Синтез на амфетамин чрез P2P оксимна редукция

alterego

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 8, 2023
Messages
20
Reaction score
6
Points
3
Здравейте, страхотно написано!
So manny respect for u guys bringing this up/ take time to share with us!
Но 1 нещо ме затруднява.
Този форум ме научи, че амфетаминът трябва да е бял, другите цветове са свързани с (погрешен) синтез, остатъци от прекурсор/отрова...
Знам, че е обичайно да има лека промяна в цвета на крайния продукт, но вашият краен продукт е просто пълен жълт/оранжев цвят ?
Каква е причината за това?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Здравейте, alterego!
Да, това е факт, чистият амфетамин има бял цвят.
Жълтият цвят на Амфетамин се дължи именно на неговото окисление.
Например по време на изпаряването на разтворителя при кипенето му и по време на съхранение с излагане на въздух.
Освен това жълтият цвят може да се дължи на примеси от железни соли и натриев сулфат.
В бъдещи изследвания ще продължим да проучваме това и ще публикуваме нови данни от изследванията.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Той ще се задържи дълго време, ако е сух, чист, съхраняван на хладно, далеч от светлина и въздух. Въпреки това имаше една статия, в която изследваха съхранявани лекарства от стара аптека, които са били на тъмно и хладно място в продължение на 30 години + и едно от лекарствата беше амфетамин. За този дълъг период от време то се е развалило до по-малко от половината от първоначалното количество амфетамин.
Първичните амини са много реактивни дори като соли. Амфетаминовата основа се разваля в рамките на часове, когато е изложена на слънчева светлина и 25 °C + в присъствието на кислород (като бутилка с въздух над течността). Най-добре направете солта незабавно или я съхранявайте в дълбоко замразена камера.
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Здравейте! Разполагам с 20 литра р2р, но не мога да намеря най-добрата рецепта, с която да експериментирам. Това ли е най-добрата рецепта?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Здравейте!

Какво планирате да получите от p2p? Амфетамин или метамфетамин?
 
View previous replies…

door

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 25, 2024
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Кога ще бъде видео методът можете ли да ми кажете, моля, боц
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Да, аз мога
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
В следващата стъпка препоръчвам да се извърши пробен синтез на метамфетамин за вашия експериментален опит.
Колко г Р2Р желаете да направите пробен синтез?
P2P трябва да бъде чист (ще се приложи парна дестилация).
Ще ви трябват сушилни агенти като SiO2 (силикагел) и ангидричен Na2SO4 (натриев сулфат). Разполагате ли с тези съединения?
Основната реакция се извършва в колба с три гърла, с бъркалка и термометър в ледена партида.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Първи етап: Изсушаване на реагентите, приготвяне на имин и редукция.
Пропорции за 10 g чист P2P (след дестилация се добавя SiO2):
1,1 g NaBH4 на прах
20 ml 40% метиламин в метанол (метанол, наситен с метиламин) или 23-25 ml 30% метиламин в IPA
20-50 g или повече SiO2
20-30 g или повече Na2SO4 ангидричен
65-80 ml абсолютен MeOH или IPA (изопропилов алкохол)
ледена баня
запаси от лед за няколко дни
Термометър с обхват от -20 до +50С за предпочитане
Приготвяне на тези реактиви и колби за започване на тестовата работа. Необходима е отделна колба с керметична тапа за изсушаване на сместа p2p с абсолютен MeOH или IPA.
Разбирате ли?
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Да, разбрах
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Разполагам с 1 комплект 1L реактор с двойна риза. И 1 комплект 10L реактор с двойна риза. 1 комплект 10L изпарител. Na2SO4 имам. SiO2 мога да го получа.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Необходимо е да се закупи SiO2. Той е добър абсорбент в синтеза.
На този етап се суши метиламин в MeOH или IPA, не е необходимо охлаждане.
Извършете процеса в отделна колба или бутилка (полипропиленова или стъклена) с герменова тапа.
В тази колба се добавят 20-30 g Na2SO4 angydrous + 20 g SiO2, след това се добавят 20-25 ml 30-40% метиламин в алкохол и 65 ml абсолютен MeOH или IPA (изопропилов алкохол). Затваря се с херметична тапа и се суши 1-2 дни, като понякога се разклаща.

Етап на приготвяне на имина. Основният реактор се оборудва с термометър, ледена баня и бъркалка. Реакторът трябва да се свърже с атмосферата чрез SiO2 (вж. приложената схема).
В основния реактор се поставят 30 g SiO2 или повече, но обемът на SiO2 трябва да е по-малък от този на течността. Реакторът се изсушава за 1 h. След това се добавя разтвор на метиламин след изсушаване от отделна колба. Разтворът на метиламин се добавя в реактора, като внимателно се източва от Na2SO4+SiO2. Na2SO4+ SiO2 се промива с няколко порции IPA.
След това в основния реактор се добавя p2p. Реакционната маса (РМ) се разбърква в продължение на 2 h.

