Цялостен синтез на амфетаминова свободна база (А-масло) от P2P (мащаб 10L)

tweaker2

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
18
Reaction score
20
Points
3
Този препис е боклук.Първо, температурата с формамида е твърде ниска 140-150 звучи правилно, ако използвате амониев формат, но формамидът се нуждае от по-висока температура, ако си спомням правилно, и второ, N-формиламфетаминът е твърда маса, а не течност, и защо ще се опитвате да го извлечете от реакционната смес напълно безполезна стъпка, която само вреди на добивите ви трето, хидролизата ви е погрешна, използвате 11 литра Hcl, което е безумно, дори ако имахте 11 килограма N-формиламфетамин, количеството щеше да е близо 2,5 литра Hcl, а не 11 литра, а 1:1 по моларна маса, а не по обем.Защо толкова усложнявате всичко Leuckart е проста рефлуксна хидролиза и след това базификация и след това парна дестилация - всичко това в един и същи съд, така че не са необходими никакви екстракции или разтворители Силно се съмнявам, че някога сте правили тази реакция, а ако сте я правили, добивът ви е близък до нулата, ако я правите, както казвате.Добре, весела Коледа на всички, отивам да спя, пиян съм като дявол
 
View previous replies…

Davidrobinson

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 16, 2022
Messages
86
Reaction score
18
Points
8
Ако пуснете лейкард при 140 150 с амонячен формат, той така или иначе ще се разпадне само на формамид
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Различен е синтезът с формат, ако не искате той да се превърне във формамид "in-situ".
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
n-формиламфетаминът е леко жълта мазна течност
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Сега вече знам какво още правя погрешно, при синтеза с формат. Сега го правя с формамид, както и с правилните температури и т.н. Да видим как ще стане това, когато приключа с нагряването ...
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Отиде на боклука. Не знам какво, по дяволите, не е наред с моя Льокарт. Време за реакция 20 часа, температура: 150-160 С (формамид) и всички реагенти бяха в правилните количества. Дали магнитната ми бъркалка е счупена и не я разбърквам по-често, или какво. Моят N-формил амин е винаги черен. Трябва ли да го изгоря? И когато правя хидролиза на база, не се образува много, ако изобщо се образува, амонячен газ, така че моят N-формил "амин" изобщо не е амин?! Може ли някой да ми помогне. Моят P2P беше 8 грама + други реактиви.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
ДОБРЕ. Какво не беше наред, това беше моето така наречено "P2P", вещицата не беше P2P.
 

Davidrobinson

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 16, 2022
Messages
86
Reaction score
18
Points
8
И там няма нищо нередно в количеството киселина за хидролиза . Правили ли сте този синтез преди това tweaker?
 

tweaker2

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
18
Reaction score
20
Points
3
нищо лошо в хидролизата? да, има почти всичко. да, аз съм правил този синтез с моя приятел преди много време.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Какво ще каже OrgUnikum по този въпрос, не ме интересува, но имам документи, които показват, че ZnCl2 и AlCl3 са добри катализатори в реакцията на Льокарт.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Казвам, че искрено ми се иска да работи. Чел съм статии и патенти за Льокарт ен мас със или без катализатор, със или без вуду церемонии, но не съм видял да работи. Заявените 95% добиви с никел като катализатор, които бяха публикувани веднъж, се оказаха просто неверни, за съжаление.
Първоначално отхвърлих AlCl3, тъй като ако е безводен, е много хигроскопичен и не е много катализатор, когато е мокър, но като се замисля, това задържане на вода може да е ключът към това да работи, а не някаква каталитична функция. Тъй като реакцията се нуждае от вода, но също така и от температури, при които цялата вода се изхвърля, това е противоречиво. AlCl3 задържа водата толкова силно, че дори при необходимите високи температури все още ще има вода, свързана с AlCl3, и тя все още ще е на разположение за протичане на реакцията. Интересен обрат.
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43
Здравейте @btcboss2022
Какъв е цветът на вашата N-форма? pH?

