Въведение
Ацетонът често се използва за "промиване" на MDMA.HCl, т.е. за намаляване на количеството на замърсяване преди повторна кристализация. Вижте Метод за пречистване на MDMA/екстази. Трудно е да се намерят данни за разтворимостта, вероятно поради правния статут в много страни. Като се използват тези данни, може да се направи по-добър избор, напр. колко разтворител да се използва или при каква температура да се промива.Експеримент 1
203,3 mg чист (84% MDMA в) MDMA.HCl е разтворен в 20,0 ml сух ацетон при 51°C, след което е охладен и декантиран при RT, 8°C и -18°C, като останалата кристализирала фракция е претеглена.Резултати 1
Измерени фракции:А: 82,6 mg при 24°C
Б: 39,6 mg при 8°C
В: 24,8 mg при -18°C
Г: 57,9 mg жълт кристал след дестилация + рекристализация в IPA
Д: 2,3 mg жълто-кафяво масло
сума: 207,2 mg
Изчисляване на разтворимостта
| Температура | Разтворимост | Изчисляване |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 g/L | ( 203,3 - 82,6 ) mg / 20,0 ml |
| 8°C | 4,06 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6) mg / 20,0 ml |
| -18°C | 2,82 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6 - 24,8 ) mg / 20,0 ml |
Поради изпарението знаменателят ще бъде малко по-нисък, така че разтворимостта при -18°C и 8°C ще бъде по-висока.
По-точно би било да се публикува mol/mol, тъй като плътността на разтворителя ще варира при различните температури.
Експеримент 2
301,1 mg чист (84% MDMA в) MDMA.HCl е разтворен в 20,0 ml прясно изсушен ацетон при 52°C, след което е охладен и декантиран при RT, 8°C и -18°C, като останалата кристализирала фракция е претеглена.Резултати 1
Измерени фракции:А: 199,4 mg при 22°C
Б: 39,0 mg при 8°C
В: 24,1 mg при -18°C
Г: 35,3 mg след дестилация, декантиране и изсушаване
Общо: 297,8 mg (липсват 3,1 mg)
Изчисляване на разтворимостта
| Температура | Разтворимост | Изчисляване |
|---|---|---|
| 22°C | 5,09 g/L | ( 301,1 - 199,4 ) mg / 20,0 ml |
| 8°C | 3,14 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 ) mg / 20,0 ml |
| -18°C | 1,93 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 - 24.1) mg / 20.0 mL |
| 52°C | >15 g/L | 301,1 mg / 20,0 ml |
Обсъждане
Разликата между 1 и 2:23°C: 0,95 g/L
8°C: 0,92 g/L
-18°C: 0,89 g/L
може да се обясни с малко по-високото съдържание на вода в първия разтворител.
Обърнете внимание, че границите на грешката вероятно са твърде високи, за да се правят заключения от разликите при различните температури: т.е. те могат да бъдат еднакви (в рамките на границата на грешката)
Ако разтворимостта на MDMA във вода е 1 kg/L, това означава, че първият разтворител е съдържал 18 μg (= 0,1 % от масата) повече вода от разтворителя, използван във втория експеримент.
Обърнете внимание, че количеството вода във втория експеримент е неизвестно. Най-ниската разтворимост от всички експерименти ще бъде най-близка до реалните стойности.
Измиване при стайна температура (RT) ?
Тъй като разтворимостта при 22 °C или 24 °C е все още доста ниска, предлагам да се измие при RT. Вероятно не миете съдовете в студена вода: Топлият разтворител обикновено измива по-добре, за сметка на част от продукта (който в повечето случаи може да бъде възстановен).Разликата е 3 грама на литър (-18°C срещу 22°C), така че ако използвате 4 мл за всеки грам MDMA.HCl, ще загубите 12 мг на грам MDMA допълнително или 1,2% на измиване.
При охлаждане/замразяване в несуха атмосфера е много вероятно да внесете вода (кондензация) в разтворителя, като е възможно загубата да е по-голяма.
Ако при втория експеримент все още е имало значително количество вода, тогава разтворимостта е по-ниска, така че загубата може да е още по-малка.
Не знам разтворимостта на замърсяването при различни температури, така че не мога да кажа колко помага промиването при по-високи температури.
Колко вода влияе на резултата
Ако 1 g MDMA се разтваря в 1 ml вода, то 1% вода в ацетон (което е доста често срещано) ще разтвори 15 mg на mL: 10 mg във водата и 5 mg в ацетона.ЗАБЕЛЕЖКА: Не разполагам с надежден източник за разтворимостта на MDMA.HCl във вода, но прочетох някои оценки над 1kg/L.
Възможни причини за грешка
- Изпаряване на ацетон
- малки кристали в декантирания разтвор
- обем на ацетона: 20,0 грешка 0,1 ml (2 x 0,05 ml)
- тегловните стойности са с грешка от 0,6 mg поради изваждане
- изпарение на ацетон в първия ерленмайер след декантирането: около 48 mg = 0,06 ml
- включване на ацетон в кристалите на MDMA: не е от значение
- плътност на ацетона при 24°C (спрямо документираната при 20°C)
- мазнина върху шлифованото съединение на NS (избърсана преди декантирането)
- бавна кристализация: колко време да се изчака?
- MgSO4 от сухия ацетон в "MDMA"
- тара тегло на ерленмайера: лесно с един мг повече при докосване