Last edited by a moderator:
Синтез на амфетамин от P2NP чрез Al/Hg (видео)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Във видеосинтеза на амфетамин се използват реактиви:
Описание на видеоклипа за синтез на амфетамин.
- 10 g 1-фенил-2-нитропропен (P2NP);
- 100 ml изопропилов алкохол (IPA);
- 50 ml ледена оцетна киселина (AcOH);
- 50 g натриев хидроксид (NaOH);
- 12 g алуминий (под формата на нарязано домакинско фолио);
- 0,1 g живачен (II) нитрат (Hg(NO3)2);
- 2 ml Сярна киселина (H2SO4);
- 50 ml ацетон;
- Дестилирана вода;
- Колба с плоско дъно 2 L;
- Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата (по избор);
- Кондензатор за обратен поток;
- Фуния;
- Филтърно сито (кухненско е подходящо);
- Спринцовка или пипета на Пастьор;
- Индикаторни хартийки зарН;
- чаши (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
- Източник на вакуум;
- Лабораторна везна (0,1-200 g е подходяща);
- мерителни цилиндри с вместимост 1000 ml и 100 ml;
- Студена водна баня;
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Разделителна фуния 1 L (по избор);
- Лабораторен термометър;
- колба на Бюхнер и фуния;
- Филтърна хартия;
Описание на видеоклипа за синтез на амфетамин.
Преди началото на синтеза се приготвя разтвор на 1-фенил-2-нитропропен 10 g в 100 ml изопропилов алкохол и 50 ml оцетна киселина. Също така алуминиево фолио 12 g се нарязва на малки парчета с помощта на машина за раздробяване на хартия за приготвяне на алуминиева амалгама. То може да се реже с ножица или да се разкъсва с ръце (в ръкавици).
0:04-0:40 - Воден разтвор на алкална основа за приготвяне. Този разтвор е направен предварително, така че разтворът да има стайна температура към момента на алкализиране на основната реакционна смес в това видео. Алкализирането се извършва със спонтанно нагряване. Ако се използва пресен горещ алкален разтвор, тогава температурата се повишава и ще е необходимо принудително охлаждане на реакционната маса.
0:46-2:36 - Амалгама с живачен нитрат. Амалгамата с алуминий ще редуцира 1-фенил-2-нитропропен до амфетамин. По време на реакцията на амалгама се отделя малко количество газ, образува се сива утайка. Важно е да не се пропуска моментът, в който алуминиевата амалгама е готова. Този момент може да се определи по образуването на сива утайка и по увеличеното отделяне на газ. Това става след 10-15 минути от началото на реакцията.
Водата се източва, без да се отстранява марлята, амалгамираният алуминий се измива с две порции студена дестилирана вода. Заслужава си да се обърне внимание на отделянето на газови мехурчета. Забелязва се, че мехурчетата са по-малки, а цветът на течността е по-тъмен при "правилна" амалгама. Ако реакцията е бурна, мехурчетата са големи, а цветът е светъл, амалгамата е "неправилна". Това почти сигурно се дължи на липсата на живачна сол. Моля, имайте предвид, че живачните соли са отровни.
2:37-4:28 - Най-важната част от процеса е редукцията на 1-фенил-2-нитропропен чрез алуминиева амалгама. Реакцията е екзотермична и се извършва с обилно отделяне на топлина. Необходимо е внимателно да се контролира температурата по време на процедурата. Реакционната колба се охлажда в ледена баня в случай на прегряване. Разрешава се добавянето на студена вода в колбата. Понякога реакцията не започва, необходимо е реакционната маса да се загрее добре и реакцията да започне (с правилно приготвена амалгама). По време на реакцията се отделят миризми на кипящ алкохол и оцетна киселина. За улавяне на парите се използва рефлуксен кондензатор на Алин. Ефективността на обратния кондензатор на Allihn може да се повиши с помощта на течаща студена вода, която може да се свърже към него.
5:04 - Реакционната колба може да се изплакне с малко количество алкохол и нереагиралият алуминий също може да се изплакне с него, за да се съберат остатъците и да се увеличи добивът.