Открих нещо много странно. моят N-formy е тъмнокафяв
Пазя си амониевия карбонат ( смес ) от миналия път и в бутилката имаше само малко N-formy на горния слой
беше останало от отделянето на може би 5ml в бутилка от 1 литър. Амониев карбонат.
сега 6 седмици по-късно цветът му се променя на светлооранжев и количеството е х3 минимално мисля, че 15мл

така че може би начинът с амониевия карбонат (титруване на ph7) е златен, ако не бързате.
може би използваме твърде много топлина и твърде малко време.
така или иначе следващия път започвам няколко седмици без топлина, след това топлината и отново оставям да престои една седмица и след това разделям

може би чудовищни добиви
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Понякога загрявам реакционната си смес около 4-5 часа, след което спя. Отново. Още малко сън. и т.н. и т.н. ...
Един път реакцията отне 5 дни! :) Има някакъв текст във Festers Meth vol. 8:th, че ако оставите реакционната смес да престои 4-5 дни, а след това я нагреете на 160 С за 1 час, тя е завършена! Това беше някакъв руски химик... Никога не съм опитвал това..
 

damakemi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 26, 2023
Messages
13
Reaction score
4
Points
3
Искате да кажете, че сместа от p2p-формамид е била оставена за 4-5 дни, за да се образува N-форма? Ще се радвам някой да провери това
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Не съм направил точно това. Трябва да съм на работа, така че в повечето случаи правя синтеза си нощно време...
 

damakemi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 26, 2023
Messages
13
Reaction score
4
Points
3
Хубаво съчинение, можете ли да ми кажете, моля, как да приготвя 65% разтвор на NaOH, защото правя нещо погрешно
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
98
Reaction score
46
Points
18
@btcboss2022 Вашето изчисление на съотношението на хидролизата с HCL е АБСУРДНО!

Стъпка 1: Изчислете моловете на N-формиламфетамин

Предполагам:
- **Плътност на N-формиламфетамин:** приблизително 0,9 g/mL.
- **Молекулно тегло на N-формиламфетамин:** приблизително 163 g/mol.

### Стъпка 2: Изчислете необходимия обем на 37% HCl

За хидролизата е необходим приблизително 1 мол HCl на мол N-формиламфетамин.

- **Концентрация на 37% HCl:** ~12 M.

### Окончателно изчисление:
Необходими са ви приблизително **5,06 литра 37% HCl** за хидролиза на 11 литра N-формиламфетаминһттр://....
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Ако използвате нормално оборудване, а не (препоръчителен) съд под налягане, то трябва да е с максимум 20% HCl.
Тъй като HCl образува HCl сол с амфетамина и затова искате да използвате 1,1 моларни еквиваленти или повече. Ако използвате 37,5 % HCl, ще изхвърлите всичко над 20 % като газ, което е доста неприятно за оператора, и ще останете с недостатъчно HCl в супата. 20 % HCl е "постоянно кипящият" HCl, който се рефлуксира добре при около 120 °C. Тази температура ви е необходима, тъй като киселинната хидролиза е много по-бавна от основната хидролиза и се нуждае от много повече енергия - топлина, за да завърши.

Или накратко: варенето на концентриран HCl е лоша идея.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
98
Reaction score
46
Points
18
КАТАЛИЗАТОРИ, КОИТО МОЖЕТЕ ДА ИЗПОЛЗВАТЕ, ЗА ДА ПОЛУЧИТЕ ПО-ГОЛЯМ ДОБИВ + ПО-ДОБРА РЕАКЦИЯ:

Реакцията на **Леукарт-Валах** е добре познат метод за получаване на амфетаминово масло от **фенил-2-пропанон (P2P)** чрез реакция с формамид и мравчена киселина. При тази реакция формамидът и мравчената киселина действат едновременно като реагенти и разтворители, като мравчената киселина служи като слаб катализатор. Реакцията обаче обикновено е бавна и катализаторите могат потенциално да подобрят скоростта на реакцията и добива.

