухненско фолио и гумена лента, така че да са херметически затворени.
Уведомете ни, ако проблемът продължава да съществува, ако следвате този начин.