Етап на редукция. Охлаждане на РМ при 0-5С. След това се добавят много малки порции NaBH4. Температурата на РМ да не надвишава +15С!!! След като се добави целият NaBH4, RM се разбърква 1-1,5 дни.

След 1-1,5 дни в РМ се добавя дестилирана вода, за да се разтвори утайката. Декантира се от SiO2. SiO2 се промива с няколко порции вода. SiO2 се изхвърля. В този воден разтвор RM се добавя воден разтвор на NaOH (10-15 g в 50 ml H2O). Следващите етапи са класическа екстракция на DCM, изпаряване на DCM и насищане с HCL на свободната метанова основа до хидрохлорид.

J2gD5fzTwS
 
View previous replies…

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Уууу много ясно... благодаря ви, сър. Щом започна, ще направя снимка част по част и ще ви покажа.
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Сърцето след това се изпарява. Необходимо ли е да се използва HCL газ, за да се получи кристал, или просто да се накапва HCL до ph6, за да се получи кристал?
Благодаря ви
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Сър Какво е съотношението на H2O и DCM?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
По-добре използвайте газ HCL, а като разтворител за разтваряне на свободната база на метамфетамин можете да използвате сух етилацетат.
Съотношение на Н2О и DCM: обемът на Н2О е приблизително за разтваряне на прецепитата. 250-300 ml DCM в 3-4 порции (за 10 g начален P2P) дава по-добра и пълна екстракция.
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Господине, дайте ми това съотношение, използва ли се колко малък реактор?
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Господине, това е първият етап, на който следвам вашето съотношение към предплатеното, правилно ли е? Целият разтвор става сухһттр://....
 

Attachments

  • 3tr8mPBfp4.jpg
    3tr8mPBfp4.jpg
    4 MB · Views: 164

eu.lab

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 25, 2023
Messages
29
Reaction score
13
Points
3
Много хубаво! Ще го опитам
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Първи етап на разбъркване РМ на 1 час. Температурата е 0'c?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Първи етап. При добавяне на p2p към сух метиламин, РМ се разбърква 1-2 ч при температурен диапазон 0-5С
При добавяне на NaBH4 (малки порции!!!) температура не повече от +15С! След като се добави целият NaBH4, RM се разбърква 1-1,5 дни при температура не по-висока от +20С (по-добре +15С).
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Вие се справяте с това изключително добре и високо ценя, че споделяте знанията си с другите тук.

Жалко е, че това е заровено в грешната тема, която първоначално е за синтеза на амфетамин от оксим не Мета чрез редукционно аминиране на P2P с метиламин, но както и да е, по-добре тук, отколкото изобщо. Щастлив съм, че сега имам постове, към които мога да насоча хората, които питат за това, така че отново thx!
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Първата степен на моята система за циркулация на охлаждащата течност е настроена на 0c. Втори етап през цялото време съм настроен на 15c. Благодаря ви
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63

Добра публикация, искам да направя някои квалифицирани предложения как може да се подобри добивът:

- Al/Hg трябва да се извършва в киселинни условия, подобно на редукцията на Al/Hg P2NP. Алтернативно редукцията се извършва с диетил етер или THF като разтворител и само с премерено количество вода. Известно количество алкохол няма да навреди много, така че намалете обема на алкохола в разтвора на Oxime до минимум и използвайте както е с THF. Тогава не е необходимо допълнително добавяне на вода.

- Образуването на оксим е трудна задача и се нуждае от голям излишък от хидроксиламин, добавен на няколко порции. Най-добрите резултати досега са постигнати чрез използване на 5 g P2P към 5 g Hydroxylamine.HCL към 5 ml Pyridine в 50 ml methanol и подгряване до 115 °C в микровълнова фурна, като се използва съд под налягане от PTFE. Бързо охлаждане в ледена водна баня, добавяне на Pyridine/Hydroxylamine.HCl и повторно нажежаване, повторено още два пъти. Това е все още експериментално, без никакви гаранции. Надявам се, че ще мога да направя това в нормален съд под налягане и да го потопя във вана с горещо масло или друг начин за бързо нагряване, тъй като за това става въпрос. Желязото (солите) катализира разлагането на хидроксиламина, между другото.

- Разработката на Al/Hg е пълна бъркотия, NaBH4/CuSO4 вероятно е по-добрият начин за извършване на тази редукция. (Извършва се по същия начин като редукцията на P2NP)
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
Здравейте
Какъв е процесът на получаване на метиламин в метанол или ипа?
може ли да се започне с methylamine hcl?
 
Top