синтез от raffike от вестника :3
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood or with good ventilation"
Реагенти:
ᗢ 500 грама сафрол, дестилиран от Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 грама технически +98,5%NaOH
ᗢ 3 грама Fe(CO)5 от лабораторен клас от Fluka
Процедура:
500 грама сафрол се поставят в 2-литрова колба с кръгло дъно, която е поставена върху нагревателна мантия. Прилага се разбъркване отгоре и се добавят 3 грама NaOH и 3 грама Fe(CO)5. Започва нагряване. Някъде при 110 градуса по Целзий започна очевидна екзотермична реакция, точно както е описано в прегледа на изомеризацията на Rhodium, и нагряването беше изключено. Минаха 15 минути, разбъркването беше изключено и колбата беше оставена да се охлади. Когато колбата се охлади, тъмната органична смес се промива с 200 ml 20% оцетна киселина и след това с 200 ml вода. Образувала се е емулсия, но тя е изчезнала за около час, след което органичният слой е бил отделен с еднолитрова делителна фуния. Органичната смес се изсипва в двулитрова колба, към която се прикрепва Клайзенова глава и кондензатор на Либиг с вакуумен адаптер. Получената колба е с кръгло дъно от 1 литър. Прилага се вакуум и се започва нагряване. От 114 С до 118 С при 10 mm вакуум се отделя само фракция, която е почти безцветна.
Краен добив: 456 грама, което означава +90 % добив. Имаше някои загуби по време на промиването, които ще бъдат избегнати следващия път, и мисля, че не е трудно да се получи +95 % добив.
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood or with good ventilation"
Реагенти:
ᗢ 500 грама сафрол, дестилиран от Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 грама технически +98,5%NaOH
ᗢ 3 грама Fe(CO)5 от лабораторен клас от Fluka
Процедура:
500 грама сафрол се поставят в 2-литрова колба с кръгло дъно, която е поставена върху нагревателна мантия. Прилага се разбъркване отгоре и се добавят 3 грама NaOH и 3 грама Fe(CO)5. Започва нагряване. Някъде при 110 градуса по Целзий започна очевидна екзотермична реакция, точно както е описано в прегледа на изомеризацията на Rhodium, и нагряването беше изключено. Минаха 15 минути, разбъркването беше изключено и колбата беше оставена да се охлади. Когато колбата се охлади, тъмната органична смес се промива с 200 ml 20% оцетна киселина и след това с 200 ml вода. Образувала се е емулсия, но тя е изчезнала за около час, след което органичният слой е бил отделен с еднолитрова делителна фуния. Органичната смес се изсипва в двулитрова колба, към която се прикрепва Клайзенова глава и кондензатор на Либиг с вакуумен адаптер. Получената колба е с кръгло дъно от 1 литър. Прилага се вакуум и се започва нагряване. От 114 С до 118 С при 10 mm вакуум се отделя само фракция, която е почти безцветна.
Краен добив: 456 грама, което означава +90 % добив. Имаше някои загуби по време на промиването, които ще бъдат избегнати следващия път, и мисля, че не е трудно да се получи +95 % добив.