Синтез на амфетамин чрез P2P оксимна редукция

[GhostChemist]

Реакциите протичат съгласно схема 1

Реагенти и материали.

• 8,1 g алуминий
• 0,05 g живачен(II) хлорид
• 5 g P2P
• 2 g хидроксиламин или смес (50-60 ml IPA (или етанол) + 2,5 g NaOH + 4,55 g хидроксиламин хидрохлорид)
• 50 ml етанол
• 2-литрова колба
• 2 литра ледено студена вода (500 g лед)
• 100 ml DCM
• 10 ml ацетон
• 1 ml 89% сярна киселина
• Индикаторна хартия за рН
• Различни по големина чаши
• Нагревател

Процедура за синтез

Изходни материали за синтеза. Фиг. 1

В две отделни чаши хидроксиламин хидрохлорид и натриев хидроксид се смесват с етанол или IPA. Фиг. 2

След това съдържанието на чашите се обединява. Фиг. 3

Към получената смес се добавя P2P. Цветът се променя от бледожълт на оранжев. Допълнително към разтвора се добавят 50 ml етанол или IPA. Фиг. 4

След това се приготвя алуминиева амалгама по стандартния метод. Фиг. 5

Приготвеният разтвор на P2P оксим се добавя към получената алуминиева амалгама и се свързва обратен хладник. Фиг. 6

Реакцията протича бавно, без да се отделя значителна топлина, и не се налага допълнително охлаждане. Възможно е при по-големи натоварвания екзотермичният ефект да е по-силно изразен. Фиг. 7

Реакцията завършва напълно в рамките на 1-1,5 часа. Фиг. 8

Реакционната маса се филтрира през хартиен филтър. Фиг. 9

Поради фината дисперсия на образуваната утайка филтрирането е доста трудно. В този случай е възможно да се извърши екстракция на DСM от реакционната смес директно с утайката и след това да се филтрира органичният екстракт. Фиг. 10

Филтрираният DСM се изсушава с безводен натриев сулфат. Фиг. 11

DCM се дестилира при температура 90°C. Фиг. 12

След дестилацията в остатъка остава жълто оцветено масло. Фиг. 13

Полученото масло се прехвърля в чаша, а всички останали остатъци в колбата се изплакват с ацетон. pH на амфетаминовото масло е алкално. Фиг. 14

Към получения разтвор на амфетамин се добавя сярна киселина, докато рН достигне 5-6, което води до утаяване на амфетаминов сулфат. Фиг. 15

Полученият разтвор се изпарява до половината от обема си, след което се добавят 5 ml студен безводен ацетон. Утайката се филтрира и се изсушава. Фиг. 16

Добивът на амфетамин сулфат е 2,5 g, което съответства на 36 %.

 

[alterego]

Здравейте, страхотно написано!
So manny respect for u guys bringing this up/ take time to share with us!
Но 1 нещо ме затруднява.
Този форум ме научи, че амфетаминът трябва да е бял, другите цветове са свързани с (погрешен) синтез, остатъци от прекурсор/отрова...
Знам, че е обичайно да има лека промяна в цвета на крайния продукт, но вашият краен продукт е просто пълен жълт/оранжев цвят ?
Каква е причината за това?

 

[GhostChemist]

Здравейте, alterego!
Да, това е факт, чистият амфетамин има бял цвят.
Жълтият цвят на Амфетамин се дължи именно на неговото окисление.
Например по време на изпаряването на разтворителя при кипенето му и по време на съхранение с излагане на въздух.
Освен това жълтият цвят може да се дължи на примеси от железни соли и натриев сулфат.
В бъдещи изследвания ще продължим да проучваме това и ще публикуваме нови данни от изследванията.

 

[mithyl2]

Много съм ви благодарен за всичките ви отлични публикации.

При а/б екстракция ще се пречисти ли амфетаминът до бял цвят?

 

[GhostChemist]

Благодаря!
Чистият бял цвят на амфетамина, представен в нашето видео https://bbgate.com/media/amphetamine-synthesis.70/

 

[mithyl2]

направих синтеза на амфетамин с "чист бял цвят" и наистина получих бяла утайка накрая.

но искате да кажете, че белият цвят не е възможен при синтеза на P2P поради окислението?

 

[UWe9o12jkied91d]

можете да рекристализирате, за да фиксирате цвета (врящ изопропанол и малко вода) , или а/б, или измиване направо след филтриране на по-голямата част от течността със студен ацетон след реакцията
предупреждаваме, че при а/б червените замърсители могат да останат в органичния слой

 

[GhostChemist]

Белият прах се получава чрез изплакване с безводен студен ацетон или рекристализация.
Но той отново пожълтява при продължително съхранение.

