Схема на реакцията.
- Реактор с вместимост 50 л, оборудван с фуния за капково напояване, горна бъркалка, термометър, система за контрол на температурата (охлаждане) и рефлуксен кондензатор;
- 10 L колба.
- Горна бъркалка.
- Нагревателна плоча.
- Фуния.
- Няколко кофи по 25 л.
- Чаша 2000 мл;
- Пирексови съдове;
- Източник на вакуум;
- Скала;
- Измервателен цилиндър 1000 ml;
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Лопатки;
- Филтър Нутше;
- Ротационен изпарител;
Реагенти:
- Индол 1000 g, cas: 120-72-9.
- Дихлорметан (CH2Cl2) 15 литра, cas: 75-09-2.
- Оловен (IV) хлорид 2000 ml, cas: 7646-78-8.
- 1-нафтоил хлорид 1627 g, cas: 879-18-5.
- Нитрометан 10 л, cas: 75-52-5.
- Етилацетат 15 L, cas: 141-78-6.
- Натриев хидроксид 1300 g, cas: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
- 1-бромопентан 1500 g, cas: 110-53-2.
- Дестилирана вода 20 L.
- Магнезиев сулфат (MgSO4).
Стъпка 1. 3-(1-нафтоил)индол (cas 109555-87-5) от 1-нафтоил хлорид и индол.
1. Оловен (IV) хлорид (SnCl4) 2000 ml се добавя на една порция към разтвор на 1000 g индол в 50 l партиден реактор дихлорометан (CH2Cl2) 15 l при постоянно разбъркване и външно охлаждане чрез студена водна баня или система за студено охлаждане.
2. След това реакционната смес се охлажда до стайна температура и се разбърква в продължение на 30 min. След това към суспензията се изсипва на малки порции 1-нафтоилхлорид 1627 g, последван от нитрометан 10 l.
3. Сместа се разбърква в продължение на 2 h при стайна температура.
4. Реакционната смес се охлажда с ледена вода 20 L, екстрахира се с етилов ацетат 15 L и се филтрира, за да се отстранят неорганичните утайки на филтър Нутше.
5. Органичната фаза се изсушава над Na2SO4 и MgSO4, филтрира се от твърдите частици и се концентрира при понижено налягане, за да се получи 3-(1-нафтоил)индол (cas 109555-87-5) като кристали.
Стъпка 2. 1-пентил-3-(1-нафтоил)индол (JWH-018) от 3-(1-нафтоил)индол (cas 109555-87-5).
2. След това реакционната смес се охлажда до стайна температура и се разбърква в продължение на 30 min. След това към суспензията се изсипва на малки порции 1-нафтоилхлорид 1627 g, последван от нитрометан 10 l.
3. Сместа се разбърква в продължение на 2 h при стайна температура.
4. Реакционната смес се охлажда с ледена вода 20 L, екстрахира се с етилов ацетат 15 L и се филтрира, за да се отстранят неорганичните утайки на филтър Нутше.
5. Органичната фаза се изсушава над Na2SO4 и MgSO4, филтрира се от твърдите частици и се концентрира при понижено налягане, за да се получи 3-(1-нафтоил)индол (cas 109555-87-5) като кристали.
Стъпка 2. 1-пентил-3-(1-нафтоил)индол (JWH-018) от 3-(1-нафтоил)индол (cas 109555-87-5).
1. 3-(1-нафтоил) индол 2000 g, натриев хидроксид (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g се претеглят и се поставят в 10 L колба.
2. В колбата се изливат 1500 g 1-бромопентан и 3000 ml дестилирана вода.
3. Реакционната смес се разбърква, докато се отделят двата слоя и твърдият натриев хидроксид се разтвори напълно.
4. Разтварянето на натриевия хидроксид се извършва с отделяне на топлина, поради което сместа се самонагрява.
5 . Колбата се поставя върху нагревателна плоча и се нагрява с максимална мощност, след като двата слоя се разделят и целият натриев хидроксид се разтвори.
6 . Върху колбата се поставя горна бъркалка. Необходимо е разтворът да се разбърква достатъчно добре, така че слоевете да се смесят в хомогенна смес.
7. Горната бъркалка трябва да работи с постоянна мощност по време на реакцията.
8. Сместа се вари, докато реакционният разтвор стане млечен и хомогенен. Това отнема 15-30 мин.
9 . След това колбата се отстранява от нагревателната плоча и сместа се разделя на два слоя.
10. Необходим е горният слой. Продуктът кристализира директно в колбата, което затруднява изваждането му. Затова процедурите се извършват бързо.
11. Горният слой се изсипва прилежно в съдове от Pyrex или силиконови форми.
12. JWH-018 се оставя за 24 часа, за да кристализира. Силиконовите форми се вземат за удобна работа с продукта JWH-018 поради това, че той е кристализирал и е приел формата, в която е бил излят.
13. Кристализираният продукт JWH-018 се изважда и се раздробява. След това се изсушава на въздух върху хартия или чиния в топло и сухо, добре проветриво помещение (по-добре е да се използва вакуумен ексикатор, за да се увеличи значително скоростта на сушене). Процедурата на сушене зависи от количеството на продукта JWH-018 и отнема ~48 h. Реакционният добив е 3000 g.
2. В колбата се изливат 1500 g 1-бромопентан и 3000 ml дестилирана вода.
3. Реакционната смес се разбърква, докато се отделят двата слоя и твърдият натриев хидроксид се разтвори напълно.
4. Разтварянето на натриевия хидроксид се извършва с отделяне на топлина, поради което сместа се самонагрява.
5 . Колбата се поставя върху нагревателна плоча и се нагрява с максимална мощност, след като двата слоя се разделят и целият натриев хидроксид се разтвори.
6 . Върху колбата се поставя горна бъркалка. Необходимо е разтворът да се разбърква достатъчно добре, така че слоевете да се смесят в хомогенна смес.
7. Горната бъркалка трябва да работи с постоянна мощност по време на реакцията.
8. Сместа се вари, докато реакционният разтвор стане млечен и хомогенен. Това отнема 15-30 мин.
9 . След това колбата се отстранява от нагревателната плоча и сместа се разделя на два слоя.
10. Необходим е горният слой. Продуктът кристализира директно в колбата, което затруднява изваждането му. Затова процедурите се извършват бързо.
11. Горният слой се изсипва прилежно в съдове от Pyrex или силиконови форми.
12. JWH-018 се оставя за 24 часа, за да кристализира. Силиконовите форми се вземат за удобна работа с продукта JWH-018 поради това, че той е кристализирал и е приел формата, в която е бил излят.
13. Кристализираният продукт JWH-018 се изважда и се раздробява. След това се изсушава на въздух върху хартия или чиния в топло и сухо, добре проветриво помещение (по-добре е да се използва вакуумен ексикатор, за да се увеличи значително скоростта на сушене). Процедурата на сушене зависи от количеството на продукта JWH-018 и отнема ~48 h. Реакционният добив е 3000 g.
Last edited by a moderator:
