Пречистване на амфетамин чрез киселинно-основна екстракция

[ACAB]

Следващото наблюдение, кой път за синтез на амфетамин няма значение.
След като А-свободата се освободи с добавянето на NaOH и се събере маслено на повърхността, извършвам екстракция с петролен етер.
Първо прехвърлям разтвора в цилиндър и изчаквам да се образуват слоеве. Със спринцовка събирам горния слой в колба на Ерленмайер. След това разтворът постъпва в делителната фуния и се разклаща 3 пъти с 10 % от обема на разтвора с петролен етер и също се събира в Ерленмайеровата колба.

Тук се забелязва, че амфетаминовата основа не се смесва напълно с петролния етер и тук също се образуват два слоя.
Ерленмайерът се изсушава с 1-2 чаени лъжички MgSO₄ и сега се случва нещо странно.
Разтворът става все по-гъст и по-гъст, дори разклащането не помага, той се превръща в каша. Два часа във фризера и след това вакуумно филтриране и сега имам много повече сол, отколкото съм добавил.

Какво се случва тук?
Дали А-фребазата реагира със SO₄ от MgSO₄ и образува амфетамин сулфат?

Когато частично разтварям солта в чаша с вода, отново се образува маслен слой. След добавянето на NaOH горният слой може да се извлече и да се постави заедно с петролния етер върху блюдо, за да се изпари етерът.

Кой може да ми каже какво се случва там с MgSO₄ по време на сушенето, друг изсушител ли да избера?
Дали да се използва нещо друго като петролен етер?
Благодарен съм за всяка помощ. благодаря.

 

[diogenes]

ACAB, препрочетох поста ви и мисля, че ключът към проблема е в това изречение:
Това означава, че слоят, който извличате като `маслена основа`, не е чиста маслена основа. Защо не използвате малко петролен етер (или друг неполярен разтворител) и тук? Искам да кажа, че от момента, в който разтворите ви достигнат рН12 и се образува слой, е добре да отделите масления слой, но го поставете в делителната фуния и добавете равно количество петролен етер, след което запазете слоя с петролен етер в Ерленмайер, ако се образуват два слоя. Слоят, който не е петролен етер (ако се образува), може да се добави към първоначалната вода и след това да се извлече с останалата вода. Използването на само 10 % от обема на водата 3 пъти вероятно е твърде малко, използвайте 30 %, след това 20 %, след това 20 %.

Знам, че това е доста голямо количество етер, но можете да използвате водата като индикатор: водата става почти прозрачна, когато по-голямата част от маслото е извлечена.

Комбинирайте фракциите на бензиновия етер, добавете ги в делителната фуния и промийте поне 2-3 пъти с дестилирана вода, а след това 1 път със солен разтвор (наситен разтвор на NaCl). След това започнете сушенето, но добавете само "достатъчно" MgSO4, а не "повече е по-добре". Когато след 15-20 минути MgSO4 покаже ефект на снежна топка, значи сте готови. Ако разполагате с мол сито, можете да го използвате вместо MgSO4/Na2SO4. Филтрирайте MgSO4 по гравитационен метод. Аз не го харесвам, тъй като той има доста малък размер на молекулите и може да премине през някои филтри и да се наложи да се филтрира повече от един път.

Когато получите бистър и сух бензинов етер, тогава го дестилирайте, така че използването на повече преди това няма да има значение, ще го получите обратно. Така или иначе трябва да правите това с повечето от вашите разтворители.

Също така, като общо правило, когато охлаждате или просто оставяте навън сухи разтвори, никога не забравяйте да ги покриете с кухненско фолио и гумена лента, така че да са херметически затворени.

Уведомете ни, ако проблемът продължава да съществува, ако следвате този начин.

 

[ACAB]

Предполагам, че образуваният слой може да се отдели (за мен това е А-масло, защото там не може да има нещо друго, освен примеси, след като съм освободил свободната база) и трябва само да екстрахирам останалата част от разтвора с петролен етер. Това предположение не е ли правилно?
Защото, ако се опитам да екстрахирам двата слоя с петролен етер, винаги имам 3 слоя и не успявам да екстрахирам всичко, или би трябвало да направя много екстракции, докато средният слой се разтвори напълно. Ако това изобщо е възможно.

 

[G.Patton]

Здравейте, амфинова основа реагира с Mg2+ йони след продължително излагане. Мисля, че това е причина за образуването на вашата каша. Тя не е най-добрият изсушител за амини. Na2SO4 е по-добър за тази процедура.

 

[ACAB]

Добре, но какво имате предвид с дългото изложение? Реакцията започва веднага след поставянето на солта в разтвора.
А MgSO4 се препоръчва и тук в статията като изсушител, не бях запознат с нищо друго преди това, но какво друго извличаме освен амини?
Ще опитам първо с това, защото то съвпада и с наблюдението ми, че А-базата трябва да е реагирала със солта, защото филтрираната сол освобождава отново базата след разтварянето ѝ във вода.

 

[G.Patton]

Извърших екстракция на амфетамин А/В с MgSO4 без проблеми. Вероятно причината за вашия проблем е различна.

 

[ACAB]

Да, аз също, но понякога имам този резултат, че нещо реагира по време на сушенето. Помислих си, че не съм единственият, на когото се случва

 

[Mr Good Cat]

Благодаря за интересния метод. Опитвам се да пречистя доста мръсен MDMA HCL. Самият продукт изобщо не е бил пречистван. PH в началото беше 7.


Така че кристалите след първата кристализация са почти черни. Опитах се да довърша някакво малко количество около 18 гр + 20 мл вода.