5:13 - Трябва да остане малко нереагирал алуминий. Можете да определите количеството на реагиралия 1-фенил-2-нитропропен по остатъците.
5:16-6:13 - Алкализиране. Реакцията се провежда с освобождаване на топлина. Остатъците от нереагиралия алуминий допълнително ще реагират с алкала и ще нагряват сместа, както и ще създават странични продукти.
Разделянето на видими слоеве става в рамките на 30 минути след алкализирането. РН на горния слой трябва да бъде 11-12.
6:18-7:23 - Декантиране. Съберете горния слой с амфетаминова основа в алкохол. Той може да се изсуши с помощта на малко количество безводен магнезиев сулфат. Шлаката може да се екстрахира с неполярен разтворител (етер, бензол, толуол), след което разтворителят се изпарява.
7:24-8:50 - Приготвяне на разтвор на сярна киселина в ацетон. Този разтвор е необходим за по-плавно подкиселяване. Ако се използва концентрирана сярна киселина, се стига до локално прекисляване на продукта. Следователно добивът спада.
8:51-10:53 - Окисляване на продукта и получаване на амфетаминов сулфат. Към горния жълт слой, който е събран на предишния етап, се прибавя капка по капка приготвен разтвор на сярна киселина. С всяка капка киселинен разтвор се образуват люспи от сол. Този етап е много важен, необходимо е внимателно да се контролира рН, за да се избегне прекаленото подкиселяване. Подкиселяването продължава до pH 5,5-6. Прекиселеният продукт има розов цвят. Продуктът ще се развали в случай на пълно прекисляване.
10:55-11:38 - Филтриране на амфетамин сулфат от разтворителите във фуния на Бюхнер под вакуум. На този етап продуктът може да се изплакне допълнително със студен ацетон, като се излее през фунията на Бюхнер заедно с кекса от амфетаминов сулфат.
11:41-12:28 - Филтриране с помощта на импровизирани инструменти. Всяка плътна тъкан може да се използва като филтър. Полученият продукт се изсушава на топло и сухо място в продължение на няколко часа, за да се отстранят остатъчните разтворители. Препоръчва се да се съхранява във вакуумна опаковка.
Добивът е 60-70 %.
0:04-0:40 - Воден разтвор на алкална основа за приготвяне. Този разтвор е направен предварително, така че разтворът да има стайна температура към момента на алкализиране на основната реакционна смес в това видео. Алкализирането се извършва със спонтанно нагряване. Ако се използва пресен горещ алкален разтвор, тогава температурата се повишава и ще е необходимо принудително охлаждане на реакционната маса.
0:46-2:36 - Амалгама с живачен нитрат. Амалгамата с алуминий ще редуцира 1-фенил-2-нитропропен до амфетамин. По време на реакцията на амалгама се отделя малко количество газ, образува се сива утайка. Важно е да не се пропуска моментът, в който алуминиевата амалгама е готова. Този момент може да се определи по образуването на сива утайка и по увеличеното отделяне на газ. Това става след 10-15 минути от началото на реакцията.
Водата се източва, без да се отстранява марлята, амалгамираният алуминий се измива с две порции студена дестилирана вода. Заслужава си да се обърне внимание на отделянето на газови мехурчета. Забелязва се, че мехурчетата са по-малки, а цветът на течността е по-тъмен при "правилна" амалгама. Ако реакцията е бурна, мехурчетата са големи, а цветът е светъл, амалгамата е "неправилна". Това почти сигурно се дължи на липсата на живачна сол. Моля, имайте предвид, че живачните соли са отровни.
2:37-4:28 - Най-важната част от процеса е редукцията на 1-фенил-2-нитропропен чрез алуминиева амалгама. Реакцията е екзотермична и се извършва с обилно отделяне на топлина. Необходимо е внимателно да се контролира температурата по време на процедурата. Реакционната колба се охлажда в ледена баня в случай на прегряване. Разрешава се добавянето на студена вода в колбата. Понякога реакцията не започва, необходимо е реакционната маса да се загрее добре и реакцията да започне (с правилно приготвена амалгама). По време на реакцията се отделят миризми на кипящ алкохол и оцетна киселина. За улавяне на парите се използва рефлуксен кондензатор на Алин. Ефективността на обратния кондензатор на Allihn може да се повиши с помощта на течаща студена вода, която може да се свърже към него.