### Потенциални катализатори за реакцията на Льокарт-Валах:
Въпреки че тази реакция традиционно не изисква външен катализатор, някои доклади предполагат, че **киселините на Луис** като **цинков хлорид (ZnCl₂)** или **алуминиев хлорид (AlCl₃)**, или **Брьонстедовите киселини** като **серна киселина** (H₂SO₄) могат да действат като катализатори. Тези катализатори могат да спомогнат за ускоряване на реакцията и подобряване на общия добив, като осигурят по-благоприятна среда за протичане на реакцията.

### Пример за използване на катализатор: **Цинков хлорид (ZnCl₂)**
Цинковият хлорид може да се използва за повишаване на скоростта на реакцията, като действа като катализатор на Люисовата киселина, който спомага за активиране на карбонилната група в P2P, правейки я по-податлива на нуклеофилна атака от страна на формамида.

#### Съотношения и процедура с **ZnCl₂**:
- **P2P**: 1 mol (напр. 250 mL P2P)
- **Формамид**: 1,5-2 еквивалента на mol (375 ml)
- **Формова киселина**: 1,1 еквивалента на mol (около 175-200 ml)
- **ZnCl₂**: 0,05-0,1 mol еквиваленти (около 6,8-13,6 g (10,2 g в идеалния случай) за 1 mol или 250 ml чист P2P)

#### Етапи на реакция:
1. **Комбиниране на реагентите**:
- В реакционна колба се добавят **P2P**, **формамид**, **мравчена киселина** и желаното количество **ZnCl₂** (или друг катализатор).
- Обикновено катализаторът се добавя в моларно съотношение **5-10 %** спрямо P2P (приблизително 6,8-13,6 g (10,2 g в идеалния случай) за 250 ml P2P).

2. **Рефлукс и топлина**:
- Загрейте реакционната смес до **140-150°C** за **5-6 часа**, подобно на традиционната реакция на Леккарт-Валах, но очаквайте, че с катализатора реакцията може да протече по-бързо.
- Добавянето на катализатор може да намали времето на реакцията, като увеличи нуклеофилността на формамида и направи карбонилната група в P2P по-електрофилна.

3. **Охладете и извлечете**:
- След приключване на реакцията оставете сместа да се охлади и следвайте обичайните стъпки за екстракция (напр. измиване с вода, изсушаване с безводен натриев сулфат и др.)

4. **Хидролиза**:
- Полученият **N-формиламфетамин** се хидролизира с помощта на **HCl** или **KOH**, след което се дестилира с водна пара, за да се получи амфетаминово масло.

### Други възможни катализатори:
- **AlCl₃ (алуминиев хлорид)**: Силна Люисова киселина, подобна на ZnCl₂, може да се използва в малки количества (също 0,05-0,1 еквивалента на mol), въпреки че може да бъде по-сурова за реакционната смес.
- **Сулфурова киселина (H₂SO₄)**: Като киселина на Брьонстед, H₂SO₄ може да се използва в малки каталитични количества, но трябва да се внимава, тъй като е много по-силна и може да доведе до странични реакции или разграждане, ако се прекали с нея.

### Максимизиране на добива:
За да се увеличи добивът при реакцията на Льокарт-Валах:
1. **Използвайте катализатори**: Както беше споменато, въвеждането на Люисова киселина като ZnCl₂ може да помогне за подобряване на скоростта на реакцията и добива.
2. **Оптимизирайте съотношенията**: Поддържайте **лек излишък** на формамид и мравчена киселина, за да осигурите пълна реакция на P2P.
3. **Прецизен контрол на температурата**: Загряването при **140-150°C** е идеално; избягвайте температури, по-високи от тази, за да предотвратите разграждането на междинни или странични продукти.
4. **Продължително време на рефлукс**: Дори и с катализатор, ако реакцията продължи **4-6 часа**, се осигурява по-добро превръщане.

### Заключение:
Използването на катализатор като **ZnCl₂** в реакцията на Льокарт-Валах може да повиши скоростта на реакцията и потенциално да увеличи добива на амфетаминово масло. Съотношението ще включва добавяне на **5-10 % ZnCl₂** спрямо P2P и запазване на стандартните количества формамид и мравчена киселина. Продължете реакцията както обикновено, но очаквайте по-бързо и евентуално по-пълно превръщане на P2P в желания продукт.

Добре дошли! ❤️
 
Top