Пречистване на амфетамин чрез киселинно-основна екстракция

[ACAB]

Съотношението може да се избира свободно, независимо дали е 1:1 1:4 или 1:10, като колкото по-рядка е сярната киселина, толкова повече разтвор е необходим за неутрализирането ѝ. Някои използват и 2 различни разтвора, в началото 1:1, а когато наближи рН6, вземат по-рядък разтвор, защото така е по-лесно да се регулира рН6, без да се прекалява с подкиселяването. Имайте предвид, че колкото по-гъст е разтворът на H2SO4, толкова по-голям е рискът от временно подкиселяване, трябва да добавяте разтвора много бавно, за да избегнете това.

 

[deeperdive36]

Продължавам да прекалявам с подкиселяването... Мислех, че утаяването ще е незабавно, затова продължих да добавям киселина и когато проверих, тя беше 1, червена. Опитах се да я върна обратно, като добавих още ацетон, но тогава започна да прави кристали. В този момент не знам какво да правя, да започна отначало или да го филтрирам. Какви са последиците от прекаленото подкиселяване и какво можете да направите, за да го поправите.

 

[Mr Good Cat]

ако има излишък на киселина, вероятно има само един начин да се разреши този проблем: да се направи отново АБЕ. простото промиване в ацетон няма да помогне.

 

[HerrHaber]

също така имайте предвид факта, че киселините и алкохолите образуват естери в кинетиката на равновесна реакция, поради което не съхранявайте разтвори на особено силни киселини в алкохоли (първичните алкохоли, особено метанолът, са забранени; IPA е по-добър, но ацетонът е най-добър)

 

[DavidNichols]

Една поправка: всяка силна киселина ще започне каталитична самокондензация на ацетон с резултати от цветни катрани и различни ненаситени кетони.

 

[HerrHaber]

може да се получи наситено червено, когато се забрави за него, но съветвам да го изхвърлите веднага след като работата е свършена, най-много се сещам, че витриолът е силен окислител по традиция и бях направил разтвор от него в съединение, от което може да се получи триацетонпер... кабум, ако случайно окислителят е 50%+ а.к. пероксид

 

[ACAB]

Следващото наблюдение, кой път за синтез на амфетамин няма значение.
След като А-свободата се освободи с добавянето на NaOH и се събере маслено на повърхността, извършвам екстракция с петролен етер.
Първо прехвърлям разтвора в цилиндър и изчаквам да се образуват слоеве. Със спринцовка събирам горния слой в колба на Ерленмайер. След това разтворът постъпва в делителната фуния и се разклаща 3 пъти с 10 % от обема на разтвора с петролен етер и също се събира в Ерленмайеровата колба.

Тук се забелязва, че амфетаминовата основа не се смесва напълно с петролния етер и тук също се образуват два слоя.
Ерленмайерът се изсушава с 1-2 чаени лъжички MgSO₄ и сега се случва нещо странно.
Разтворът става все по-гъст и по-гъст, дори разклащането не помага, той се превръща в каша. Два часа във фризера и след това вакуумно филтриране и сега имам много повече сол, отколкото съм добавил.

Какво се случва тук?
Дали А-фребазата реагира със SO₄ от MgSO₄ и образува амфетамин сулфат?

Когато частично разтварям солта в чаша с вода, отново се образува маслен слой. След добавянето на NaOH горният слой може да се извлече и да се постави заедно с петролния етер върху блюдо, за да се изпари етерът.

Кой може да ми каже какво се случва там с MgSO₄ по време на сушенето, друг изсушител ли да избера?
Дали да се използва нещо друго като петролен етер?
Благодарен съм за всяка помощ. благодаря.

 

[diogenes]

ACAB, препрочетох поста ви и мисля, че ключът към проблема е в това изречение:
Това означава, че слоят, който извличате като `маслена основа`, не е чиста маслена основа. Защо не използвате малко петролен етер (или друг неполярен разтворител) и тук? Искам да кажа, че от момента, в който разтворите ви достигнат рН12 и се образува слой, е добре да отделите масления слой, но го поставете в делителната фуния и добавете равно количество петролен етер, след което запазете слоя с петролен етер в Ерленмайер, ако се образуват два слоя. Слоят, който не е петролен етер (ако се образува), може да се добави към първоначалната вода и след това да се извлече с останалата вода. Използването на само 10 % от обема на водата 3 пъти вероятно е твърде малко, използвайте 30 %, след това 20 %, след това 20 %.