5:04 - Реакционната колба може да се изплакне с малко количество алкохол и нереагиралият алуминий също може да се изплакне с него, за да се съберат остатъците и да се увеличи добивът.
5:13 - Трябва да остане малко нереагирал алуминий. Можете да определите количеството на реагиралия 1-фенил-2-нитропропен по остатъците.
5:16-6:13 - Алкализиране. Реакцията се провежда с освобождаване на топлина. Остатъците от нереагиралия алуминий допълнително ще реагират с алкала и ще нагряват сместа, както и ще създават странични продукти.
Разделянето на видими слоеве става в рамките на 30 минути след алкализирането. РН на горния слой трябва да бъде 11-12.
6:18-7:23 - Декантиране. Съберете горния слой с амфетаминова основа в алкохол. Той може да се изсуши с помощта на малко количество безводен магнезиев сулфат. Шлаката може да се екстрахира с неполярен разтворител (етер, бензол, толуол), след което разтворителят се изпарява.
7:24-8:50 - Приготвяне на разтвор на сярна киселина в ацетон. Този разтвор е необходим за по-плавно подкиселяване. Ако се използва концентрирана сярна киселина, се стига до локално прекисляване на продукта. Следователно добивът спада.
8:51-10:53 - Окисляване на продукта и получаване на амфетаминов сулфат. Към горния жълт слой, който е събран на предишния етап, се прибавя капка по капка приготвен разтвор на сярна киселина. С всяка капка киселинен разтвор се образуват люспи от сол. Този етап е много важен, необходимо е внимателно да се контролира рН, за да се избегне прекаленото подкиселяване. Подкиселяването продължава до pH 5,5-6. Прекиселеният продукт има розов цвят. Продуктът ще се развали в случай на пълно прекисляване.
10:55-11:38 - Филтриране на амфетамин сулфат от разтворителите във фуния на Бюхнер под вакуум. На този етап продуктът може да се изплакне допълнително със студен ацетон, като се излее през фунията на Бюхнер заедно с кекса от амфетаминов сулфат.
11:41-12:28 - Филтриране с помощта на импровизирани инструменти. Всяка плътна тъкан може да се използва като филтър. Полученият продукт се изсушава на топло и сухо място в продължение на няколко часа, за да се отстранят остатъчните разтворители. Препоръчва се да се съхранява във вакуумна опаковка.
Добивът е 60-70 %.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON във второто видео казват 0,1 г живачен (II) нитрат, а в написаното от вас 0,3 г кое е правилното?
Какво мислите за използването на етилов ацетат вместо оцетна киселина за редуциране на фенилнитропропен?
Може да се използва, особено технически етилов ацетат, защото съдържа алкохол и оцетна киселина, ако не е бил допълнително пречистен при производството.
Last edited by a moderator:
Здравейте, възможно ли е да се увеличи мащаба му? какъв реакционен съд ще е необходим, за да се справи с екзотермичната реакция, и какъв кондензатор? може би горно разбъркване? средства за охлаждане? ти си шеф за това видео tho. благодаря.
Да, разбъркване на горните части, може би. Можете да използвате пластмасови варели за тази реакция, като използвате система за водно охлаждане "варел в варел".
Last edited by a moderator:
Нужен ли е тогава рефлуксен кондензатор? или херметически затворен? някакъв вид освобождаване на налягането? много ви благодаря за отговора.
Без рефлуксен кондензатор ще се занимаваме с изпарението на алкохол. Ако утайката се превърне в камък, добавете отново чист алкохол към реакцията. Напълно затворената бъчва не е подходяща, тъй като ще имаме работа със силно нарастващо налягане
Last edited by a moderator:
За съжаление тази реакция се мащабира със загуба на добиви. Оптимално успях да заредя 100 g фенил нитропропен в колба от 20 L, като охлаждането в басейн с ледена вода, разтворът на p2np в амалгама се добавяше на 3 порции.