 

[mithyl2]

Дългосрочното съхранение влияе ли изобщо на чистотата?

 

[OrgUnikum]

Той ще се задържи дълго време, ако е сух, чист, съхраняван на хладно, далеч от светлина и въздух. Въпреки това имаше една статия, в която изследваха съхранявани лекарства от стара аптека, които са били на тъмно и хладно място в продължение на 30 години + и едно от лекарствата беше амфетамин. За този дълъг период от време то се е развалило до по-малко от половината от първоначалното количество амфетамин.
Първичните амини са много реактивни дори като соли. Амфетаминовата основа се разваля в рамките на часове, когато е изложена на слънчева светлина и 25 °C + в присъствието на кислород (като бутилка с въздух над течността). Най-добре направете солта незабавно или я съхранявайте в дълбоко замразена камера.

 

[waltjr5858]

Във видеото, което споменавате, редукцията с натриев борохидрид ли е? Имам огромен проблем с този синтезһттр://.... можете ли да помогнете? Успях веднъж, а всички останали бяха неуспешни. Правил съм го достатъчно пъти, за да мога определено да отговоря подробно какво правя, така че вероятно бихте могли да помогнете доста бързо... Благодаря.

 

[Win Win]

Здравейте! Разполагам с 20 литра р2р, но не мога да намеря най-добрата рецепта, с която да експериментирам. Това ли е най-добрата рецепта?

 

[GhostChemist]

Здравейте!

Какво планирате да получите от p2p? Амфетамин или метамфетамин?

 

[Win Win]

Какво препоръчвате? Не знам дали метамфетаминът или амфетаминът е по-добър

 

[GhostChemist]

Съветвам да се произвежда метамфетамин.
Защото, метамфетаминът е по-стабилен от амфетамина.
https://bbgate.com/threads/methamph...syntheses-methods-comparison.8635/#post-41733
https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[Win Win]

Благодаря за съветаһттр://.... Но вие съветвате този метод. Аз не мога да го направя, защото не мога да получа N-метилформамид на моето място.

 

[GhostChemist]

Разполагате ли с някой от следващите основни реактиви за осигуряване на превръщането на p2p в amph или meth: NH3; HgCl2 или друга Hg сол; формамид или амониев формат; NaBH4 най-добрият вариант, ако разполагате с него; метиламин хидрохлорид?

 

[Win Win]

NH3, HgCI2, NaBH4 и метиламин хидрохлорид всичко това мога да получа.

 

[GhostChemist]

Препоръчвам да използвате метода с NaBH4. Спойлер: скоро ще бъде публикувано видео на този метод.
Необходимо е също така да получите разтвор на метиламин в алкохол (метанол или IPA) от метиламин хидрохлорид. Можете ли да направите този етап?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...e-methylamine-gas-to-methanol.1315/#post-4279

 

[mithyl2]

страхотно. очаквам с нетърпение това видео. мислите ли, че ще има такова за синтеза на PMK?

 

[GhostChemist]

Мисля, че да. Ние също работим с PMK.

 

[door]

Кога ще бъде видео методът можете ли да ми кажете, моля, боц

 

[Win Win]

Да, аз мога

 

[GhostChemist]

В следващата стъпка препоръчвам да се извърши пробен синтез на метамфетамин за вашия експериментален опит.
Колко г Р2Р желаете да направите пробен синтез?
P2P трябва да бъде чист (ще се приложи парна дестилация).
Ще ви трябват сушилни агенти като SiO2 (силикагел) и ангидричен Na2SO4 (натриев сулфат). Разполагате ли с тези съединения?
Основната реакция се извършва в колба с три гърла, с бъркалка и термометър в ледена партида.

 

[GhostChemist]

Първи етап: Изсушаване на реагентите, приготвяне на имин и редукция.
Пропорции за 10 g чист P2P (след дестилация се добавя SiO2):
1,1 g NaBH4 на прах
20 ml 40% метиламин в метанол (метанол, наситен с метиламин) или 23-25 ml 30% метиламин в IPA
20-50 g или повече SiO2
20-30 g или повече Na2SO4 ангидричен
65-80 ml абсолютен MeOH или IPA (изопропилов алкохол)
ледена баня
запаси от лед за няколко дни
Термометър с обхват от -20 до +50С за предпочитане
Приготвяне на тези реактиви и колби за започване на тестовата работа. Необходима е отделна колба с керметична тапа за изсушаване на сместа p2p с абсолютен MeOH или IPA.
Разбирате ли?

 

[Win Win]

Да, разбрах