Синтез на L-ефедрин от L-фенилацетилкарбинол (L-PAC)

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Проблемът с l-Ефедрин е, че той рацемизира бързо до d/l-Ефедрин, което води до получаване не на търсения l-Ефедрин, а на d/l-Ефедрин, което в последствие води до рацемичен Мет като направен от P2P.
Искаме d-Meth или поне предимно d-Meth.
Два фактора стимулират рацемизацията на l-PAC: Първо, алкална среда, например наличието на основи от всякакъв вид, и йони на преходни метали, например соли на желязото и т.н., които присъстват дори в незначителни количества, тъй като действат каталитично.

Сега много редукционни системи са алкални, както и NaBH4, така че е ясно какво ще се случи. Затова, освен че l-PAC се съхранява и обработва правилно и се добавя нещо като оксалова киселина и/или станинова киселина или EDDA, за да се отстранят всички метални соли наоколо, се избира киселинна редукционна система или такава, която работи поне в леко киселинни условия. Бих препоръчал да се използва STAB, който е киселинно производно на NaBH4 и работи особено добре при редукционни аминирания. След това метиламинът се използва като ацетат, да речем оцетнокиселата сол на метиламина, и всичко това заедно като едно гърне, едно действие Образуване на имин/редукция на имин, което се нарича редукционно аминиране.
Информация за това как да се направи STAB от NaBH4 и GAA има навсякъде в мрежата, както и за това как да се използва. Добивите са отлични.
Друга възможност за лесно приготвяне е цинковият борахидрид, ако има безводен ZnCl2.
Al/Hg също е възможен, но трябва да се направи в THF или диетилтера.
Но най-добре е да се използва местна киселинна система като STAB или Zinc-Boro.

Производството на l-PAC от бензалдехид чрез биосинтеза не е непременно трудно, но е по-скоро техническо предизвикателство за справяне с големите обеми. И преди всичко трябва да се намери добър щам дрожди за целта. След като това се случи, проблемът е основно в извличането на l-PAC накрая, като тук задължително трябва да се използва система за непрекъсната екстракция, а етерът е най-подходящият разтворител.

Успех!
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
когато ферментацията или кондензацията е завършена, необходимо ли е бульонът да бъде нютрален или леко алкален, за да може етерът да вземе л-пак
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
След като дрождите бъдат отстранени от сместа за варене, фенилпропанол-л-он-2 може да бъде извлечен от разтвора. В оригиналните препратки за извличането е използван етер. Бих предложил да се замени с
толуол от магазина за техника. Няколко екстракции с няколко стотици милилитра толуол би трябвало да са достатъчни
за пълното отстраняване на продукта.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
Използвах толуол в миналото, но не се получи толкова добре, етерите също. прочетох достатъчно препоръки, но никоя от тях не посочва дали промивката трябва да е леко алкална, за да се извлече l-pac, ще опитам без да правя това и ще видя какво ще стане.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
Първият ми пробен опит за приготвяне на л-пак, ето моята рецепта не съм сигурен дали всичко е правилно, но все пак ще опитам.

2,5 литра H2O
87,50 г меласа
Мая и хранителна среда
20 мл бензалдехид
75ml етер

В 5-литров демиджон се поставят 2,5 л h2o и 87,50 г меласа,
насища се с чист кислород,
добавете дрожди и хранителни вещества и оставете да ферментира за около 8 часа,
След като промивката започне бързо да ферментира, се добавят 10 ml бензалдехид,
след около 4 часа се добавят още 10 ml бензалдехид и се оставя да ферментира още 12 часа или повече,
след като приключи, отстранете маята,
екстрахирайте l-pac с 50ml етер и след това с 25ml етер,
комбинирайте етера и дестилирайте
събирате l-pac?
Теоретичен добив 10ml е 50% конверсия.

Оценявам обратната връзка и ще публикувам резултатите си, след като приключа.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
съжалявам, че момчетата тази оценка не беше правилна, има нужда да се включи натриев пируват и щам дрожди, който може да се справи с леко киселинни условия, ph 5 - 5,5, и евентуално с по-голям температурен диапазон. все още е в процес на работа, албите много бавно напредват lol
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Темите на л-ПАК винаги са моментално препълнени с глупости, така че се сбогувам.

Получихте най-важната информация: Ацеталдехид или пируват, подходяща мая и ph <5.

Никой не зададе големия и очевиден въпрос: Как мога да разбера дали даден щам дрожди е подходящ или не?
И тъй като никой не попита, няма да има отговор, освен споменаването, че съществуват доста лесни методи.
Щастливо търсене не ми пишете.

Довиждане
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Как мога да разбера дали даден щам дрожди е добър или не?
 
View previous replies…

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
475
Reaction score
252
Points
63
Deals
1
Направете няколко малки партиди вижте кои са най-добрите
 

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Моля, моите супергерои, дайте ни резюме на процедурата , вашето менторство е високо ценено
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
475
Reaction score
252
Points
63
Deals
1
Преминете по пътя от 4mmc към epher, има видеоклип за това, за да спестите време и пари
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
Така че аз го провеждам при ph 5,5-6 и просто исках да знам, когато кондензацията приключи, трябва ли да го направя неутрален или леко алкален, за да екстрахирам л-пак с етер?
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
ферментацията изглеждаше наред, отделих промивката от дрождите. след това добавих етер към промивката, но той не образува отделен слой, а просто стана 1 с промивката, оставих го за няколко дни, но етерът все още не се беше отделил от промивката. но мивката изглеждаше, че се е наслоила в 3 различни цвята, отгоре жълт, отгоре оранжев, отдолу розов. така че ги отделих, взех няколко проби и направих 1 киселинна, 1 алкална и 1 неутрална, след което ги оставих да се изпарят на топлинна подложка, алкалният разтвор на долния слой даде розов восъчен продукт, който нямам представа какво е? Има ли начин да го тествам, за да видя дали се е сварил в псуедо, или може да е пируват? Жълтият и оранжевият слой не изглеждаха да са нещо друго, освен много малко количество оранжево маслено вещество, което беше с обем не повече от милилитър, не знам дали това е нереагирал бензалдехид или пакет? розовото восъчно вещество тежи 9 г
 

Attachments

  • unNvLx9P21.jpg
    unNvLx9P21.jpg
    3.1 MB · Views: 8

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Реакцията на дрожди/бензалдехид има за цел получаването на L-Pac, след което се извършва редукционно алкилиране на L-pac (L-фенилацетилкарбинол) с метиламин за получаване на ефедрин
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
да, това се стремях да получа, надявам се някой да може да определи какво съм получил, беше мисия да получа нещо lol
 
Top