Last edited by a moderator:
Благодаря за отговорите, момчета. какво количество P2NP ще може да се получи в реакцията в 200-литров варел при добро охлаждане и постоянно разбъркване отгоре? смятате ли, че е жизнеспособно поради загуба на добиви?
Максималното количество, което знам, е 2,5 kg P2NP за тази реакция, но е необходим добър контрол за температурата. Постепенно мащабиране на реакцията - най-добрият избор. При евентуални проблеми с мащабирането е по-добре те да се решават върху по-малки количества. Можем да помогнем по този път с обратна връзка.
Last edited by a moderator:
Можете да използвате лъчисти подови тръби и студена вода за охлаждане. Тръбите усукват спиралите във вътрешността на варела и пропускат течащата студена вода, когато е необходимо. А когато е необходимо, пуснете горещата вода за отопление. Пластмасовата тръба не влиза в реакция със сместа. За горна бъркалка ви е необходим полипропиленов вал или тефлоново покритие
Last edited by a moderator:
Някакъв специален вид пластмасови тръби, които могат да се справят с топлината от реакцията и студения/горещия стрес?" Благодаря ви, сенсей.
Last edited by a moderator:
Роза - продуктът е преокислен (част от амфетаминовата сол, поради прекомерната употреба на киселина, се е превърнала в продукти на разпадане и е оцветила останалата част от праха).
Жълто - продуктът не е окислен (поради липса на киселина, не цялата основа се е превърнала в сол и остатъците от нея са оцветили останалата част от праха).
Червено - фенилнитропропенът не е реагирал напълно върху амалгамата, реакционната смес се е алкализирала и окислила в сол, давайки този цвят.
Зелено - живачните соли се замърсяват с други метали, в резултат на което се получава цветът. Освен това той влияе върху образуването на амалгама.
Кафяво - образуване на смоли по време на синтеза.
Проучете тази тема http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Жълто - продуктът не е окислен (поради липса на киселина, не цялата основа се е превърнала в сол и остатъците от нея са оцветили останалата част от праха).
Червено - фенилнитропропенът не е реагирал напълно върху амалгамата, реакционната смес се е алкализирала и окислила в сол, давайки този цвят.
Зелено - живачните соли се замърсяват с други метали, в резултат на което се получава цветът. Освен това той влияе върху образуването на амалгама.
Кафяво - образуване на смоли по време на синтеза.
Проучете тази тема http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Здравейте. Опитах се да направя тези синтези, получих ги едва на третия опит, но с изключително малък добив. От 10 г P2NP има само ~0,5 амфетамин фосфат.
Ето някои възможни причини:
1. Когато добавям разтвор (10p2np, 100 ipa, 50 ледена киселина) към амалгамата, реакцията започва веднага и е много интензивна. Охлаждам я (без да преохлаждам) и след това реакцията продължава около 4-5 минути (с активно отделяне на топлина), след което започва бавно да затихва, опитах се да я стартирам отново с помощта на гореща вода, но реакцията не започва отново, а бавно затихва. Моля, кажете ми дали съм допуснал някаква грешка на този етап.
2. Също така забелязах едно странно нещо на етапа на алкализиране. (Използвах уред за почистване на тръби, в който е посочен само натриев хидроксид). Добавях постепенно (буквално капка по капка), след като добавих половината и започнах да разбърквам, разтворът стана като мокър сив пясък, вече си мислех, че всичко отново е съсипано, и добавих останалата половина и изведнъж сместа отново стана течна. след което върху нея се образува прозрачен мътен слой с обем 2,5 ml. Отстраних горния слой с помощта на спринцовка, поставих го в отделен съд и наредих разтвор на изопропилов алкохол и 85% ортофосфатна киселина в съотношение 1:9. Масата започна да се събира на бели бучки и отначало изглеждаше, че има 3-4 грама, но след изсушаването се оказа, че има 0,5 грама. Какво може да съм направил погрешно? Ще ви бъда много благодарен за помощта.