Направих стъпка 2 и достигнах PH=12. Бяха необходими около 6 ml 50% разтвор на NaOH. Но вместо да се образува отгоре, свободната основа се образува отдолу. Има и трети слой, много тънък, едва видим, отгоре. Почти съм сигурен, че фребазата е на дъното, тъй като тази част има специфична миризма на путка.

Това нормално ли е и мога ли да започна стъпка 3, или съм направил нещо погрешно?

 

[diogenes]

Мисля, че MDMA-HCl трябва да се пречисти чрез рекристализация в горещ алкохол, след което кристалите да се промият с ацетон. Не съм го правил, така че може и да греша. Сигурен съм, че генерал Патън е разгледал този въпрос в някоя от темите си за пречистване.

 

[UWe9o12jkied91d]

трябва ви повече вода, за да има къде да отидат примесите, обзалагам се, че ако добавите малко, всички тези тъмни гадости ще се преместят в долния воден слой

 

[Mr Good Cat]

Вече е поставено 1:5. Очаквам резултата.

 

[Mr Good Cat]

След нощта в разделителната фуния слоевете промениха позициите си.
Тук се намират три слоя - вода, свободна основа, етер.
Изглежда, че този черен слой е свободната основа. Отделете го и проверете теглото - то отговаря.

 

[G.Patton]

Здравейте, както каза @UWe9o12jkied91d, повече вода (или NaOH sln) ще помогне за отделянето на слоевете. Няма да развалите свободната си основа чрез излишък на алкални вещества. На последната снимка изглежда, че слоят свободна основа е отгоре. Средният слой е част от долния слой със замърсители. Можете да ги разделите и да добавите още NaOH aq sln към долния слой и да го оставите за няколко часа, в случай че искате да съберете още малко свободна основа.

P.S. смешно е сравнението "има специфична миризма на путка" =)

 

[UWe9o12jkied91d]

това е само 2 слоя, тъмните неща са глупости, imo имате нужда от повече вода все още

 

[Mr Good Cat]

Слоят отгоре е етерът. Вчера го добавих в 20% от обема на Rm и го оставих за през нощта. Така изглежда, цялата свободна база с цялата тази черна глупост се изкачи до средния слой.

 

[Mr Good Cat]

Е, добавих малко вода приблизително като общо съотношение 1:5 и я оставих във фунията за 3 часа. Резултатът е тук. Изглежда, че цялата вода сега е отгоре, а свободната основа със замърсителите е отдолу. Вероятно ще имам късмет, ако получа дори половината от началното теглоһттр://)))))

 

[G.Patton]

На снимката има ли същата фуния със същото съдържание и + допълнителна вода? Отделени ли са слоевете от предишната снимка с помощта на фуния?

 

[Mr Good Cat]

Първата снимка е първият момент, когато стъпка 2 е завършена. Поставих я върху фунията, разделих я веднага и проверих теглото и мириса на двата слоя.

Втората снимка е фунията, след като добавих 10 ml етер и я оставих за една нощ.

След това отделих трите слоя, добавих още вода (1:5) към средния слой и го оставих за няколко часа. В резултат получих 3-та снимка.

Възможно ли е обемът на замърсителите да е толкова голям, така че свободната основа + замърсителите да са по-тежки от водата + NaOH?

 

[G.Patton]

Вашата безплатна база в етерния слой. Добавете приблизително същия обем етер във фунията в момента и я разклатете. Оставете слоевете да се разделят. От този разтвор ще извлечете остатъците от амф. свободна база.
След това отделете слоевете и ги комбинирайте с предишния етерен екстракт. Продължете процедурите за подкиселяване.

 

[Mr Good Cat]

Направих допълнителни стъпки:
1. Разделих разтвора на Пик.3 на 2 части. Горната част (А) се считаше за свободна основа, а долната част (Б) - за вода.
2. Обемът на (А) се оценяваше приблизително на 20 ml, така че добавих около 100 ml вода и малко NaOH, като го хвърлих във фунията. След това добавих 25 ml етер във фунията и оставих за няколко часа.
3. След това просто добавих малко NaOH към част (Б) и я оставих в стъкленицата.

Сега, след известно време, ситуацията е следната.
4. Разтворът от фунията (предишната част (А)) се раздели на три слоя. И средният слой стана много по-тънък, вероятно около 10 ml в сравнение с горния слой, който е приблизително 25 ml - Фиг. 4

5. Но, което е по-интересно, разтворът от стъкленицата (бивша част (Б)) се разделя на две части, горна и долна, и изглежда, че горната част може да бъде извлечената от мен свободна основа - Фиг. 5. И ако съм прав и тази горна част е фребазата, то водата от фунията (фиг. 4) би могла да се отдели по същия начин.

Ще се опитам да актуализирам.

 

[G.Patton]

Мисля, че не сте ни разбрали правилно.
Съществуват само два слоя. Свободната ви основа е разтворена в етер, а не във вода. Разбирате ли ме? Моля, прочетете внимателно отговорите ни и се опитайте да ни разберете.

 

[G.Patton]

 

[Mr Good Cat]

Съжалявам, колега!! Разбрах къде съм сбъркал. Но, бях объркан с обема на Етер + екстракт от свободна основа, тъй като този обем беше същият като обема на етера в началото. Ето защо реших, че фребазата е неразтворима или нещо подобно.

 

[G.Patton]

pH в лигавиците ви е 7, това е добро pH.

 

[diogenes]

Всъщност по-високото рН увеличава скоростта на абсорбция и количеството на амфетамините. Веднъж облизах малко прясно направена основа от върха на пръста си, тя изгори, но след това получих почти психеделичен прилив от малко количество.