Киселинно-основно извличане на кратом

[PossumKid]

Имах известен успех с ултравиолетови лъчи, h2o2, както и с биоконверсии, използващи Aspergillus oryzae.

Какви методи сте изпробвали вие?

 

[NevaBetta]

Хей, опосум! Бихте ли могли да разясните по-подробно вашия метод с h2o2?

Аз самият ще се опитам да го направя само с h2o2, но и с h2o2 и белина.

Можеш ли да споделиш какво си използвал, както и колко време си пускал RX? Имам малко 36% митрагинин, с който искам да си поиграя и да се науча да конвертирам в добър добив.

Имам и розов бенгал, който имах късмета да купя, така че работя и върху опитите за фотоокисление. Преди няколко минути оставих коментар в тази тема. Все още работя върху обработката за отстраняване на страничните продукти и нереагиралия розов бенгал от алкалоидите.

Всякакви подробности ще бъдат оценени. Ще записвам и публикувам всеки метод и резултатите през следващите няколко седмици, като се надявам на добър успех!

Благодаря!

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton Мога ли да използвам и ксилол вместо толул?

 

[G.Patton]

Здравейте, какво е това? Толкова ли имате предвид? Да, мисля, че може да се използва ксилол.

 

[Sir_Smokealot]

Искам да кажа дали мога да използвам диметилбензол вместо толуен? (Надявам се, че сега преводът е правилен)

 

[NevaBetta]

Добре момчета. Наскоро се сдобих с малко розов бенгал и направих много проучвания как мога да преобразувам МИТ в 7-о място.

Възнамерявам да използвам

95% етанол
36% екстракт от MIT

Ето метода от патента, който намерих


7-хидроксимитрагинин: Фотоокисление на въздух. Разтвор на митрагинин (319 mg, 0,800 mmol) и розов бенгал Na сол (8,0 mg) в
MeOH (1,6 ml.) е облъчен с 500 W халогенна лампа при 0 °C под въздух в продължение на 32 h. Добавени са допълнително MeOH (5,0 ml) и разтвор на Na2SO3 (504 mg, 4,00 mmol) във вода (4,5 ml) и розовата смес е разбърквана енергично при стайна температура, докато масспектрометрията покаже изчезването на междинния продукт хидропероксид (23 h).
След това реакцията се разрежда с вода (20 ml) и се екстрахира с Et20 (3 x 20 mL). Комбинираните органични вещества се промиват с вода (2 x 20 mL) и солен разтвор (20 mL), изсушават се над Na2SO4 и се концентрират, за да се получи пенесто оранжево твърдо вещество (215 mg). Този материал се пречиства чрез колонова хроматография (6:4 хексан:EtOAc + 2% Et;N), за да се получи
чист продукт като жълто аморфно твърдо вещество (114 mg, 34 %) със спектрални свойства, идентични с материала, получен при окислението на PIFA (по-горе).

Имам обаче няколко въпроса.

Как вие бихте направили тази реакция? Планирам да използвам етанол вместо метанол.

Има ли някой идеи как да се отдели розовият бенгал от алкалоидите, което не включва колонна хроматография?

Някой успявал ли е да преобразува успешно 7-о с h2o2 и натриев хипохлорит? Ще се радвам да чуя вашия процес, тъй като и аз ще се опитам да го направя!

Моля, помогнете! Ще опитам и ще направя грешка, но бих се радвал на обратна връзка, тъй като никога не съм работил с фотосенсибилизатори.

 

[MorphinianDesign]

Опитвали ли сте се вече да извършите превода? Аз ще направя същото, след като се справя с извличането на Мит. Абсолютно обожавам ефекта на 7-OH

 

[Plinius]

Напълно се провалих при екстракцията си с HCl
(използвах същия процес за много други алкалоиди с успех)
Погрижих се за рН, близо до 2, за да не е прекалено киселинно, но нищо не беше извлечено.
Започнах с 10 г фин прах от кратом в търговската мрежа. Един от истинските ми проблеми беше, че толуолът не плаваше над сместа, дори след една нощ...
Трябваше да центрофугирам сместа... Току-що събрах 19 мг зеленикав блок, който е неразтворим в хлороводородна киселина.
Той е като смола, разтворима само в етанол или разтворител като смола.

Смятате ли, че този алкалоид е много чувствителен ? HCl може да унищожи тази молекула, а не оцетната киселина ?

 

[G.Patton]

Предназначен е за. Върху молекулите на митрагинина и 7-хидроксимитрагинина има ненаситени връзки и естерни групи.

 

[MorphinianDesign]

Това е пълен спектър на извличане, нали? Не е екстракция само на митрагинин? Ако е с пълен спектър, имате ли някакви стъпки за по-нататъшно изолиране само на митрагинин?

 

[G.Patton]

Здравейте, това е екстракция на смес от активни алкалоиди. Ако искате да ги отделите, трябва да използвате за целта флаш хроматография.

 

[MorphinianDesign]

Благодаря ви. Ще публикувам резултатите си в рамките на следващия месец, когато събера всичко.

 

[songbird87]

Митрагинин: преглед на неговото извличане, идентифициране и пречистване
методи
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Ускорен
разтворител
екстракция
(ASE)
M. speciosa
Листа
Клетката за екстракция ASE от неръждаема стомана е напълнена с 10 g
смлени листа. Температурата на екстракция е 60oC за 5 мин. и
и се извършва в два цикъла. Използваните разтворители са вода и EtOH,
EtOAc и MeOH.

Не мога да го намеря отново в статията, но mitra се разгражда доста бързо в силни киселини и след това в силни основи.

 

[songbird87]

ИМО трябва да е възможна и неколонна екстракция на почти чиста митра. Все пак ще ми отнеме известно време, за да го разбера