Ето някои възможни причини:
1. Когато добавям разтвор (10p2np, 100 ipa, 50 ледена киселина) към амалгамата, реакцията започва веднага и е много интензивна. Охлаждам я (без да преохлаждам) и след това реакцията продължава около 4-5 минути (с активно отделяне на топлина), след което започва бавно да затихва, опитах се да я стартирам отново с помощта на гореща вода, но реакцията не започва отново, а бавно затихва. Моля, кажете ми дали съм допуснал някаква грешка на този етап.
2. Също така забелязах едно странно нещо на етапа на алкализиране. (Използвах уред за почистване на тръби, в който е посочен само натриев хидроксид). Добавях постепенно (буквално капка по капка), след като добавих половината и започнах да разбърквам, разтворът стана като мокър сив пясък, вече си мислех, че всичко отново е съсипано, и добавих останалата половина и изведнъж сместа отново стана течна. след което върху нея се образува прозрачен мътен слой с обем 2,5 ml. Отстраних горния слой с помощта на спринцовка, поставих го в отделен съд и наредих разтвор на изопропилов алкохол и 85% ортофосфатна киселина в съотношение 1:9. Масата започна да се събира на бели бучки и отначало изглеждаше, че има 3-4 грама, но след изсушаването се оказа, че има 0,5 грама. Какво може да съм направил погрешно? Ще ви бъда много благодарен за помощта.
- By RWG13
Решен.
Целият проблем беше в процеса на алкализиране. Използвах сух препарат за почистване на тръби, в който в компонентите беше посочен само NaOH. И така го претеглих като чиста сода каустик. Въпреки че, както се оказа, в тези смеси NaOH е само 25-60% (не намерих точното количество, а и другите компоненти). В този случай беше решено да се направи още малко разтвор и да се добави прах към него, докато спре да се разтваря. Добавих разтвора, отстраних маслото (за да не го разваля с алкали, ако нещо се случи) и добавих още алкален разтвор, след което отново се образува маслен слой. За по-голямо удобство се опитах да извлека масления слой и с помощта на гориво Coleman, като резултатът беше положителен. Процесът на подкиселяване, според мен, е по-удобен, когато основата е разтворена в нещо. Добивът беше 65-70% след промиване с ацетон и последващо изсушаване.
Целият проблем беше в процеса на алкализиране. Използвах сух препарат за почистване на тръби, в който в компонентите беше посочен само NaOH. И така го претеглих като чиста сода каустик. Въпреки че, както се оказа, в тези смеси NaOH е само 25-60% (не намерих точното количество, а и другите компоненти). В този случай беше решено да се направи още малко разтвор и да се добави прах към него, докато спре да се разтваря. Добавих разтвора, отстраних маслото (за да не го разваля с алкали, ако нещо се случи) и добавих още алкален разтвор, след което отново се образува маслен слой. За по-голямо удобство се опитах да извлека масления слой и с помощта на гориво Coleman, като резултатът беше положителен. Процесът на подкиселяване, според мен, е по-удобен, когато основата е разтворена в нещо. Добивът беше 65-70% след промиване с ацетон и последващо изсушаване.
- By Codoi
Има ли разлика в ефикасността между този метод и cucl2+nabh4?
Получих партида на скорост (1 линия и не можеш да спиш 24 часа + скърцане със зъби, също така много различна миризма от тази, която си приготвих с метода cucl2 (много чиста според мен.)
Възможно ли е първият да съдържа остатъци от синтеза или нещо друго? оттук и различната миризма и ефект (правя снимка и с двата, може би
да помогне)
Получих партида на скорост (1 линия и не можеш да спиш 24 часа + скърцане със зъби, също така много различна миризма от тази, която си приготвих с метода cucl2 (много чиста според мен.)
Възможно ли е първият да съдържа остатъци от синтеза или нещо друго? оттук и различната миризма и ефект (правя снимка и с двата, може би
да помогне)