Знам, че това е доста голямо количество етер, но можете да използвате водата като индикатор: водата става почти прозрачна, когато по-голямата част от маслото е извлечена.

Комбинирайте фракциите на бензиновия етер, добавете ги в делителната фуния и промийте поне 2-3 пъти с дестилирана вода, а след това 1 път със солен разтвор (наситен разтвор на NaCl). След това започнете сушенето, но добавете само "достатъчно" MgSO4, а не "повече е по-добре". Когато след 15-20 минути MgSO4 покаже ефект на снежна топка, значи сте готови. Ако разполагате с мол сито, можете да го използвате вместо MgSO4/Na2SO4. Филтрирайте MgSO4 по гравитационен метод. Аз не го харесвам, тъй като той има доста малък размер на молекулите и може да премине през някои филтри и да се наложи да се филтрира повече от един път.

Когато получите бистър и сух бензинов етер, тогава го дестилирайте, така че използването на повече преди това няма да има значение, ще го получите обратно. Така или иначе трябва да правите това с повечето от вашите разтворители.

Също така, като общо правило, когато охлаждате или просто оставяте навън сухи разтвори, никога не забравяйте да ги покриете с кухненско фолио и гумена лента, така че да са херметически затворени.

Уведомете ни, ако проблемът продължава да съществува, ако следвате този начин.

 

[ACAB]

Предполагам, че образуваният слой може да се отдели (за мен това е А-масло, защото там не може да има нещо друго, освен примеси, след като съм освободил свободната база) и трябва само да екстрахирам останалата част от разтвора с петролен етер. Това предположение не е ли правилно?
Защото, ако се опитам да екстрахирам двата слоя с петролен етер, винаги имам 3 слоя и не успявам да екстрахирам всичко, или би трябвало да направя много екстракции, докато средният слой се разтвори напълно. Ако това изобщо е възможно.

 

[Mr Good Cat]

Благодаря за интересния метод. Опитвам се да пречистя доста мръсен MDMA HCL. Самият продукт изобщо не е бил пречистван. PH в началото беше 7.


Така че кристалите след първата кристализация са почти черни. Опитах се да довърша някакво малко количество около 18 гр + 20 мл вода.

Направих стъпка 2 и достигнах PH=12. Бяха необходими около 6 ml 50% разтвор на NaOH. Но вместо да се образува отгоре, свободната основа се образува отдолу. Има и трети слой, много тънък, едва видим, отгоре. Почти съм сигурен, че фребазата е на дъното, тъй като тази част има специфична миризма на путка.

Това нормално ли е и мога ли да започна стъпка 3, или съм направил нещо погрешно?

 

[Mr Good Cat]

След нощта в разделителната фуния слоевете промениха позициите си.
Тук се намират три слоя - вода, свободна основа, етер.
Изглежда, че този черен слой е свободната основа. Отделете го и проверете теглото - то отговаря.

 

[Mr Good Cat]

След всички усилия получих приблизително 10 ml от чистата свободна база. Не знам сега, или съм допуснал грешка, или обемът на замърсителите е бил огромен. Мисля, че и двете. Както и да е, не е зле за първи път. Поне последователността вече ми е ясна.
Направих промивка 3 пъти с етер, докато цялата емулсия се разтвори. Изсуших с MgSO4, изпарих го под абсорбатора и го подкиселих в студения ацетон с 36% HCl. Резултатът изглежда доста чист.
Доколкото разбирам, емулсията се е образувала от високото ниво на замърсители, а целта е била да се измие свободната основа от цялата тази черна гадост.

 

[Mr Good Cat]

Общо 9 грама от чистия продукт - точно както си мислех в едно от предишните съобщения.
Малко съм разтревожена от PH=7,5 - това ли е катастрофата за перорален прием?

 

[G.Patton]

Мисля, че е така. Сместа ви изглеждаше твърде мръсна.

 

[G.Patton]

pH в лигавиците ви е 7, това е добро pH.

 

[diogenes]

Всъщност по-високото рН увеличава скоростта на абсорбция и количеството на амфетамините. Веднъж облизах малко прясно направена основа от върха на пръста си, тя изгори, но след това получих почти психеделичен прилив от малко количество.

 

[Mr Good Cat]

Опитах се да работя с DCM. По мое мнение с етер е много по-лесно да се работи.

Също така беше отбелязано, че в края на изпарението на дъното на бехеровата чаша се появяват солни кристали в едва забележимо количество. Това означава, че DCM лесно се разгражда до HCl + CH2O в присъствието на вода. Вероятно изсушаването с MgSO4 не е било перфектно(((( или някаква вода е била уловена от въздуха.

 

[Mr Good Cat]

Още един глупав въпрос за промиването с етер.
Струва ли си да се използва някаква дестилационна система за отделяне на чист ФБ от етера вместо изпаряване, в случай че се използва петролен етер 40/60?
Основната цел е да се направи по-бързо от обикновеното изпаряване в чаша и вероятно да се спести малко етер в приемната колба.

 

[ACAB]

Ниска температура на водна баня или само вакуумна дестилация, чух, че най-добре е да се използва ротовап при ниски точки на кипене... но никога не съм използвал такъв

 

[Mr Good Cat]

Ротавап е най-добрият, това е сигурно. Вевор се продава за 1140 EUR, може би дори бих си купил, но просто нямам място, където да го съхранявам)))))))))

 

[deeperdive36]

Останах с впечатлението, че диетилният етер е неполярният, който трябва да се използва. Мислех, че петролният етер е напълно различен... Петролният етер е далеч по-лесен за получаване, така че ако това работи, толкова по-добре... Каква е разликата между двата етера? По-добре ли е да се използва единият от другия

 

[UWe9o12jkied91d]

Тук това няма значение

 

[deeperdive36]

Видях пречистване на хероин и там се споменават други разтворители, мисля, че метанол или диетил етерһттр://.... Може ли и тук да се използва вместо това петролен етер. Също така защо няма значение... Мислех, че са много различни.

 

[deeperdive36]

Затова се затруднявам със стъпка 8. Струва ми се, че тук има много загуби и разхищения. Прехвърлих екстракта от сепариращата фуния добавих магнезий поставих във фризера. Сега тук направих филтъра с вакуум. Мисля, че Бюхнер е много по-добър от настройката, която получих, тъй като тя протече и обемът е твърде голям. И така, първо, когато наливаш в уредбата, трябва ли да изхвърлиш всичко... Не разбирам как правилно да изсипя екстракта от етера, без да получа магнезий с него, освен ако не изсипя целия екстракт, тогава в този момент ми остава много екстракт с магнезий, какво да правя с тази останала част, за да отделя. Също така съм приложил снимки на теча. Какво да правя с това. Всичко това отпадък ли е . Ако има магнезий, който е преминал през филтъра, какво трябва да направя? По принцип съм заклещена и чакам на тази стъпка

 

[ACAB]

Какъв вид филтър е това?
Бих извадил разтвора от фризера, разбъркал бих го добре и след това бих го излял съвсем равномерно във филтъра, към края изплакнете филтъра с разтворител, за да намалите загубите.

 

[deeperdive36]

Това е вакуумният филтър на joanlab... Беше евтин, но дизайнът му е изцяло погрешен, позволява на нещата да изтичат отвън... Я ще опитам да се налива по различен начин Прочетох лепенката, която Патън написа, полезна за изясняване на нещата малко

 

[ACAB]

@deeperdive36 Изглежда, че става дума за сачмено съединение, което се държи заедно със скоба.
Опитахте ли да намажете предварително сачменото съединение с грес за шлайфане и да завъртите сачмата, докато шлайфането стане ясно?
Това би трябвало да реши проблема ви.

 

[deeperdive36]

Аааа, спомням си, че някъде бях чел за смазването му. Ще го опитам днес, надявам се, че ще се оправи проблемът. Благодаря.

 

[Mr Good Cat]

Хайде, човече: можеш да го направиш. Ако аз с ръце, които растат от задника ми, мога, значи и ти можеш.
И да! Няма нищо по-приятно за очите ми от MDMA след промиване с етер.